催化光度法测定人发中超痕量钴的研究

本文研究了氨水介质中钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化邻苯二酚紫褪色反应及其动力学条件,建立了测定超痕量钴(Ⅱ)的快速方法。测定钴(Ⅱ)的范围为0～40×1/25 ng/mL,方法灵敏度为1.2×10~(-12)g/mL,用以测定人发中的痕量钴(Ⅱ),获得了满意结果。     

高碘酸钾氧化酚藏花红催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在HAc-NaAc(pH=4.0)缓冲溶液中,以氨三乙酸为活化剂,痕量钴(Ⅱ)可催化KIO4氧化酚藏花红褪色反应。研究了反应的最佳条件,测得反应表观活化能为65.23kJ.moL-1,据此建立了一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0.010～1.20μg/25mL,检出限为8.84×10-10 g.mL-1,回收率为94%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.1%。该法用于粮食样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意。     

钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化5-Br-TAMB的褪色反应动力学及其应用

研究了NaAc-HAc介质中钴(Ⅱ)催化H_2O_2氧化5-Br-TAMB的褪色的反应,测定了反应动力学参数,探讨了反应机理,并建立了测定痕量钴的新方法。本法检出限为1.8×10~(-10)g/mL,钴(Ⅱ)浓度在0～124.7 ng/12.5 mL范围内与1g(A_0/A)呈良好的线性关系。该体系已用于人发、茶叶中钴的测定,结果满意。     

动力学-分光光度法测定痕量钴

利用痕量钴(Ⅱ)在氨水介质中加速过氧化氢氧化溴酚红褪色这一反应,建立了测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。方法灵敏度为2.1×10~(-10)g/mL,测定范围0—4μg/25mL。方法简便、快速,分析费用低,已用于测定高纯氧化镍、硝酸镍中的痕量钴(Ⅱ)。     

激光热透镜光谱分析法同时测定铜、钴和镍研究

基于2-(5-NO2-吡啶-2-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3，6-二磺酸与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)反应酸度的差异及热透镜信号强度的加和性，建立了激光热透镜光谱法同时测定铜、钴和镍的新方法。测定铜、钴和镍的线性范围依次为0～200ng/mL、0～200ng/mL和0～100ng/mL，检出限依次为2ng/mL，2．5ng/mL和1ng/mL。方法已用于合成样品及人发样中铜、钴和镍的同时测定。     

阻抑动力学光度法测定绞股蓝中痕量钴

基于钴(Ⅱ)在稀硫酸介质中对乙二胺四乙酸活化重铬酸钾氧化丁基罗丹明B的阻抑反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)的方法。检出限为2.65×10-6g.L-1,线性范围为0~0.60μg/25 mL,RSD<4%,平均回收率为98.5%,应用于实际样品中痕量钴的测定。     

2,4-二氯苯基荧光酮催化分光光度法测定痕量钴

研究了在氢氧化钠介质中 ,钴 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化 2 ,4 二氯苯基荧光酮 (DClPF)的退色反应 ,建立了高灵敏度测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。其检出限为 2 0× 1 0 - 12 g/mL ,测定的线性范围为 0～ 5 0ng/1 0mL ,方法简便快速 ,无需加热 ,允许干扰量较大 ,应用于维生素B12 中钴的测定并进行回收试验 ,结果满意。     

一个新的催化光度测定痕量钴的指示反应

本文研究了钴对过氧化氢与对氨基二乙基苯胺硫酸盐的氧化还原反应的催化作用,并用以测定痕量钴(Ⅱ),其测定下限可达10~(-12)克/毫升量级,测定范围为0—0.16微克钴(Ⅱ)50毫升。拟定了一个新的催化动力学测定钴(Ⅱ)的分析方法。方法块速、简便。测定的变异系数为1.31—2.70%。     

催化褪色光度法测定痕量钴的研究—Co（Ⅱ）—氯磺酚S—H2O2体系

本文研究了在pH4.0—5.0的缓冲溶液中钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化氯磺酚S的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量钴的新方法,测定钴的范围为0—0.06μg/25mL,其检出限为6.45×10~(-12)gCo/mL,用于测定中药材中的痕量钴,获得满意结果。     

吖啶红高灵敏催化荧光光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在H2SO4介质中,KIO3可氧化吖啶红使之褪色并伴随着吖啶红荧光强度的减弱,但其反应速率较慢。当加入痕量钴(Ⅱ)时,氧化反应明显加快,体系荧光猝灭程度加强,钴(Ⅱ)对该氧化反应具有显著的催化作用。据此建立了一种灵敏度高、选择性好的测定痕量钴(Ⅱ)的催化荧光分析新方法,并研究了该方法的动力学条件。反应体系的激发波长和发射波长分别为530和550nm,催化体系可允许较大量的多种常见离子同时存在。测定钴(Ⅱ)的线性范围为0.3～4.8μg/L,检出限为2.5×10-11g/mL。方法可用于茶叶、人发和面粉等实际样品中痕量钴(Ⅱ)的测定。     

荧光分光光度法测定水中痕量钴和镍

试验合成了一种荧光试剂对-氨-苯基卟啉(TAPP),该试剂与钴(Ⅱ)离子和镍(Ⅱ)离子反应发生荧光淬灭,据此试验了以其为探针测定痕量钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的荧光分光光度法。在pH7.2的Tris-盐酸缓冲介质中,在一定量的十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,通过测定样品溶液和空白溶液在激发波长392 nm和发射波长516 nm处的发射荧光强度F_s及F_0,计算得反应液荧光强度减弱程度△F,其结果表明:△F与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的浓度均在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)和4.0×10~(-8)mol·L~(-1)。此方法用于自然水体和污水中钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的测定,回收率分别在97.0%～108.5%和97.0%～106.5%之间。     

2-(2-噻唑偶氮)-对-甲酚螯合物反相高效液相色谱同時分离测定镍、钴的研究——合金中微量钴和镍的测定

本文研究了2-(2-噻唑偶氮)-对-甲酚(TAC)与镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)螯合物的柱前衍生条件和液相色谱的分离条件。于KYWG-C_(18)柱上,用含有0.03mol/L KH_2PO_4-Na_2HPO_4(pH7.77)和2.5×10~(-4)mol/L TAC的甲醇-四氢呋喃-水(40∶10∶50 V/V)混合液为流动相,流速为1.0mL/min。于580nm处检测。该法用于四种标准合金中镍和钴的测定,回收率在98%～101.5%之间。Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限(信噪比为2∶1)分别为0.2ng和1.5ng。建立了同时测定镍,钴的高灵敏、高选择性,快速的HPLC-光度法。     

催化动力学光度法测定痕量钴

研究了以镁试剂Ⅰ作指示物,Co(Ⅱ)催化过氧化氢氧化镁试剂Ⅰ褪色反应的动力学条件,据此提出催化光度法测定痕量钴的新方法.方法的灵敏度为 1.15×10~(-11)g·ml~(-1),测定范围0.06～0.25μg/25ml,用于酒类中钴含量的测定,结果良好.     

分光光度法同时测定微量铁和钴

在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO2-体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm,体系的吸光度A6Fe56、A4F2e3、AC42o3与铁、钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0～50μg/(25mL)、钴0～25μg/(25mL)。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与原子吸收光谱法和紫尿酸光度法相吻合,加标回收率分别为98%～102%和94%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～1.8%和3.1%～4.7%(n=5)。     

测定钴的化学发光新体系的研究

本文介绍了酒石酸在碱性介质和某些金属离子存在时能与过氧化氢反应产生化学发光,对该化学发光体系的动力学曲线进行了计算机模拟;研究了化学发光反应的最佳条件,在选定的条件下测定痕量钴(Ⅱ),线性范围为3.5×10~(-9)～2.0×10~(-6)g/ml检测限低至0.04ppb,且除Fe(Ⅱ),Cr(Ⅲ),和Mn(Ⅱ)等外界离子的共存允许量小于10倍钴量外,其它所试阴阳离子的允许量均很大,Fe(Ⅱ),Cr(Ⅲ)和Mn(Ⅱ)可用柠檬酸掩蔽。用本法测定人体血清中的钴含量,结果令人满意。     

钴(Ⅱ)-茜素红-罗丹明B-聚乙烯醇体系光度法测定痕量钴

提出了钴 (Ⅱ ) 茜素红 罗丹明B 聚乙烯醇体系光度法测定钴 (Ⅱ )的新方法。该方法灵敏度高 ,ε =3.2 8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 0～ 7.5 μg/ 5 0ml,测定 2 μg钴 (Ⅱ ) 6次 ,RSD为2 .6 6 % ,用于水中痕量钴的测定 ,结果满意     

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

研究了在十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)活化下,Co(Ⅱ)催化过硫酸钠氧化甲基紫的褪色反应,并建立了甲基紫褪色催化动力学光度法测定痕量Co(Ⅱ)的新方法。该法测定波长为580nm,线性范围为0.05～3.00μg/25mL,相关系数r=0.9992。检出限为2.0×10-9g/mL,最大相对标准偏差为1.67%,回收率为98.1%～102.3%。     

钴(Ⅱ)-PAN-SDBS共振瑞利散射法测定钴

在pH=9.0的Tris-HCl缓冲溶液中,Co(Ⅱ)与PAN形成带正电荷的二元阳离子螯合物,进而与阴离子表面活性剂SDBS形成离子缔合物Co(Ⅱ)-PAN-SDBS体系,体系RRS强度增强,并产生相应的共振散射光谱。在0~5.0×10-7g/mL浓度范围内,ΔIRRS与Co(Ⅱ)浓度呈线性关系,相关系数为r=0.998 0,检出限为2.68×10-9g/mL。将该法用于人发、茶叶、维生素B12中钴的测定,加标回收率为97.83%~105.4%。方法选择性好,有较高灵敏度,操作简便,测定结果满意。     

钴快速检测粉剂的研制及其在现场水质分析中的应用

根据钴离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚发生显色反应的原理,研制了适合于现场快速测定水中钴含量的钴检测粉剂Ⅰ和Ⅱ。使用时先在水样中加入钴检测粉剂Ⅰ,反应5min后,再加入钴检测粉剂Ⅱ,反应10min后,在波长585nm处测量吸光度。钴的质量浓度在0.05~0.70mg·L~(-1)范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.02mg·L~(-1)。实际废水样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)小于5.0%,加标回收率在108%~109%之间。     

三元配合物薄层树脂相光度法测定天然水中痕量钴的研究

在酸性条件下(pH 5), 利用阳离子交换树脂-丁二酮肟-碘-钴四元体系, 在454 nm处具有最大吸收, 确定了借助薄层树脂相光度法测定钴的新方法.本法灵敏度高(ε454=1.7×105 L·mol-1·cm-1), 比水相光度法提高14倍, 精密度高(测定2.0 μg/mL Co(Ⅱ) 6次, RSD=1.3%), 选择性好. 实测天然水中钴,线性范围0.024～2.0 μg/mL, 检出限10.4 ng/mL.