PAN预氧丝环化程度的定量表征

应用恒温定长方法制备聚丙烯腈(PAN)预氧丝, 并测量该预氧丝长周期多层结构的小角X射线衍射谱. 解析图谱发现, 经不同预氧化时间所得预氧丝的长周期L均为11.7 nm; 当预氧时间从20 min增加到210 min, 预氧丝中环化结构相的体积分数X0/L从7.9％增加到86.5％. 而应用广角X射线衍射法测得同批的预氧丝试样环化指数AI值则小很多. 因此, 用X0/L定量表征预氧丝环化程度更为严格准确.     

模型筛选及计算机分峰法在涤纶X衍射图谱分解中的应用

本文引入数学模型筛选的判别准则,从五种竞争模型中确定了涤纶无定形散射峰的表征函数;并且编制了适用于分解X射线衍射图谱的计算机分峰程序。在上述基础上分解了多种涤纶的X衍射图谱,探索了它们的结构参数,取得了较好结果。     

X射线晶体学结合电子晶体学在复杂无机晶体结构解析中的应用

自然界中的材料,比如无机材料,有机材料,生物材料等等,均有其独特的物理和化学性质。而材料的性能又与材料的结构息息相关,只有充分了解了材料的结构,才能更加深入的研究材料性质。因此,材料结构的确定在化学、物理、生物等学科中的显得尤为重要。X射线晶体学作为传统的结构解析技术仍然是目前最重要的结构解析手段,但是对于复杂结构,X射线衍射晶体学解析结构也存在一些不足,往往需要其他技术手段相补充才能完成复杂结构的结构解析。电子晶体学虽然起步比X射线晶体学晚,但是,经过近几十年的发展,已经是结构解析领域一个非常重要的手段。本文将主要介绍X射线晶体学结合电子晶体学在复杂无机晶体结构解析中的应用。     

X-射线粉晶衍射谱图的计算机模拟

编写了一个FORTRAN程序,用于从单晶结构计算粉晶X射线衍射数据,并进一步用ORIGIN软件绘制出粉晶衍射图谱,选择了13个代表性经典化合物进行计算,结果与粉晶卡片上的实验数据相当一致,本文模拟方法,即可弥补粉晶图谱缺乏的不足,也可用于]校验粉晶衍射实验结果的可靠性。     

X射线粉末衍射图谱的自动检索

<正> X射线衍射分析是晶体物相分析的一个重要手段。几十年来,已积累了几万个样品的标准图谱。每个标准图谱卡包括有样品成分及其结构,各条谱线的面间距d(d=λ/2sinθ,其中λ—X射线波长,θ—衍射角)和相对强度Ⅰ以及卡片号。为便于检索,人们从各种目的出发编制了以不同项目为主项的检索索引。但即使这样,要从如此众多的图谱中鉴别出待定样品的成分,还要花费很大的精力,特别是对多组分的样品就更感困难。近年来,电子计算机已广泛应用于各类数据检索,使检索高效、自动化。但设备和对象不同,各有其需解决的特殊矛盾。由于粉末衍射图谱数量很大,用微型计算机进行X射线粉末衍射图谱检索,要解决如何提高检索速度和克服存贮容量小的问题,     

介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究

对有序结构的介孔材料进行小角度X射线衍射测试,结果表明:通过调整X射线衍射仪的光路系统,控制入射X射线和散射光的强度与覆盖范围,在常规实验条件下不能获得小角度衍射数据的样品,也可获得清晰的小角衍射数据.对于岛津XRD7000型衍射仪,合适的狭缝系统为:发散狭缝0.1°,防散射狭缝0.1°,接收狭缝0.15 mm.测量条件为工作电压40 kV、工作电流40 mA,连续扫描方式,步长0.02°,扫描速率0.5°/min.介孔X衍射图谱主要在1°～2°出现衍射峰,一些0.6°～0.9°的峰可能由仪器设置、样品制备不当所致.     

粉末X射线衍射结构分析的进展

粉末X射线衍射结构分析自Rietveld 1967. 1969年在中子粉末衍射结构分析中问世后,又经Wiles and Young 1981、1982年介绍到X射线衍射技术中来,近几年来取得了显著的进展。特特是同步辐射光源的建成和应用,取得了和单晶结构分析几乎同样等级的拟合程度和极为相似的结构参数。本文就近几年来粉末X射线衍射对晶体结构分析方面的进展进行综述,着重讨论Bragg衍射的峰形函数,择优取向校正和光学系统改善等方面对结构精化的影响,介绍在某些方面中的应用。     

环四甲撑四硝胺/1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯共晶炸药的分子模拟研究

构建环四甲撑四硝胺 (HMX) /1,3,5-三氨基-2,4,6三硝基苯 (TATB)不同的共晶结构模型,用分子动力学(MD)模拟得到其平衡结构。基于平衡结构进行X射线粉末衍射（XRD）图谱模拟和能量计算。结果表明,与纯组分相比,HMX/TATB共晶结构的X射线粉末衍射图与主成分HMX相似,并均有新峰出现;TATB在HMX表面自由能最高、生长速率最慢的 (0 1 1) 晶面上发生取代后的能量最低,结构最稳定,据此推测在制备HMX/TATB共晶炸药过程中,TATB分子更容易进入HMX自由能高的晶面,得到结构稳定的共晶而使HMX变得更为钝感。     

尖晶石LiMn2O4纳米粉的合成 及其交流阻抗性能研究

以LiOH和电解二氧化锰(EMD)为原料,葡萄糖为还原剂,制备了粒径为200nm左右的球状尖晶石LiMn2O4纳米粒子,并用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品进行了结构和形貌的表征.在循环伏安测试(CV)峰电位下研究了该材料嵌脱锂相变过程中的交流阻抗(EIS)图谱,并提出一种新的等效电路对EIS图谱进行拟合...     

Gd3+掺杂对NaY(MoO4)2:Eu3+荧光粉发光性能影响的研究

采用微乳液-水热法制备了NaY(MoO4)2∶Eu3+和Na(Y,Gd)(MoO4)2∶Eu3+荧光粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱手段对样品进行了表征.所制样品的X射线衍射峰与标准卡片PDF# 82-2369基本吻合.SEM图谱显示所制备的纳米粒子直径为0.5～0.8μm.激发-发射光谱显示...     

单核稀土Gd配合物的合成及表征

采用溶剂热法构筑一例单核稀土Gd配合物(1),采用X射线单晶衍射、元素分析、X射线粉末衍射及热重分析对其进行了结构解析和基本表征.配合物1属于三斜晶系,空间群是P-1,单胞参数为a=0.807 84(5)nm,b=1.410 47(16)nm,c=1.545 81(15)nm,α=82.007(8)°,β=78.940(7)°,γ=75.911(7)°.结构解析表明,配合物1中的中心离子Gd~(3+)与配体的羧基O原子和配位的DMF分子的O原子结合形成八配位的畸变四方反棱柱体,分子间通过配体桥联,形成三维框架结构.     

有机超晶格的制备与结构表征

在常温、常压下利用LB膜技术制备了磺化酞菁铜-脂肪酸有机超晶格,利用红外偏振光谱、紫外偏振光谱及小角X射线衍射技术对其结构进行了表征.利用光学模拟法对X射线衍射峰位进行的计算机拟合结果与实验值一致.     

化学家的有力工具——X射线单晶结构分析

X 射线单晶结构分析(简称 X 结构分析)是通过单晶对 X 射线的衍射效应来测定物质内部构造的实验方法。在晶体中原子、分子在空间周期性地排列,这为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。自1912年劳埃(Laue)发现晶体的 X 射线衍射效应后,X 结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有     

L-5-羟基色氨酸粉晶晶体结构解析

以50%甲醇溶液为提取溶剂,从加纳籽中提取L-5-羟基色氨酸(HTP),采用RP-HPLC获得纯度为99.5%样品,经80%甲醇溶液重结晶获得多晶粉末.利用X射线粉末衍射技术结合计算晶体学方法解析其粉晶晶体结构,模拟图谱与实验图谱的Rwp值为5.06%.结果表明:该晶体属单斜晶系,P2_1空间群,晶胞参数为a=13.69927 ±0.01967(A),b=5.34550 ±0.00756(A),c=7.88219±0.01129(A),a=y=90.00000°,β=86.25936±0.00359°,Z=2,V=579.973(A)~3,并在此基础上对其晶体生长特性进行了分析.     

一种以双环铂为有效成分的药物检测方法

本发明提供一种以双环铂为有效成分的药物检测方法,所述药物为双环铂原料药或双环铂针剂,所述检测方法包括:对双环铂原料药或干燥后的双环铂针剂进行X射线粉末衍射分析,获得第一衍射图谱;确认所述第一衍射图谱中2θ角为10.3~10.7°处和/或2θ角为11.4~11.7°处是否具有衍射峰;若所述第一衍射图谱中2θ角为10.3~10.7°处具有衍射峰和2θ角为11.4~11.7°处不具有衍射峰中的一种或两种情况存在,则所述药物中含有双环铂。本发明提供的检测方法能够对含有双环铂的药物进行有效的定性和/或定量分析。     

晶体的择优取向与LiCoO2正极材料X射线衍射峰的强度比

采用高温固相反应法合成了锂离子电池正极材料LiCoO2, 用粉末X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等技术对材料的形貌与结构进行分析. 平面反射和透射X射线粉末衍射数据表明, 目前商品LiCoO2样品XRD图谱的(104)和(003)衍射峰强度比(I(104)/I(003))主要反映了LiCoO2晶体c轴方向的择优取向, 而不是Li、Co原子的占位有序程度. I(104)/I(003)比值越小, 晶体择优取向度越高. 晶体无择优取向LiCoO2粉末材料的衍射峰强度比I(104)/I(003) 应为95%左右. 因此, 不能用I(104)/I(003) 的比值大小作为实际LiCoO2材料晶体内Li、Co 原子排列是否有序的主要证据. 澄清了长期有争议的关于锂离子二次电池正极材料LiCoO2的X射线衍射峰强度比问题.     

X射线多重衍射的一些实验研究

使用在试样架上附加有Φ旋转装置的X射线粉末衍射仪,对Si(001)晶片和In1 -xAlxAs/GaAs一维超点阵样品,进行了一些X射线多重衍射实验研究,初步解释了所获得的多重衍射花样 ,得到了一些有关的结构信息。     

多钼酸盐[4,4''-H2 bipy]2[β-Mo8O26]的水热合成和晶体结构

利用水热合成方法制备了化合物[4,4'-H2bipy]2[β-Mo8O26],用元素分析、X射线单晶衍射和电子顺磁共振对其结构进行了表征.结构解析表明标题化合物是由β型[Mo8O26]4-多阴离子与质子化的4,4'-联吡啶通过氢键作用形成的三维结构超分子化合物.     

铌酸盐 Ba3 NaBiNb10 O30的 X射线衍射与光电子能谱分析

在BaO-Na2O-Bi2O3-Nb2O5四元系统中,用固相反应法合成了钨青铜矿型结构铌酸盐Ba3NaBiNb10O30;对样品进行了X射线衍射（XRD）与X射线光电子能谱（XPS）分析,获得了铌酸盐Ba3NaBiNb10O30的特征X射线衍射数据,确定了其中Nb元素的价态与结合能数据。     

CdS纳米球的水热制备及性质表征

采用水热方法制备了CdS纳米球.通过扫描电镜和透射电镜可以看出:该方法可直接获得具有较好结构的纳米球,比较不同溶剂中得到产品的SEM,发现甘油对CdS纳米球的形成起到了重要的作用.X射线粉末衍射图谱中无杂质衍射峰出现,表明样品为纯的六方相CdS.CdS纳米球的室温光致发光光谱中有2个不同的峰.