汞-邻菲啰啉-刚果红缔合体系光度法测定痕量汞

在含有汞(Ⅱ)试液中,先后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.7)、1.0×10-3mol.L-1邻菲啰啉溶液0.8 mL、4.0×10-4mol.L-1刚果红溶液1.2 mL及10 g.L-1阿拉伯树胶(GA)溶液0.8 mL使反应生成汞与邻菲啰啉和刚果红的络合物。在此缔合体系中,GA对显色反应兼有增敏和增稳作用。汞(Ⅱ)质量浓度在1.0 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系。反应体系的吸收峰位于540 nm波长处,在此波长条件下测定其表观摩尔吸光系数为8.49×104L.mol-1.cm-1。此方法已应用于测定河水中汞量,求得相对标准偏差(n=5)小于2.0%,平均回收率为100.4%。     

2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮催化动力学光度法测定痕量Ni(Ⅱ)

基于在NaOH溶液中及45℃加热条件下,Ni(Ⅱ)对H2O2氧化2,3,7-三羟基-水杨基荧光酮溶液褪色反应具有灵敏的催化作用.研究了反应的最佳条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Ni(Ⅱ)的光度分析方法.非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与Ni(Ⅱ)的质量浓度P在0.00～0.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,...     

2-氨基-3-羟基吡啶-过氧化氢-辣根过氧化物酶伏安酶联免疫体系分析人血清癌胚抗原

以氮杂环化合物为电化学分析底物的2-氨基-3-羟基吡啶-H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫体系测定人血清癌胚抗原(CEA).HRP催化H2O2氧化2-氨基-3-羟基吡啶的酶促反应产物,在缓冲液中-0.36 V处产生一个灵敏的伏安还原峰,借助此峰可以测定游离的HRP,进而可用于以HRP为标记物的酶联免疫分析.对酶促反应条件和测定条件的优化反应条件为:以B-R缓冲液(pH 6.0)为反应介质,在10 mL总反应液中含有1.0 mL 0.2 mol/L B-R缓冲液、3.0 mL 8.0 mmol/L 2-氨基-3-羟基吡啶溶液以及1.5 mL 0.5 mmol/L H2O2溶液,反应温度37 ℃,反应时间30 min.最佳测定条件为:B-R缓冲液(pH 7.0)为支持电解质,在10 mL总测定溶液中含有5 mL上述总反应液、1.0 mL 0.2 mol/L B-R缓冲液.测定仪器条件:起始电位0.00 V,终止电位-0.80 V,电位扫描速度400 mV/s,滴汞静止时间7 s.在最佳的反应条件和测定条件下,新体系测定游离HRP的线性范围为4.0×10-4～1.0 μg/L; 对HRP的检出限为0.12 ng/L.新体系对CEA测定的线性范围为0.50～80.0 μg/L; 检出限为0.50 μg/L.为经典ELISA法的检出限的1/10.     

催化过氧化氢氧化镍-依来铬红B络合物褪色光度法测定痕量汞

基于在PVA存在下 ,痕量汞催化过氧化氢氧化镍 依来铬红B络合物的褪色反应 ,建立了催化褪色光度法测定痕量汞的新方法。汞浓度在 0 .0 1～ 0 .0 6 μg/L范围内符合比尔定律 ;检出限为 1 .2× 1 0 -9g/L。用于人发和废水等样品中痕量汞的测定 ,获得满意的结果。     

双波长双指示剂催化光度法同时测定Fe和Cu

研究了在Na2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化次甲基蓝和甲基橙褪色的指示反应,通过测量440和664 nm波长下,催化反应体系和非催化反应体系的吸光度,建立了双波长、双指示剂催化动力学光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的新方法.同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的线性范围分别为0.0050～0.50 μg/25 mL和0.0025～0.75 μg/25 mL,检出限分别为6.9×10-8 g/L和8.7×10-8 g/L.用于水样中痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的测定.     

催化-分光光度法测定粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)

在pH 5 .0的醋酸 醋酸钠缓冲体系中 ,痕量镍 (Ⅱ )对过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应具有催化作用 ,显色程度与Ni(Ⅱ )量在一定范围内呈线性关系。借此建立了一种测定痕量Ni(Ⅱ )的催化光度法。结果表明 :有色溶液的最大吸收波长为 410nm ;方法检出限为 1.6× 10 - 8g/L ;线性范围为 0 .0～ 0 .0 2 5mg/L。本法结合 2 羟基 4 仲辛氧基二苯甲酮肟萃取分离 ,已用于粉煤灰中痕量镍的测定 ,获得满意结果     

痕量汞的气热提取应用于现场快速分析污水

为测定污水中汞含量,取约25mL水样,加入硫酸亚锡和氨基磺酸的混合物(质量比3∶1)0.40g,反应15min,使汞(Ⅱ)还原为气态单质汞,以0.3L·min~(-1)流量将汞蒸气引入由碘酸钾和硫酸氢铵的混合物(质量比1∶4)0.20g,约5 mL去离子水和1 mol·L~(-1)硫酸溶液0.100mL组成的吸收液中,使单质汞氧化成汞(Ⅱ),随即向此溶液中加入含有镉试剂的汞检测剂0.10g,使汞(Ⅱ)反应显色,2min后进行测定。显色反应时,所加入的汞检测剂中含有氢氧化钠和四硼酸钠组成的缓冲剂(相当于2mol·L~(-1)氢氧化钠溶液0.1mL和四硼酸钠0.04g),曲拉通X~(-1)00(相当于体积分数为10%的曲拉通X~(-1)00溶液30μL)和镉试剂(相当于1g·L~(-1)镉试剂乙醇溶液60μL)。按上述操作流程结合使用便携式专用仪器可在20min内完成一次测定,方法的检出限(3s/k)为2μg·L~(-1)。分别对0.050,0.500mg·L~(-1)汞标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%,5.1%。方法用于废水样品的分析,并进行加标回收试验,测得回收率为92.0%～103%。     

铑（Ⅲ）与2—（3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺络合物的催化氢波

本文提出一种新的测定铑的催化氢波体系.先使Rh(Ⅲ)与3,5-diCl-PADMA在HAc-NaAc缓冲溶液中生成稳定的络合物,再以适量HclO_4将溶液酸化后进行极谱测定。利用正交试验法确定体系的最佳分析条件为:0.05 mol/L pH5.0的HAc-NaAc,1.6×10~(-5)mol/L3,5-diCl-PADMA,沸水浴加热15min.,4.4 mol/L HCIO4酸化。在此条件下的线性范围为1.9×10~(-11)～3.9×10~(-9)mol/L,检出限达5.8×10~(-12)mol/L。大量Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及Co(Ⅱ)对体系的干扰可用EDTA消除。研究了催化波的性质,表明该波为Rh(Ⅲ)与3,5-diClPADMA络合物的催化氢波。     

高碘酸钾氧化丽春红-2R催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究

研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化丽春红-2R的褪色反应,提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法。在1.6×10-3mol/LH2SO4介质中,丽春红-2R在汞电极上产生1个灵敏的还原峰,峰电位为-0.224V(vs.SCE)左右;在KIO4存在下,丽春红-2R峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)质量浓度在0~0.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限达到6.28×10-9μg/mL。同时探讨了反应条件、极谱波的性质和电极反应机理,已用于中草药中铁的测定,回收率为98.9%~102.2%。     

氯化铵-硫氰酸铵-十二烷基三甲基溴化铵-水体系浮选分离汞(Ⅱ)

结果表明:在1.0 g氯化铵存在下,当0.1 mol·L-1硫氰酸铵溶液和1.0×10-3mol·L-1十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)溶液的用量分别为0.5,1.0 mL时,且溶液的总体为10 mL,硫氰酸铵DTAB汞(Ⅱ)三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的两相,从而使汞(Ⅱ)被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Cu2+,Cd2+等离子在此体系中不被浮选,实现了汞(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离,对合成水样中微量汞(Ⅱ)进行定量浮选分离测定,浮选率为98.2%～102.0%.     

催化动力学-流动注射停流分光光度法测定微量汞的研究

设计了分光光度自动分析系统的硬、软件 ,利用汞 ( )对藏红 T-碘化钾体系的催化褪色作用 ,建立了微量汞的催化动力学 -流动注射停流分光光度自动测定方法。Hg( )含量在 0～ 6.0 μg/m L范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.5×1 0 -7g/m L,分析频率为 2 0 s/h。方法用于合成样品及污水中汞的测定 ,回收率为95.6%和 98.5% ,相对标准偏差为 5.1 %和 4.5% ( n=9     

钴(Ⅱ)-过氧化氢-DCF 偶氮胂体系催化动力学光度法测定中草药中痕量钴

在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,以钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化 DCF 偶氮胂的褪色反应为指示反应,建立了测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。测定了反应级数和表面活化能。方法的检出限为 2.6×10-12 g/mL,线性范围为 0～23 ng/10mL。用于测定几种中草药样品中的钴,相对标准偏差为 2.8%～3.0%。     

增效试剂在动力学分析法中的应用研究(Ⅰ)──锰(Ⅱ)-高碘酸钾-氨三乙酸-PAN-TritonX-100催化体系

报道了以TritonX-100为增溶剂,高碘酸钾氧化PAN催化光度法测定痕量锰的新体系。方法的检出限为3.6×10^-3μg/mL,精密度为2.4%(n=9),线性范围为0.10～1.3μg/25mL,可用于谷物样品中锰的测定。     

双波长双指示剂催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

在硫酸介质中,以氨三乙酸为活化剂,利用痕量Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化灿烂绿和酸性铬蓝K褪色的指示反应,分别在430nm和630nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂双波长催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0.00200～0.0300μg/mL,检出限为1.2×10-11 g/mL。方法可用于茶叶和废水中痕量锰的测定。     

靛蓝胭脂红催化褪色光度法测定钴

研究了在弱碱性介质中 ,Co( )对 H2 O2 氧化靛蓝胭脂红的褪色反应催化作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量 Co( )的新方法。方法线性范围为 0～ 1 .0μg/2 5m L ,检出限为 9.92× 1 0 - 7g/L ,反应的表观活化能为 8.66k J/mol,用于水样中 Co( )的分析 ,结果满意     

4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4''-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯试剂4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(OMADNA), 并研究了其物化性质及与Hg(Ⅱ) 的显色反应. 结果表明, 在乳化剂OP存在下, 在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中, Hg(Ⅱ)与该试剂形成稳定的桔红色络合物, 最大吸收波长位于570 nm, 表观摩尔吸光系数为1.42×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.9 μg/mL范围内服从比耳定律. 所拟方法用于环境水样中微量Hg(Ⅱ)的直接测定, 结果与双硫腙法一致.     

高碘酸钾氧化酚藏花红催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在HAc-NaAc(pH=4.0)缓冲溶液中,以氨三乙酸为活化剂,痕量钴(Ⅱ)可催化KIO4氧化酚藏花红褪色反应。研究了反应的最佳条件,测得反应表观活化能为65.23kJ.moL-1,据此建立了一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0.010～1.20μg/25mL,检出限为8.84×10-10 g.mL-1,回收率为94%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.1%。该法用于粮食样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意。     

离子印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的研究

建立了离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(IICA)分离富集-火焰原子吸收光谱(FAAS)测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。在动态吸附条件下,系统研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量Cd(Ⅱ)分离富集的影响。研究表明,在pH为4.5,上样流速为0.60mL/min条件下,Cd(Ⅱ)能被IICA定量富集;吸附的Cd(Ⅱ)可用1.0mol/L HCl-0.1mol/L甲基异丁酮的乙醇溶液,在流速为0.96mL/min条件下完全洗脱。优化条件下,IICA对Cd(Ⅱ)的动态吸附容量为56.45mg/g。线性范围为0.00097～1.28mg/L,r=0.9994,检出限(3σ,n=11)为0.97μg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6,c=0.08mg/L),回收率在96.5%～106.4%之间。该方法操作简便,灵敏度和精密度高,可应用于实际中药材样品中痕量镉的测定。     

双波长双指示剂-催化动力学光度法测定奶粉中的锌

研究发现在HCl介质中,痕量锌对H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色具有强烈的催化作用,通过测量580 nm和668 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锌的新方法。在最佳实验条件下,线性范围为1.5~60μg/L,线性方程为ΔA=0.0169ρZn2+(μg/mL)+0.0019,r=0.9982,方法检出限为0.84μg/L。该方法可用于奶粉痕量锌的测定。     

增效试剂在动力学分析法中的应用研究Ⅱ: 锰(Ⅱ)-氨三乙酸-十二烷基硫酸钠-高碘酸钾-罗丹明B催化体系

基于存在活化剂氨三乙酸和增敏剂十二烷基硫酸钠, 锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化罗丹明B的反应, 拟定了测定痕量锰的新催化光度法。讨论了有关的反应机理。本法由于添加了表面活性剂, 灵敏度提高3.4倍。测定锰含量线性范围为10-120ng·25mL^-^1, 相对标准偏差为2.6%(n=9), 检出限为8.0×10^-^1^1g·mL^-^1。用于测定水样和酒样中锰。