山楂汁树脂柱层析过程中主要有机酸变化规律探讨

利用高效液相色谱法测定山楂汁经过树脂柱层析处理后流出液中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸5种单一有机酸含量,探讨山楂汁中主要有机酸在树脂吸附与解吸附过程中的变化规律,为降酸后果汁口感的改变原因提供依据。5种有机酸达到饱和的先后顺序:琥珀酸,草酸,苹果酸,酒石酸,柠檬酸;吸附过程中5种有机酸总含量与总滴定酸含量分别降低26.71%和40.54%;在吸附阶段,有机酸对树脂吸附位点存在竞争性,出现柠檬酸作为洗脱液将其他有机酸洗脱的现象;由于不完全解吸附,树脂吸附能力随树脂柱层析次数的增加而降低。     

结冰过程对溶解性有机质典型组分还原Cr(Ⅵ)的影响

研究了结冰过程对溶解性有机质(DOM)的4种典型组分草酸、酒石酸、苹果酸和柠檬酸还原Cr(Ⅵ)的影响.结果表明,在低浓度下Cr(Ⅵ)在水溶液中不能被4种有机酸所还原;而在冰中,不同的有机酸对Cr(Ⅵ)的去除均有促进作用,且去除效果随着有机酸浓度的增大逐渐增强.4种有机酸的作用效果强弱顺序为草酸酒石酸苹果酸柠檬酸.通过使用不同浓度的无机盐和无机酸可以改变冰表面上类似液体层的厚度来抑制Cr(Ⅵ)的还原,作用效果与无机盐种类无关.溶液的初始pH值和有机酸结构是影响Cr(Ⅵ)还原的重要因素.实验条件下冷冻浓缩效应的富集倍数至少可达10~3,对冰中草酸去除Cr(Ⅵ)有明显的促进作用.     

基于离子交换-电导检测法对酿酒葡萄中有机酸含量进行分析

建立了离子色谱法测定酿酒葡萄中乳酸、丙酸、苹果酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、琥珀酸和抗坏血酸的方法。样品经提取、脱色、过滤后以自动淋洗液发生器生成的1.5~30 mmol/L KOH为淋洗液洗脱,抑制电导检测器检测。考察了共存非测定离子及相邻离子间的干扰,结果表明非测定无机离子对测定无干扰。8种有机酸在一定浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.064~0.25 mg/L,加标回收率为89.5%~96.2%。该方法用于宁夏贺兰山东麓酿酒葡萄中8种有机酸分析,8种有机酸均被检出,以苹果酸和酒石酸含量最高,柠檬酸次之,其它酸含量均较低。酿酒葡萄为典型的酒石酸型水果。     

结冰过程对溶解性有机质典型组分还原Cr(Ⅵ)的影响

研究了结冰过程对溶解性有机质(DOM)的4种典型组分草酸、 酒石酸、 苹果酸和柠檬酸还原Cr(Ⅵ)的影响. 结果表明, 在低浓度下Cr(Ⅵ)在水溶液中不能被4种有机酸所还原; 而在冰中, 不同的有机酸对Cr(Ⅵ)的去除均有促进作用, 且去除效果随着有机酸浓度的增大逐渐增强. 4种有机酸的作用效果强弱顺序为草酸>酒石酸>苹果酸>柠檬酸. 通过使用不同浓度的无机盐和无机酸可以改变冰表面上类似液体层的厚度来抑制Cr(Ⅵ)的还原, 作用效果与无机盐种类无关. 溶液的初始pH值和有机酸结构是影响Cr(Ⅵ)还原的重要因素. 实验条件下冷冻浓缩效应的富集倍数至少可达10³, 对冰中草酸去除Cr(Ⅵ)有明显的促进作用.     

反相HPLC测定食物中的有机酸

本文研究了反相HPLC同时测定食物中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸的条件,提出了用C_(18)固定相、2.5%NH_4H_2PO_4(pH2.50)溶液的流动相和在200nm下紫外检测这七种有机酸的测定方法。该法简便快速、具有较高的准确度和精密度。另外,还对有机酸的分离机理作了探讨。对十种食物中的有机酸进行了定量测定。     

逐级提取-高效液相色谱法快速测定植物组织中8种有机酸

针对植物组织中草酸存在的不同形态,建立了水和稀盐酸作为提取介质的逐级提取方法,获得了水溶态和酸溶态草酸及乙醇酸、乙醛酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等有机酸。采用Hypersil ODS (200 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,以5 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(pH 2.8)作为流动相,在进样量5 μL、检测波长210 nm、柱温30 ℃的条件下,通过分时段控制流速实现了8种有机酸的快速分离,同时去除了盐酸对酸溶态草酸测定的干扰。本方法精确灵敏、回收率高、重复性好,可应用于实际样品的测定分析。     

高效液相色谱法测定柠檬酸发酵液中有机酸

采用高效液相色谱法测定柠檬酸发酵液中7种有机酸(草酸、苹果酸、α-酮戊二酸、柠檬酸、富马酸、乌头酸和柠康酸)的含量。采用Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以pH2.8的0.05 mol.L-1磷酸氢二钠溶液作流动相,流量为0.8 mL.min-1,在210 nm波长处用紫外检测器检测。在优化的色谱条件下,7种有机酸达到完全分离,且均在一定的质量浓度范围内呈线性。方法用于柠檬酸发酵液的分析,7种有机酸的加标回收率在97.1%~107.6%之间,相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。     

淋洗液自动发生-离子色谱法同时测定食品中的21种有机酸

建立了一种利用离子色谱法同时测定样品中奎尼酸、乙酸、丙酮酸、草酰乙酸、甘露酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、抗坏血酸、α-酮戊二酸、肉桂酸、水杨酸、柠檬酸、异柠檬酸、阿魏酸、顺乌头酸、反乌头酸、β-香豆酸等21种有机酸的方法。样品经提取、脱色、过滤后用IonPac AS11分离柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的5~34 mmol/L KOH为淋洗液洗脱,抑制电导检测器检测。21种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限均低于0.188 mg/L,加标回收率为91.5%~101.8%。该法用于多种食物样品中有机酸的测定,结果令人满意。     

离子排斥色谱法同时测定果汁中11种有机酸

 用离子排斥色谱法实现了对果汁中 11种有机酸 (草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、琥珀酸、甲酸、乙酸、戊二酸、富马酸 )的分离测定。以 17mmol/L硫酸为淋洗液 ,样品在ICE ION 30 0离子排斥柱上分离后 ,用紫外检测器在 2 10nm处测定其中的有机酸。各组分质量浓度测定的相对标准偏差在 1.5 %～ 9.8% (n =10 )。     

金属离子水解沉淀反应的隐蔽 Ⅰ.錳(Ⅱ)和銅(Ⅱ)的隐蔽

用碱滴定法测定数种隐蔽剂对锰(Ⅱ)和铜(Ⅱ)的水解沉淀反应的隐蔽能力顺序如下: 锰:隣苯二酚二磺酸>柠檬酸>酒石酸>乙二胺四乙酸三钠>草酸。铜:酒石酸>柠檬酸>隣苯二酚二磺酸>苹果酸>磺基水楊酸>二缩脲, 苦杏仁酸>水楊酸钠>乙二胺四乙酸三钠>盐酸氨基脲>硫脲>硫代硫酸钠。文中尚指出在盐酸羟胺等还原剂共存下,用上述络剂将锰以二价络合物形式隐蔽时的效果好,而且溶液无色。     

常见有机酸对多胺树脂吸附镍离子的影响特性

对比研究了3种常见有机酸(草酸、柠檬酸和酒石酸)对多胺树脂吸附镍离子的影响规律,发现在广泛的p H值范围内均表现出促进效应,且促进顺序依次为草酸柠檬酸酒石酸,采用Langmuir方程获得的镍离子吸附容量Qm分别为3.37mmol/g、2.50mmol/g和2.32mmol/g,分别较单组份提高了257%、165%和146%。结合液相镍形态分布,推测镍离子与有机酸形成的络合物吸附是主导影响机制,有机酸起到了桥联作用。单组份镍离子溶液动态研究发现,15BV出水即超标(《铜、钴、镍工业污染源排放标准》GB25467-2010),而在草酸、柠檬酸、酒石酸等共存时,吸附穿透点分别延后至210BV、120BV及60BV。     

高效液相色谱法测定乌梅有机酸

采用Kromnsil C18为分析柱,0．0lmol／L磷酸盐缓冲溶液(pH2．7)为流动相,紫外215nm检测,建立了乌梅中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等多种有机酸的高效液相色谱方法。方法的回收率为98％～105％;RSD为2．26％～7．82％;检出限为10～75ng(S／N=3)。测定了4种不同产地和种类的乌梅中的苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸的含量。     

原子吸收法在有机分析中的应用 Ⅴ.饮料中总酸度的测定

1 引言 食品添加剂中的酸味剂主要是柠檬酸,酒石酸、苹果酸等有机酸,有增进食欲、促进消化吸收等作用。饮料中的总酸量常用酸碱滴定法测定,由于共存色素的干扰和酸浓度较低,滴定误差较大。原子吸收法(AAS)已用于有机物的测定,但对总酸度的测定尚未见报道,本文用CaCO_3悬浮液同有机酸作用,离心沉降未反应的试剂,用AAS测定上清液中的Ca,可间接测定有机酸总量,用本法测定了饮料样品中的总酸度,测定结果与酸碱滴定法的结果符合。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 原子吸收分光光度计,岛津AA-650,仪器参数选择最大的信噪比;CaCO_3悬浮液:将1.26g Na_2CO_3和1.07gcaCl_2溶液混合后,用倾滗法制备;有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、琥珀酸、乳酸、富马酸)标准溶液:0.1000mol/L;所用试剂均为分析纯。     

有机酸改性Hβ沸石催化剂上2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环合成2-乙基蒽醌

采用柠檬酸等有机酸对Hβ沸石样品进行改性,研究了改性后Hβ沸石样品在2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成 2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应中的催化性能. 采用X射线衍射、 X射线荧光光谱、红外光谱、核磁共振和程序升温脱附方法对催化剂进行了表征. 结果表明,有机酸改性没有破坏Hβ沸石样品的骨架结构,但其有序度和结晶度均有不同程度的降低,而且酸量明显减少;其中草酸改性后的催化剂脱铝严重. 柠檬酸、酒石酸、苹果酸和丙二酸改性后的Hβ沸石样品在合成2-EAQ的反应中有较好的反应性能,以其为催化剂, BEA的转化率和2-EAQ的选择性均在95.0%以上.     

石化废水中低碳有机酸的毛细管电泳分析

建立了毛细管电泳测定石化废水中低碳有机酸的方法。以25%(体积分数)甲醇-0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵-10 mmol/L邻苯二甲酸氢钾(pH 6.0))为缓冲溶液,-30 k V为分离电压,200 nm为间接检测波长,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乙醇酸、乳酸、苹果酸、草酸、丙二酸、酒石酸、马来酸、丁二酸等12种有机酸达到基线分离。在试验浓度范围内,有机酸浓度与峰面积呈良好的线性关系(r在0.9981~0.9996之间)。方法回收率为91.2%~114.1%。迁移时间和峰面积的精密度(RSD)分别为0.10%~0.28%和1.6%~2.6%之间。采用电动进样模式,12种有机酸检出限低至3.2~5.6μg/L。方法已应用于石化废水中低碳有机酸的检测。     

亚砜萃取有机酸机理的研究

用双对数法测出酒石酸石油亚砜萃合物的在观结构,并用红外光谱证明酸与亚砜以氢键相连。利用场解吸质谱可直接观察到有机酸亚砜萃合物的分子离子和准分子离子,比较多种有机酸纸层析的R_f值发现,亚砜萃取有机酸的机理中空腔效应起着重要作用。     

金属离子水解沉淀反应的隐蔽——Ⅲ.铅、钴、镁、铬及铍的隐蔽

用 pH 滴定方法测定络合剂隐蔽铅、钴、镁、铬、铍的水解沉淀的能力顺序。铬离子的络合隐蔽须经煮沸才能完成。根据测得结果,各络合剂隐蔽能力顺序如下(括弧内的化合物无隐蔽能力):铅的隐蔽:六偏磷酸>邻苯二酚二磺酸>氨三乙酸>乙二胺四乙酸>柠檬酸>酒石酸>焦磷酸>硫脲>苦杏仁酸,甘氨酸>(苹果酸,磺基水杨酸)。钴的隐蔽:邻苯二酚二磺酸,六偏磷酸纳>乙二胺四乙酸,氨三乙酸>柠檬酸>焦磷酸>磺基水杨酸>半胱氨酸>苦杏仁酸>硫氰酸(过量多时有隐蔽能力)>酒石酸。镁的隐蔽:六偏磷酸钠>邻苯二酚二磺酸>柠檬酸>乙二胺四乙酸,酒石酸>氧三乙酸>水杨酸,磺基水杨酸,苦杏仁酸,苹果酸>半胱氨酸。铬(Ⅲ)的隐蔽:柠檬酸>氨三乙酸>六偏磷酸钠,乙二胺四乙酸>磺基水杨酸>苹果酸,酒石酸,甘氯酸>半胱氨酸>邻苯二酚二磺酸>邻二氮菲。铍的隐蔽:六偏磷酸钠>邻苯二酚二磺酸,柠檬酸>苹果酸,焦磷酸>磺基水杨酸>酒石酸>氟化钠,氨三乙酸>乙二胺四乙酸,半胱氨酸。     

固相萃取-离子色谱法测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中的非氮有机酸和无机阴离子

建立了固相萃取-离子色谱测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等3种无机阴离子的方法。样品稀释液经强阴离子(SAX)固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀KOH溶液洗脱,经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS15阴离子分离柱、KOH溶液梯度淋洗-抑制电导检测分离分析。考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱条件。实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.20 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。测定了2种甘蔗糖蜜和1种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的加标回收率为94%～109%。     

中药中有机酸的离子色谱分析(Ⅰ)——麻黄中微量苹果酸、草酸的测定

离子色谱法是分析有机酸的一种极为有效的方法。人们在寻找新药的过程中,已在有机羧酸化合物中发现了许多新苗头。目前国内外关于中药中有机酸的离子色谱分析方面的报道极少,用离子色谱法测定麻黄中的苹果酸和草酸也未见报道,本文提出在HPIC-AS3阴离子分离柱上用NaCO,/NaOH作流动相,分离麻黄样品溶液中的苹果酸和草酸的色谱条件,建立了一个简便、快速、准确的分析中药中苹果酸和草酸的离子色谱方法。为医学界研究中药中有机酸的含量提供了一种快速的分     

金属离子水解沉淀反应的隐蔽 Ⅱ.鉍及氧鋯离子的隐蔽

用pH滴定法研究了在各种隐蔽剂存在下,鉍及氧鈷离子开始发生水解沉淀的pH值。由所得結果得到隐蔽鉍离子水解的能力順序为隣苯二酚二磺酸>酒石酸、半胱氨酸>柠檬酸>乙二胺四乙酸>二巯基丙醇>磺基水楊酸>硫代硫酸鈉>碘化鉀>硫脲>硫氰酸鉀。而隐蔽氧锆离子的順序为隣苯二酚二磺酸>柠檬酸>酒石酸>乙二胺四乙酸>苹果酸>磺基水楊酸>碳酸鈉>氟化鈉、隣苯二酚、肌醇>水楊酸鈉、半胱氨酸>草酸。