电感耦合等离子体质谱法测定水中铀钍元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱测定水中铀钍元素含量的方法。水样以硝酸酸化处理后直接用电感耦合等离子体质谱法测定,为了消除铀记忆效应对测定结果的干扰,测试溶液的质量浓度以不超过10μg/L为宜,样品测定间隙设置清洗时间为2 min。铀钍元素标准曲线线性相关系数分别为0.999 4,0.999 5;铀、钍的检出限分别为0.000 9,0.002 1μg/L;加标回收率分别为95.70%~112.33%,96.94%~109.98%;测定结果的相对标准偏差分别为0.61%~5.33%,1.16%~1.33%。     

电感耦合等离子体–原子发射光谱法同时测定铝合金中9种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定铝合金中9种元素含量的方法。铝合金样品采用碱溶法预处理,以质量分数为40%的氢氧化钠溶液溶解,再用盐酸-硝酸混合酸酸化,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品中铁、硅、铜、镁、锰、锌、钛、镍、铬9种元素的含量。各元素的含量与对应的发射强度呈良好的线性关系,相关系数不小于0.9990;各元素检出限为0.0001%~0.0012%。应用该方法测定2个铝合金标准样品,测定结果与标示值一致,相对标准偏差为0.46%~2.14%(n=8)。将该法应用于试样测定时,加标回收率为92%~106%。该方法精密度和准确度高,操作简便、快速,适用于实验室铝合金多元素含量的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药巴特日中17种元素的含量

建立了快速、准确同时测定蒙药巴特日中多种元素含量的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了蒙药巴特中17种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验,结果表明,巴特日中Ca、P、K的含量较高,富含Fe和Mg等营养元素,Pb、Cd等重金属元素均低于国家标准。相对标准偏差(RSD)在0.36%~0.86%,加标回收率为95.8%~103%。测定的实验数据准确,可靠,可用于蒙药巴特日中多种元素的同时测定。     

微波消解ICP-MS测定大葱中微量元素含量

建立大葱中Fe、Mn、Zn、Cu等4种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品采用微波消解,以Ge为内标,ICP-MS测定各元素含量。结果表明,该法精密度RSD值1.01%~1.33%,回收率98.8%~101.5%,检出限0.013~0.035?g/m L。该法灵敏、准确、快捷,符合大葱中微量元素测定要求。     

基于碰撞池技术的电感耦合等离子体质谱法同时测定水中10种金属元素

建立电感耦合等离子体质谱技术同时测定水中10种痕量金属元素的方法。采用基于动能甄别技术的碰撞池模式消除测定中的质谱干扰,同时应用在线加入内标校正非质谱干扰,提高了测定方法的准确度。钼、镍、钒、铁、锰、铜、锌、铝、钴、钛元素的质量浓度与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9,10种元素的检出限为0.03~1μg/L,测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=7),饮用水及水源水的加标回收率为95.6%~104.6%。该方法具有较高的检测准确度和灵敏度,符合痕量分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%~4.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子质谱法测定古汉养生精中铅砷镉铬镍

研究了微波消解样品,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法同时测定样品中铅、砷、镉、铬、镍等有害元素。对影响其测量的各种因素包括射频功率、载气流量、采样深度等进行了研究。方法的检出限为0.001~0.008μg.L-1,回收率为84.6%~115.0%,RSD为1.84%~4.30%。     

固相萃取–HPLC–ICP/MS法测定水中的烷基汞

建立了固相萃取、高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中烷基汞的方法。对固相萃取、高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件进行了优化。在优化条件下,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.5,0.7 ng/L。对地表水、工业废水和生活污水3种水样分别加标10.0,50.0 ng/L进行测定,测定结果的相对标准偏差为3.3%~9.6%(n=6),加标回收率在81.0%~103.0%之间。该方法灵敏度高,实用性强。     

ICP-MS法同时测定重晶石中的4种重金属元素

建立了一种采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定重晶石中4种有害金属元素(As,Cd,Hg和Pb)的方法。各元素的线性关系良好(r=0.9995~1.0000),各元素的回收率为92.6%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.4%。对比研究了KMnO_4-K_2S_2O_8消解法、王水水浴加热消解法和王水回流消解法3种不同消解方法的效果。消解效果无显著性的差异,但对于Hg元素测定,王水水浴加热消解效果较好。     

HPLC–ICP–MS法测定地表水体中砷的形态

建立了高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中砷形态的方法。对高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件如流动相的p H值及浓度、RF功率、采样深度、载气和补偿气流速等进行了优化。测定5种砷形态的线性范围为2.5~30.0μg/L,线性相关系数大于0.999,5种砷形态的检出限在0.10~0.15μg/L之间。对江、湖和河流3类地表水体样品分别加入2.0,5.0,15.0μg/L砷形态混合标准溶液进行回收试验,加标回收率为91.6%~104.5%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~4.6%(n=6)。该方法灵敏、高效,适合于水中砷形态的测定。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法,并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测;迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下,24种元素在0~1 000μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(MLOD)为0.000 3~0.465 mg/kg;在1.0~1 000 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%~125.3%;相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%~6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广,可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究,从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。     

Determination of the chloride and fluoride contents in the ebrie lagoon and the underground waters in ivory Coast by means of X-ray fluorescence analysis and potentiometric method

This study is devoted to the determination of percentages of fluoride and chloride in Ebrié located in Abidjan and wells located in the central and southern areas of Ivory Coast. Nondispersive X-Ray Fluorescence method and potentometric method with ion sensitive electrodes have been used. For underground water, the concentrations obtained are, with the exception of some isolated cases, lower than the upper limits tolerated for drinking water. These waters are drinkable. In a lagunal environment, the results show that the elements drawn from the bottom of the sea, through the Vridi Canal, spread in the lagoon. The ratio of the concentration of elements and the corresponding salinity confirm the fact that chloride undergoes an essential dilution in the lagoon due to contact with continental waters. A semi-diurnal periodicity of the concentration of elements has been firmly established. This period is the same as the tidal one.     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中6种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定金银花中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量。采用微波消解法进行前处理,以钪、铟、铋3种元素作为内标物,用电感耦合等离子体质谱法对50批金银花样品中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量进行测定,以内标法定量,并应用SPSS软件对测定值进行统计学分析。6种有毒元素的质量浓度在0~300μg/L范围内线性良好,相关系数均不小于0.9997。6种有毒元素的检出限为0.003~0.020 mg/kg,样品加标回收率为80.0%~111.0%,相对标准偏差为0.71%~3.82%(n=6)。50批金银花样品中共计有14批样品有毒元素含量超出2015年版《中华人民共和国药典》规定,超标率为28%。聚类分析将50批样品分为3大类。该方法操作简单,灵敏度高,专属性好,可准确快速地同时测定金银花中多种有毒元素含量,可作为中药材品质及安全性监管的技术手段。     

Mg(OH)_2共沉淀和直接稀释联用ICP-MS法准确测定海水中的多种常量-微量元素

对海水中多种常量/微量元素分别用Mg(OH)_2共沉淀和直接稀释ICP-MS法进行方法比较研究,分别确定了这些元素适宜的准确分析方法,为海水中常量/微量元素的ICP-MS测定提供了实用的检测手段。结果表明,Mg(OH)_2共沉淀法能够实现对V,Cr,Mn,Co,Cd及稀土元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)等19种微量元素的分离富集和准确测定;10倍直接稀释法能够同时准确测定海水中B,Sr,Li,Rb,I,V,Cr,As,Cd,U,Mo,Cu,Mn 13种微量元素,但不适合Zn,Ni,Co和Pb,以及稀土元素等在海水中浓度过低元素的测定;两种方法对适宜测定的元素均操作简便快速,具有较高的准确度和精密度。这两种方法联用,就可用约50 mL的海水实现大洋和近海海水中Co,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu(这15个元素采用Mg(OH)_2共沉淀法)及B,Sr,Li,Rb,I,V,Cr,As,Cd,U,Mo,Cu,Mn(这13个元素采用10倍直接稀释法)等28种元素的准确测定。     

萃取分离-ICP-MS测定高纯铝中痕量元素

利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-CHCl_3萃取分离体系结合ICP-MS对高纯铝中的Co、As、Mo、In、Sn、Sb、Cd、Ag、Pd、Au进行测定,建立了测定高纯铝中痕量元素的方法.实验分别考察了仪器工作参数,萃取酸度,络合剂用量对于杂质元素测定结果的影响,选择了最佳实验条件.各元素的回收率在77.6%～112.2%之间,检出限0.02～0.6 ng/mL,RSD为1.6%～7.2%.     

Determination of copper and manganese in sea water by neutron activation analysis and atomic absorption spectrometry

Two methods are compared for the determination of copper and manganese in sea water; the methods have been developed independently at two laboratories. One method is based on the simultaneous isolation of the two elements from sea water by co-crystallization with 8-quinolinol. The crystals are irradiated with neutrons, and after simple purification steps radio-induced ⁶⁴Cu and ⁵⁶Mn are quantified by γ-ray spectrometry. The other method involves chloroform extraction of the diethyldithiocarbamates of copper and manganese and subsequent determination of the two elements by atomic-absorption spectrometry. Both methods provide reliable measurements of copper and manganese concentrations at natural levels in sea water.     

用离子色谱法测定环境样品中甲酸、乙酸、草酸

用离子色谱法分析环境样品中甲酸、乙酸、草酸,操作简便,灵敏度较好,线性范围宽。甲酸、乙酸、草酸的检出限分别为０．０２ｍｇ／Ｌ、０．１０ｍｇ／Ｌ、０．０４ｍｇ／Ｌ;样品加标回收率分别为９３％～１０６％、９４％～１０８％、９２％～１０８％;相对标准偏差分别为１．２％、２．４％、２．７％;工作曲线的线性范围分别为０．００～３０ｍｇ／Ｌ、０．００～３０ｍｇ／Ｌ、０．００～５０ｍｇ／Ｌ。该法可用于酸雨、大气     

Synthesis of cross-linked chitosan modified with the glycine moiety for the collection/concentration of bismuth in aquatic samples for ICP-MS determination.

A chelating resin, cross-linked chitosan modified with the glycine moiety (glycine-type chitosan resin), was developed for the collection and concentration of bismuth in aquatic samples for ICP-MS measurements. The adsorption behavior of bismuth and 55 elements on glycine-type chitosan resin was systematically examined by passing a sample solution containing 56 elements through a mini-column packed with the resin (wet volume; 1 ml). After eluting the elements adsorbed on the resin with nitric acid, the eluates were measured by ICP-MS. The glycine-type chitosan resin could adsorb several cations by a chelating mechanism and several oxoanions by an anion-exchange mechanism. Especially, the resin could adsorb almost 100% Bi(III) over a wide pH region from pH 2 to 6. Bismuth could be strongly adsorbed at pH 3, and eluted quantitatively with 10 ml of 3 M nitric acid. A column pretreatment method with the glycine-type chitosan resin was used prior to removal of high concentrations of matrices in a seawater sample and the preconcentration of trace bismuth in river water samples for ICP-MS measurements. The column pretreatment method was also applied to the determination of bismuth in real samples by ICP-MS. The LOD of bismuth was 0.1 pg ml(-1) by 10-fold column preconcentration for ICP-MS measurements. The analytical results for bismuth in sea and river water samples by ICP-MS were 22.9 +/- 0.5 pg ml(-1) (RSD, 2.2%) and 2.08 +/- 0.05 pg ml(-1) (RSD, 2.4%), respectively.     

低锑砷合金中微量元素的测定

研究了火焰原子吸收光谱法测定低锑砷合金中微量元素含量的最佳测量条件,包括燃助比,燃烧器高度,灯电流,光谱通带以及基体元素对测定的影响,实验表明,在选定实验条件下,Cu,Ag元素欲望在0－4mg/L,Sb元素含量在0－80mg/L范围内均符合比尔定律,相关系数（r)为0．9979－0．9987,方法简便,快速,选择性好,该法用于低锑砷合金中微量元素Cu,Ag,Sb的测定,结果令人满意,方法的回收率为91－97％。相对标准偏差为1．1％－2．4％。     

同时测定鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的毛细管气相色谱法

研究了鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的气相色谱测定方法。鱼肉中的待测物用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于水,用正己烷脱脂,水层过 C18小柱,用甲醇洗脱后,用 N, O - 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ BSTFA）＋ 1％ (φ )三甲基氯硅烷（ TMCS）衍生,加入甲苯并用水灭活衍生过程。用外标法定量。当添加水平（ w）为 5× 10－ 9～ 20× 10－ 9时,回收率为 80％～ 108％。相对标准偏差为 4.5％～ 11％;线性相关系数 r>0.997。