用干柱色谱法分离沛心达与N-乙基沛心达

以氧化铝为吸附剂,用干柱色谱法制备分离沛心达和N-乙基沛心达混合物,几乎得到定量的回收。     

N-乙基沛心达及沛心达的合成

沛心达是近年来很受重视的一个新型的防治冠心病的有效药物。我们在研究新的合成方法,由1,1-苯基-2-(2-吡啶基)乙烯进行催化氢化制备沛心达时,发现伴有N-乙基沛心达生成。经质谱、红外光谱和元素分析等试验证明了它的结构为1,1-二环己基-2-(2-N-乙基哌啶基)乙烷马来酸盐。由沛心达游离碱进行N-乙基化,也取得了相同的结果。并由药理试验表明,N-乙基沛心达有希望成为一个更好的心血管药物。     

盐酸决奈达隆合成新工艺

设计了一条全新的盐酸决奈达隆(1)的合成路线, 该路线以价廉易得的对氨基苯酚(2)为起始原料, 经N-甲磺酰化、 氧化得到对甲磺酰亚氨基苯醌(4)后, 再与3-氧代庚酸甲酯缩合、 环化制得关键中间体2-丁基-5-甲磺酰胺基苯并呋喃-3-甲酸甲酯(6), 然后经水解、 酰氯化, 继而与1-苯氧基-3-二正丁胺基丙烷盐酸盐进行傅-克酰基化反应, 成盐后即得化合物1, 总收率达33%.     

抗肿瘤新药磷酸氟达拉宾的合成

磷酸氟达拉宾（7,fludarabine phosphate）由德国Bedex Labs开发，1991年首先在美国上市，用于治疗其它疗法无效的慢性淋巴细胞性白血病。本品摄入后经去磷酸作用生成代谢物9-β-氟阿糖腺苷（F-Ara-A），后者在细胞内经磷酸化变成具抗肿瘤活性的F-Ara-ATP。本品的抗肿瘤机制涉及参入肿瘤细胞DNA或RNA链，使链停止延伸，以达到抑制DNA或RNA合成的目的。     

盐酸达泊西汀的合成

以3-氯苯丙酮为起始原料,经不对称还原、烃化、O-甲磺酰化、SN2二甲胺化和成盐合成了盐酸达泊西汀,总收率39.9%,其结构经1H NMR和MS确证.     

盐酸苯达莫司汀杂质的合成

以[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-氨基]-1H-苯并咪唑为原料,与氯乙醇经-N-单羟乙基化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-羟基乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(A); A与氯化亚砜经氯化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(B); B在浓盐酸中经水解成盐反应合成了盐酸苯达莫司汀杂质[1-甲基-2-(4′-丁酸基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑盐酸盐,总收率24.5%,纯度98.12%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

盐酸苯达莫司汀的合成工艺研究

盐酸苯达莫司汀是用于治疗慢性淋巴细胞性白血病(CLL)及乳腺癌的药物,市场前景广阔[1]。目前的合成方法中存在反应条件苛刻、产率低等缺点。本文以2,4-二硝基氯苯为原料,通过取代、还原、酰化、环合、催化还原、烃基化、成盐等七步反应成功合成盐酸苯达莫司汀,终产率为40.99%。反应条件温和、步骤少,降低了生产成本以及设备要求,有良好的工业化应用前景。     

奈达铂的新合成方法、晶体结构和热稳定性

本文报道了铂族金属抗癌药物奈达铂的一种新合成方法,产率约65%,精品含量超过99%。采用了元素分析、红外光谱、质谱、差热-热重分析和X射线衍射手段对其结构和组成进行了表征。该配合物的晶体属正交晶系,空间群P2₁2₁2₁。单晶X射线衍射结构分析结果表明铂(Ⅱ)离子与2个氨分子的氮原子以及乙醇酸羟基和羧基的氧原子配位,形成平面正方形结构,乙醇酸的二价阴离子通过羟基和羧基上的氧原子与铂(Ⅱ)离子配位形成五原子的螯合物。经TG-DTA     

阿苯达唑的微波-循环伏安法测定

以玻碳电极为工作电极,在微波作用下采用循环伏安法研究了阿苯达唑的电化学特性,结果表明微波可以增大阿苯达唑的氧化峰电流,据此建立了一种新型检测阿苯达唑的电化学方法。在优化实验条件下,无微波作用时,响应电流与阿苯达唑的浓度在4.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=8.303 6c(mmol/L)+0.727 1(r=0.999 3,n=7),检出限为1.78×10-5mol/L;在80 W微波作用下,阿苯达唑的峰电流增大近1倍,响应电流与阿苯达唑的浓度在2.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=15.41c(mmol/L)+1.435 9(r=0.998 9,n=8),检出限为1.01×10-5mol/L。研究表明,微波-循环伏安法测定阿苯达唑具有较高的选择性和灵敏度,且样品处理简单快速,用于阿苯达唑片的测定,结果满意。     

体心立方堆积方式及其性质

体心立方堆积方式及其性质郑元庆（福建师范大学化学系福州３５０００７）关键词体心立方堆积空隙迁移活化能在晶体结构中，体心立方堆积是一种非常重要的堆积方式。在高温状态，几乎所有金属都以这种堆积方式存在，即使在常温下，也有不少金属晶体和离子晶体采取这种结构...     

盐酸苯达莫司汀的合成

以2,4-二硝基氯苯为起始原料,依次经甲胺化,选择性还原,N-酰化,环合,催化氢化,N-二羟乙基化,O-甲磺酰化,氯置换,酸化水解和成盐等10步反应合成盐酸苯达莫司汀,其结构经¹H NMR确证,总收率48.4%,纯度99.5%。     

达乌里秦艽化学元素特征及其与环境关系

应用全谱直读等离子体发射光谱法（ICP—AES）对不同居群达乌里秦艽（Gentiana dahurica Fischer）中15种元素含量进行了测定,通过聚类分析和主成分分析探讨了其化学元素特征及与生态环境的关系,为深入认识该药材的元素特征及其功效提供参考。结果表明,达乌里秦艽药用部位元素含量较丰富,以大量元素K,Ca和Mg含量较高。不同居群元素含量水平显示出地理分布差异特点;且各元素之间具一定的协调促进或拮抗作用,这种作用在聚类分析中再次得到证明;主成分分析的结果表明,其元素特征可用“代谢增强”作用因子和“酶活促进”作用因子来体现。海拔对两个因子有正向促进作用;经纬度则对前者具负向影响,对后者具正向影响。     

芬苯达唑与β-环糊精包合物的制备及表征

采用饱和溶液法制备了芬苯达唑(FBZ)与β-环糊精(β-CD)包合物(FBZ-β-CD)。通过JOB曲线和相溶解度法确定了FBZ-β-CD的包合比为1∶1。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、核磁共振(NMR)等表征手段证明了FBZ-β-CD包合物的形成。与FBZ相比,FBZ-β-CD水溶性增加了约10倍。     

壳聚糖—丝心蛋白合金膜的研究（Ⅰ）：合金膜的结构及其对丝心…

通过ＦＴＩＲ、Ｘ线衍射、ＴＧＡ和ＤＳＣ等手段对壳聚糖－丝心蛋白合金膜的结构进行了表征。结果表明，合金膜中壳聚糖和丝心蛋白之间存在着较强的氢键相互作用，根据Ｘ射线衍射结果并结合合金膜表现均匀透明、扫描电镜观察未发明明显宏观相分离，认为合金膜是基本相容的。     

流动注射抑制化学发光法测定吲达帕胺

在碱性介质中,吲达帕胺对N 溴代琥珀酰亚胺(NBS) 荧光素发光体系具有很强的抑制作用,并且其抑制化学发光强度与吲达帕胺的质量浓度在一定范围内呈良好的线性关系,基于此,建立了测定痕量吲达帕胺的流动注射化学发光分析法。线性范围为0.01～5.0μg mL,检出限为(3σ)4.7ng mL,对0.1μg mL的吲达帕胺连续测定11次,相对标准偏差为2.6%。将本方法用于片剂中吲达帕胺的分析,并与药典标准方法测定结果一致。     

心宁缓释片的质量标准研究

目的:建立心宁缓释片的质量标准控制方法.方法:采用TLC对丹参提取物、B草SFE-CO2萃取物进行定性鉴别,采用紫外分光光度法对制剂中总酚酸与总生物碱进行含量测定,采用HPLC法测定制剂中丹酚酸B、HJJ的含量及其释放度.结果:薄层色谱图斑点清晰,具有专属性.总丹酚酸、总生物碱、丹酚酸B、HJJ分别在2.5-25μg/mL、1.6-16μg/mL、0.88-11μg、0.08-0.8μg范围内线性关系良好,相关系数R分别为0.999 9、0.999 8、0.999 5、0.999 9,其平均回收率分别为98.26%、99.34%、97.34%、97.86%,RSD分别为2.1%、0.58%、0.95%、1.53%,累计释放率在2 h时约为25%、8 h时约75%、12 h时达94%以上.结论:该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制心宁缓释片的质量.     

藏药达乌里秦艽中环烯醚萜苷的HPLC测定

采用HPLc法同时测定了藏药达乌里秦艽中龙胆苦苷(gentiopicroside)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)、獐牙菜苷(sweroside)和落干酸(loganic acid)4种主要环烯醚萜苷类成分,利用在线质谱(MS)进行了定性分析,并与同属藏药麻花艽进行了比较.色谱柱为Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm i.d.,5 μm),流动相A:体积分数5%乙腈(含10 mmol甲酸)水溶液,流动相B:体积分数95%乙腈水溶液,以流动相A在0～15 min内由100%线性减至90%,15～20 min内保持90%不变线性梯度洗脱.流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温30℃.结果表明,4种成分均达到了基线分离,具有较好的线性关系和回收率.本法可作为达乌里秦艽药材有效成分的测定方法,为其有效成分的进一步开发利用提供依据.     

以微量元素为指标考察活心喷雾剂两种不同制备工艺

以微量元素Ｃｕ及Ｃｕ／Ｚｎ比值为指标，考察了活心喷雾剂两种不同制备工艺。结果表明：醇提工艺中Ｃｕ及Ｃｕ／Ｚｎ比值均明显高于水煎液，与以有效成分丹参酮ⅡＡ为指标考察工艺得出相同的结论。     

ICP-MS法测定心可舒片中的微量元素

为建立准确快速测定心可舒片中微量元素含量的方法,对该药生产进行质量控制,并为合理用药提供依据,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对心可舒片中的21种元素进行了分析。结果表明,心可舒片对心血管病的疗效与其中的微量元素有关。     

SnNb2O6纳米片的合成及对达氟沙星的吸附

通过水热反应制备了新型SnNb₂O₆纳米片吸附剂, 并利用X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)和比表面积及孔径分析等手段对其结构和形貌进行了表征. 以第三代喹诺酮类抗生素达氟沙星为吸附质, 进行了影响因素实验、 吸附动力学实验及等温吸附实验, 探究了SnNb₂O₆对达氟沙星的吸附性能和吸附机理. 实验结果表明, SnNb₂O₆吸附剂具有片状形貌, 层状单斜相晶体结构, 比表面积为52.89 m²/g. 吸附剂用量、 吸附温度、 溶液pH值及吸附时间均对吸附率有一定影响. 相应的等温吸附曲线可以较好地拟合Freundlich方程, 且动力学实验数据可以用拟二级动力学方程描述, 其中液膜扩散为主要控制步骤. 在35 ℃下, 吸附剂用量为0.09 g, 控制溶液pH值为6.02时, 吸附30 min即可达到较好效果, 此时达氟沙星的吸附去除率为93.1%.