气相色谱法测定污染空气中恶臭硫化物

应用固相微萃取(SPME)预处理技术,采用脉冲火焰光度检测器(PFPD)-气相色谱法(GC)测定污染空气中硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、1,2-乙二硫醇、甲硫醚、羰基硫6种恶臭硫化物.同时探讨了SPME及色谱的最佳条件.所得各物质的校正曲线相关系数在0.998 0～0.999 4之间,检出限在1.9～4.1 pg之间,加标回收率在89%～102%之间,测定结果的RSD值在1.3%～3.1%之间,所建立方法应用于实际样品分析,获得满意结果.     

CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素

研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.     

流动注射化学发光法测定间苯二酚

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,间苯二酚对这一体系的化学发光具有很强的抑制作用.据此,结合流动注射技术,建立了一种测定间苯二酚的方法.线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1;检出限(3σ)为2.0×10-8mol·L-1.该方法用于环境水样和皮炎宁酊中间苯二酚的测定,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.9%～2.1%之间,其回收率在98.8%～103.0%之间.     

微板式磁化学发光酶免疫分析法对人绒毛膜促性腺激素(HCG)的灵敏快速测定

以磁性酶免疫测量分析为模型,建立了微板式磁化学发光酶免疫分析法.利用3-(2′-螺旋金刚烷)-4-甲氧基-4-(3″-磷酰氧基)苯-1,2-二氧杂环丁烷(AMPPD)-碱性磷酸酶(ALP)化学发光体系对人绒毛膜促性腺激素(HCG)进行测定,测量的灵敏度较分光光度法提高了13倍.测定的线性范围为0.15～500 mIU/mL;批内变异系数(C.V.%)和批间变异系数(C.V.%) 均在18%之内;回收率在80%～116%之间;利用本法对血清样品进行了测定,并与其它化学发光免疫分析方法进行了比较,其相关系数为0.965.首次将酶免疫分析方法用于唾液中人绒毛膜促性腺激素(HCG)的测定,为建立非侵入式样品测定方法打下了基础.     

单柱离子色谱法测定纸浆滤液中SO4^2—,S2O3^2—

采用单柱离子色谱法对纸浆滤液中的有害离子SO_4~(2-)、S_2O_3~(2-)进行测定.用lmmol·L~(-1)柠檬酸钠溶液作为淋洗液,在6min内完成分离测定.有良好的线性关系和重现性.标准回收率分别为99.82%和98.48%,共存离子基本不干扰测定.     

烘箱消解-镉铜还原法测定地表水中总氮

提出了烘箱消解-镉铜还原法测定地表水中总氮含量的方法。氮的浓度在7.637×10-4～1.375×10-2 mmol.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为6.704×10-5 mmol.L-1。对人工海水、实验室自来水、海水和湖水中总氮进行测定,其回收率和相对标准偏差(n=6)分别在96.7%～101.3%和3.7%～3.9%之间。     

混合胶束-电动毛细管色谱法分离测定性激素

采用混合胶束-电动毛细管色谱法对性激素进行了分离测定,电泳介质为30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、40 mmol.L-1月桂酸、110 mmol.L-1氨水、异丙醇-水(15+85)溶液(pH=9.0),分离电压为20 kV,检测波长为214 nm。在优化的试验条件下,9种性激素均在13.5 min内完全分开,方法的检出限(3S/N)在0.2～2.7 mg.L-1之间。应用此方法分析了鹿鞭样品,测得回收率在85.0%～109.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～5.5%之间。     

苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境空气中的有害气体

采用苏码罐采样,以预浓缩仪进行预浓缩,以DB-5毛细管色谱柱分离,质谱进行分析,建立了苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境空气中苯乙烯、氯苯、二硫化碳、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、萘和正己烷等8种有害气体。试验优化了色谱柱型、色谱柱温度、预浓缩温度和进样量等条件。8种化合物的线性范围均为0.002 0~0.050 0 mg·m~(-3),检出限(3S/N)在0.2~0.4μg·m~(-3)之间。应用此方法对密闭环境中的有害气体进行检测,加标回收率在88.6%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.4%之间。     

催化荧光光度法测定痕量过氧化氢

在pH 7.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,四羧基铁酞菁(FeTCPc)能催化过氧化氢氧化L-酪氨酸,形成荧光二聚体,据此提出了荧光光度法测定水中过氧化氢的方法。在激发波长(λex)320nm与发射波长(λem)410nm处,反应体系的ΔF(F-F0)与过氧化氢的浓度在7.6×10-7～2.7×10-5 mol.L-1之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为5.2×10-8 mol.L-1。以此方法对两种水样进行分析,测得回收率在96.5%～96.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.0%～2.8%之间。     

新催化光度法测定痕量钼

基于MO(Ⅵ)对过氧化氢氧化铍试剂Ⅱ褪色反应的反催化效应及动力学条件,建立了测定银的新催化光度法.Mo(Ⅵ)的线性范围为2～36μg·L~(-1),检出下限达1.0μg·L~(-1).用于土壤、茶叶、花生和豆类食品中钼的测定,回收率在96.7%～105%之间.