对“一维链状冠醚配合物[K(B18-C-6)]2[M(SCN)4](M=Pd,Pt)的合成与结构”一文的更正

我们合成、表征了苯并18-冠-6（B18-C-6）与K_2[Pd-(SCN)_4]，K_2[Pt(SCN) _4]生成的一维链状配合物[K(B18-C-6)]_2[Pd(SCN)_4](1)，[K(B18-C-6)]_2[Pt (SCN)_4](2)和[K(B18-C-6)]_2[Pt(SCN)_4]·C_2H_4Cl_2(3)。其中3为三斜晶系， 空间群P1[化学学报2002，60（8），1465]。厦门大学胡盛志教授认为该化合物的 空间群应为P-1。经将原始数据重新还原、修正，3的空间群的确为P-1，现予以更 正。     

二维网状冠醚配合物－苯并15－冠－5、二苯并18－冠－6与Na_2[Pt(SCN)_6]配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na_2[Pt(SCN)_6]的配合物：[Na(B15- C-5)]_2[Pt(SCN)_6] (1),[Na(DB18-C-6)]_2[Pt(SCN)_6] (2),并通过元素分析 、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征。1为单斜晶系,空间群P2_1/c,a = 1. 0974(5) nm,b = 1.5187(7) nm,c = 1.3632(6) nm,β = 96.407(7)°,V = 2. 2568(18) nm~3,Z = 2,D_(calcd) = 1.746 g/cm~3,F(000) = 1184,R_1 = 0. 0357,wR_2 = 0.0868。 2为三斜晶系,空间群 P1-bar,a = 1.2500(3) nm,b = 1.2825(3) nm,c = 1.9342(4) nm,α = 106.82(3)°,β = 102.51(3)°,γ = 103.04(3)°,V = 2.7562 nm~3,Z = 2,D_(calcd) = 1.579 g/cm~3,F(000) = 1316,R_1 = 0.0364,wR_2 = 0.0771。配合物分别由两个[Na(B15-C-5)]~+, [Na(DB18-C-6)]~+配阳离子和一个[Pt(SCN)_6]~(2-)配阴离子组成。配阳离子和配 阴离子通过Na-N键形成二维网状结构。     

阳离子-π相互作用--[K(DB18C6)]2[M(SCN)4](M=Pd,Pt)的合成与结构研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物:[K(DB18C6)]2 [Pd(SCN)4] (1), [K(DB18C6)]2 [Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据:a=0.87375(17)nm,b=1.1900(2)nm,c=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.298 6(4)nm3,Z=1,F(000)=584,R1=0.075 2,wR2=0.166 0.2的晶体学数据:a=0.855 3(5)nm,b=1.312 7(3)nm,c=1.181 9(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°,V=1.251 6(8)nm3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,wR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)]+配离子和一个[M(SCN)4]2-配阴离子组成.在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]+和[M(SCN)4]2-通过K+-π相互作用形成假一维无限链状结构.     

苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4] (M = Pd, Pt)生成的配合物：[Na(B15- C-5)]_2[Pd(SCN)_4] (1), {[Na(B15-C-5)][Na(B15-C-5)(H_2O)]}[Pt(SCN)_4] (2)。1为单斜晶系，空间群P2_1/n，a = 1.0164(6) nm，b = 1.3743(3) nm，c = 1.4987(7) nm，β = 95.248(6)°，V = 2.0847 nm~3，Z = 2，D_(calcd) = 1. 47 g/cm~3，F(000) = 944，R = 0.053，wR = 0.072。2为三斜晶系，空间群P(1- bar)，a = 1.1484(2) nm，b = 1.4210(3) nm，c = 1.5026(3) nm，α = 62.500 (3)°，β = 72.393(3)°，γ = 73.106(4)°，V = 2.0398(7) nm~3，Z = 2， D_(calcd) = 1.674 g/cm~3，F(000) = 1028，R_1 = 0.0327，wR_2 = 0.0885。1 由两个[Na(B15-C-5)]~+配阳离子和一个[Pd(SCN)_4]~(2-)配阴离子组成，两者通 过Na-N键形成中性配合物，[Na(B15-C-5)]~+A相对钯原子呈反式排列。2由[Na (B15-C-5)]~+和[Na(B15-C-5)(H_2O)]~+配阳离子和一个[Pt(SCN)_4]~(2-)配阴离 子组成，它们也通过Na-N键形成中性配合物，配阳离子相对铂原子呈顺式排列。2 的两个分子通过氢键形成二聚结构。     

苯并18－冠－6与M2[Pt(SCN)6](M=Na,K)配合物的合成、结构

合成了苯并18－冠－6(B18C6)与M2[Pt(SCN)6](M=Na,K)的配合物：{[Na (B18C6)]6[Pt(SCN)6]}[Pt(SCN)6](SCN)2(1),[K(B18C6)]2[Pt(SCN)6]·4H2O(2). 通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系、空间群R3^-, a=b=1.9933(3)nm,c=2.9760(6)nm,α=β=90°,γ=120°,V=10.240(3)nm^3,Z=3, Dcalcd=1.564g/cm^3,F(000)=4908,R1=0.0535,wR2=0.1030.2为三斜晶纱、空间群 P1^-,a=1.1692(3)nm,b=1.1853(4)nm,c=1.2381(5)nm,α=61.419(5)°,β=80.757 (8)°,γ=89.003(5)°,V=1.4836(9)nm^3,Z=1,Dcalcd=1.476g/cm^3,F(000)=666, R1=0.0696,wR2=0.1346.1由{[Na(B18C6)]6[Pt(SCN)6]}^4+配阳离子、[Pt(SCN)6] ^2-配阴离子和SCN^-阴离子组成。相邻{[Na(B18C6)]6[Pt(SCN)6]}^4+通过Na-O键 形成三维网状结构。[Pt(SCN)6]^2-和SCN^-仅起平衡电荷的作用.2由两个[K (B18C6)]^+配阳离子和一个[Pt(SCN)6]^2-配阴离子组成。相邻[K(B18C6)]2[Pt (SCN)6]离子对通过K－O键形成一维链状结构。     

一维链状冠醚配合物[k(18-C-6)]~2[M(NO~2)~4](H~2O)(M=Pd,Pt) 的合成与结构

研究了18-C-6分别与k~2[Pd(NO~2~4],k~2[Pt(NO~2)~4])的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射对生成的配合物[k(18-C-6)]~2[Pd(NO~2)~4](H~2O)~0.5(1)和[k(18-C-6)]~2,k~2[Pt(NO~2)~4])(H~2O)(2)进行了表征,两个配合匀匀为单斜晶系,空间P2~1/c.1的晶体学数据：α=1,7104(3),c=1,5763(3)nm,β=93.49(3)°,V=3.9987(14)nm^3,Z=4,D~c=1.507g/cm^3,F(000)=1880,R~1=0.0681,~wR~2=0.1004。2的晶体学数据：a=1.1312(3)nm,b=1.4227(2)nm,c=1.2266(3)nm,β93.141(10)°,V=1.9711(8)nm^3,Z=4,D~c=1.614g/cm^3,F(000)=936,R~1=0.0265,~wR~2=0.0721。在固态,配合物1具有[(18-c-6)]~2[Pd(NO~2)~4](H~2O)(1a)和[(18---c-6)]~2[Pd·(NO~2)~4](1b)两个分子,两者比例这1：1前者相邻的两个分子通过水分是的氧原子相连接形成一维链状结构,后者形面假一维链状结构,在配合物2中相邻的两个分子通过品分子中的氧原子相连接形成一维链状结构。     

苯并18-冠-6与M_2[Pt(SCN)_6](M=Na,K)配合物的合成、结构

合成了苯并 18 冠 6(B18C6)与M2 [Pt(SCN)6 ](M =Na,K)的配合物:｛[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]｝[Pt(SCN)6 ](SCN)2(1),[K(B18C6)]2 [Pt(SCN)6 ]·4H2 O(2).通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系、空间群R3- ,a =b =1 9933(3)nm,c =2 9760 (6)nm,α =β =90°,γ =12 0°,V =10 2 40 (3)nm3,Z =3,Dcalcd=1 5 64g/cm3,F(0 0 0) =490 8,R1=0 0 5 35,wR2 =0 10 30.2为三斜晶系、空间群P1- ,a =1 1692 (3)nm,b =1 185 3(4)nm,c =1 2 381(5)nm,α =61 419(5)°,β =80 75 7(8)°,γ =89 0 0 3(5)°,V =1 4836(9)nm3,Z =1,Dcalcd=1 476g/cm3,F(0 0 0) =666,R1=0 0 696,wR2 =0 134 6. 1由 ｛[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]｝4 +配阳离子、[Pt(SCN)6 ]2 -配阴离子和SCN-阴离子组成.相邻｛[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]｝4 +通过Na—O键形成三维网状结构.[Pt(SCN)6 ]2 -和SCN-仅起平衡电荷的作用.2由两个[K(B18C6)]+配阳离子和一个[Pt(SCN)6 ]2 -配阴离子组成.相邻[K(B18C6)]2 [Pt(SCN)6 ]离子对通过K—O键形成一维链状结构     

阳离子- π相互作用————————[K(DI18C6)]2[M(SCN)4] (M=Pd,Pt)的合成与结构 研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物：[K(DI18C6)]2[Pd(SCN)4](1),(K(DB18C6)]2[Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征,两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据：a=087375(17)nm,b=1.1990(2)nm,C=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.2986(4)nm^3,Z=1,F(000)=584,R1=0.0752ωR2=0.1660.2的晶体学数据：a=0.8553(5)nm,b=1.3127(3)nm,c=1.1819(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°V=1.2516(8)nm^3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,ωR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)^+配离子和一个[M(SCN)4]^2+配阴离子组成。在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]^+和[M(SCN)4]^2-通过K^+-π相互作用形成假一维无限链状结构。     

阳离子- π相互作用————————[K(DI18C6)]2[M(SCN)4] (M=Pd,Pt)的合成与结构 研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物：[K(DI18C6)]2[Pd(SCN)4](1),(K(DB18C6)]2[Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征,两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据：a=087375(17)nm,b=1.1990(2)nm,C=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.2986(4)nm^3,Z=1,F(000)=584,R1=0.0752ωR2=0.1660.2的晶体学数据：a=0.8553(5)nm,b=1.3127(3)nm,c=1.1819(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°V=1.2516(8)nm^3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,ωR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)^+配离子和一个[M(SCN)4]^2+配阴离子组成。在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]^+和[M(SCN)4]^2-通过K^+-π相互作用形成假一维无限链状结构。     

二维网状冠醚配合物——苯并15-冠-5、二苯并18-冠一6与Na2[Pt(SCN)6]配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na2[Pt(SCN)6]的配合物:[Na(B1S-C-5)]2[Pt(SCN)6] (1),[Na(DB18-C-6) ]2[Pt(SCN)6] (2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.0974(5) nm,b=1.5187(7)nm,c=1.3632(6)nm,β= 96.407(7)°,V=2.2568(18)nm3,Z=2,Dcalcd=1.746g/cm3,F(000)=1184,R1=0.0357,wR2=0.0868.2为三斜晶系,空间群 P1,a=1.2500(3)nm,b=1.2825(3)nm,c = 1.9342(4) nm,α = 106.82(3)°,β= 102.51(3)°,γ= 103.04(3)°,V= 2.7562 nm3,Z = 2,Dcalcd = 1.579 g/cm3,F(000) = 1316,R1 =0.0364,wR2 = 0.0771.配合物分别由两个[Na(B15-C-5)]+,[Na(DB18-C-6)] + 配阳离子和一个[Pt(SCN)6]2-配阴离子组成.配阳离子和配阴离子通过Na-N键形成二维网状结构.     

有机锡氧羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CCH=CHAr)]_6的合成、表征和[PhCH_2Sn(O)(O_2CCH=CHPh)]_6的晶体结构

利用(PhCH_2)_3Sn]_2O与ArCH=CHCO_2H反应，合成6个新的[PhCH_2Sn(O) (O_2CCH=CHAr)]_6簇合物。通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进 行了表征。用X射线单晶衍射测定了[PhCH_2Sn(O)(O_2CCH=CHPh)]_6的晶体结构， 结果表明，该簇合物为三斜晶系，空间群P1, a = 1.6771(3) nm, b = 1.8020(4) nm, c = 2.1073(4) nm, α = 108.111(3)°β = 103.614(3)°,γ = 104.679 (3)°,Z = 2, V = 5.5033(18) nm~3, D_c = 1.350 g/cm~3, μ = 1.396 mm~(-1) , F(000) = 2208, R = 0.0606, wR = 0.698。该化合物为鼓型簇状结构，锡原子 呈畸变的八面体构型。     

[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4(OH)_2](phen)_2(NO_3)_4的合成、晶体结构及磁性

在甲醇与水的混合溶剂中,经浓硝酸硝化的Ho_2O_3与1,10-邻菲啰啉反应形 成氢氧根桥联的双核钬配合物[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4(OH)_2] (phen)_2(NO_3)_4 （phen = 1,10-邻菲啰啉）。单晶X射线衍射晶体结构测定表明晶体属三斜晶系, P1-bar (no. 2)空间群,晶胞参数a = 1.1241(1) nm, b = 1.1439(1) nm, c = 1. 4058 (1) nm, α = 93.989(7)°, β = 98.173(7)°, γ = 108.19(1)°, V = 1.6874(4) nm~3, Z = 1, D_c = 1.737 g/cm~3, F(000) = 880,7752个独立衍射 点中,5702个可观测点满足F_o~2 ≥ 2σ (F_o~2),R_1 = 0.0499, wR_2 = 0. 858。标题配合物由中心对称的双核[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4-(OH)_2]~(4+)配阳离 子,邻菲啰啉phen分子及硝酸根NO_3~-阴离子组成。敏个稀土原子与2个邻菲啰啉 配体,2相水分子和2个氢氧根配位形成配位数为8的[HoN_4O_4]四方反棱柱。配位 多面体通过两氢氧根基团形成共棱的[Ho_2N_8O_6]双四方反棱柱[d(Ho-N) = 0. 2549～0.2565 nm, d(Ho-O_(H_2O) = 0.2356, 0.2366 nm, d(Ho-O_(OH)) = 0. 2223, 0.2240 nm]。通过氢键和芳环堆积作用,配阳离子和邻菲啰啉分子排列形成 平行于（10 1-bar）的两维层结构,NO_3~-阴离子位于层之间。标题配合物为顺磁 物质,在5 ～300K区间内遵循Curie-Weiss定律X_m (T + 4.43) = 14.72 cm~3·K ·mol~(-1)(X_m为每摩尔Ho~(3+)离子磁化率）,其Ho~(3+)离子的室温有效磁矩为 10.76 B. M.,与Ho~(3+)自由离子的磁矩基本相同,表明稀土离子间不存在磁交换 作用。     

二苯并18－冠－6铵与硫氰酸银配合物的晶体结构

标题化合物［（ＮＨ_４）（ＤＢ１８Ｃ６）］_２［Ａｇ（ＳＣＮ）_２］_２其晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１。晶胞参数：ａ＝１４．００３（２），ｂ＝１４．４６１（３），ｃ＝１４．８８７（２），ａ＝６６．５１（２），β＝６６．７０（１），γ＝７６．０９（２）°，Ｖ＝２５２７．１３　３，Ｍ_ｒ＝１２０５．０，Ｚ＝２，Ｄ_ｘ＝１．５８ｇ／ｃｍ~３，μ＝９．８８ｃｍ~（－１）。偏差因子Ｒ_ｗ＝０．０８１，独立可观测点数［Ｉ＞３σ（Ｉ）］为３３５１个，在配合物分子中，二苯并１８－冠－６与ＮＨ４~＋形成配阳离子，Ａｇ~＋与硫氰酸根形成配阴离子，二者以静电力形成配合物。银原子被两个ＳＣＮ~－的Ｓ原子桥联和硫氰酸根上的硫，氮杂配，使整个分子形成一条高分子长链。     

零维和一维钒氧簇合物的水热合成及晶体结构

利用水热合成方法制备了一个零维钒氧簇合物,一个一维链状钒氧簇合物。并 通过X射线单晶衍射方法进行了结构表征,两个化合物的晶体学数据为：[Na-15-C- 5]_4(H)_2V_(15)O_(36)Cl(H_2O)_2 (1),空间群为C2/c(No.15),a = 2.8492(1) nm,b = 1.4842(3) nm,c = 2.3741(1) nm,β= 12.411(1)°,V = 8.3126(7) nm~3,Z = 4,R = 0.0558,R_w = 0.0988;[K-18-C-6]_4(H)_2V_(15)O_(36)Cl (2),空间群C2/c(No.15),a = 2.5588(1) nm,v = 1.4921(1) nm,c = 2.7113 (2) nm,β= 117.90(2)°,V = 9.148(1) nm~3,Z = 4,R = 0.0540,R_w 0. 1485。在一维链状化合物中含有阳离子的二聚体[K-18-crown-6]_2~(2+)作为桥连 链结,结构分析说明配位阳离子的几何变形性对结构有较大的影响。     

18-冠-6与Na2[M(mnt)2](M=Cu,Ni)配合物的合成与结构

研究了18-冠-6分别与Na2[M(mnt)2][M=Cu,Ni;mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2(CN)^2^-~2]的反应,得到的配合物{[Na(18-C-6)][Na(18-C-6)(H2O)]}[Cu(mnt)2](1),[Na(18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].(18-C-6)(2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征。两个配合物均为三斜晶系,空间群P1。1的晶体学结构数据：a=1.22697(19)nm,b=1.22780(19)nm,c=1.5665(3)nm,α=95.083(3)°,β=101.534(3)°,Υ=91.007(3)°,V=2.3016(6)nm^3,Z=2,Dcalcd=1.350g/cm^3,F(000)=976,R1=0.0726,wR2=0.1843.2的晶体学结构数据：a=1.11620(17)nm,b=1.22054(18)nm,c=1.27939(18)nm,α=111.647(2)°,β=29.792(3)°,Υ=103.201(2)°,V=2.5461(4)nm^3,Z=1,Dcalcd=1.304g/cm^3,F(000)=642,R1=0.0459,wR2=0.1003.1中的[Cu(mnt)2]^2^-通过mnt的氮原子与[Na(18-C-6)]^+中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18-C-6)(H2O)]^+只起平衡电荷的作用。2中的[Ni(mnt)2]^2^-也通过配体的mnt氮原子与两个[Na(18-C-6)(H2O)]^+中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物。     

One-dimensional Chain Crown Ether Complexes. Synthesis and Crystal Structure of Benzo-18-Crown 6 Complexes with Na 2 [M(SCN) 4 ] (M = Pd, Pt)

Two benzo-18-crown-6 (B18-C-6) complexes: [Na(B18-C-6)]₂[Pd(SCN)₄](H₂O)({bf 1}) and [Na(B18-C-6)]₂[Pt(SCN)₄]...0.5C₂H₄C1₂ (2)have been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectrum and X-raydiffraction analysis. The crystal of complex 1 belongs to monoclinic, space group P2₁/n with cell dimensions, a = 1.0481(3), b = 1.2864 (3), c = 1.7003 (4) nm, = 93.626(4)°, V = 2.2879 (9) nm³, Z = 2, D_calcd = 1.491 g/cm³, F(000) = 1060, R₁ = 0.0562, wR₂ = 0.1412 and 2 is triclinic, spacegroup P1 with cell dimensions, a = 0.9581(3), b = 1.2173 (3), = 2.1198 (6) nm, = 79.522(4), = 77.911(4), = 78.617(4)°, V = 2.3442(11) nm³ Z = 2, D_calcd = 1.626 g/cm³, F(000) = 1154, R₁ = 0.0515, wR₂ = 0.0612.Two complexes show one-dimensional chain of [Na(B18-C-6)]⁺ complex cations and [M(SCN)₄]^2- (M = Pd, Pt) complex anion bridged by Na–O–Na interactions of H₂O molecule or Na-O bond of B18-C-6 between adjacent [Na(B18-C-6)]⁺ units respectively.