流动注射-分光光度法测定催化氧化水样中的硫离子

1　引　　言以粉煤灰作催化剂催化Ｈ2 Ｏ2 氧化硫化钠溶液的方法处理水样时 ,为了评价氧化处理的效果 ,对处理过的水样中Ｓ2 - 离子含量的准确测定特别重要。目前 ,测定硫化物的光度法有间接光度法、亚甲基蓝比色法等 ,但由于方法的再现性差、灵敏度低及其操作繁琐而不适宜于快速测定。由于流动注射光度法具有快速、灵敏和简便等特点而日益受到重视。迄今为止 ,仅有少数流动注射光度分析测定汞和亚硝酸盐等的文献 ,还未见用于Ｓ2 - 离子测定的报道。本文采用在ＨＣｌ溶液中以Ｎ ,Ｎ 二甲对苯二胺二盐酸盐 (ＤＭＰＤ)和ＦｅＣｌ3为试剂 ,利用…     

高效液相色谱法测定饮用水中的一氯乙酸和二氯乙酸

一氯乙酸也称氯乙酸,是一种化工原料,通常作为染料、医药、农药、树脂及其他有机合成的中间体,广泛应用于工业生产中,该品剧毒,对人体有较大危害。工业污染是水体中产生氯乙酸的主要来源。二氯乙酸是饮用水在氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物,它对人体具有潜在的致癌作用。因此,快速测定饮用水中的一氯乙酸和二氯乙酸已成为人们关注的重点。已有文献报道采用离子色谱结合固相萃取法测定饮用水中的氯乙酸,以碳酸钠和甲醇作为     

离子色谱法测定糙米中微量总溴的研究

本文研究了在有乙醇存在的碱性介质中，含溴熏蒸剂中的溴被转化为无机溴，随后用带电导检测器的离子色谱进行分离测定的方法。在Ｄｉｏｎｅｘ ＡＳ４Ａ分离柱上，用１．０ｍｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３／２．０ｍｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３作为流动相进行洗脱，被测组份得到了满意的仞了。方法简便、快速。对样品中溴离子的检测限为１．２５ｍｇ／ｋｇ，相对标准偏差与回收率分别为５．７３％和９４．９％。首次用于实际糙米样品中微量     

离子色谱法测定饮用水中痕量NO_2~-

建立了抑制型电导-离子色谱法测定饮用水中痕量NO_2~-的方法。实验以Metrosep A Supp5-250/4.0型色谱柱为分离柱,3.2 mmol/L Na_2CO_3-1.0 mmol/L NaHCO_3溶液为淋洗液,分析饮用水中的NO_2~-。结果表明:NO_2~-在0.0569~10.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.0569mg/L,样品加标回收率在102.0%~104.4%之间,相对标准偏差为0.949%。该方法用于饮用水中痕量亚硝酸盐的测定,具有简便、快速、灵敏度高、检出限低等特点。     

离子色谱法测定α—氧化铝中微量硫酸根的研究

本建立了用氢氧化钠溶样，离子色谱测定α－Ａｌ２Ｏ３中微量硫酸根的方法。在ＤｉｏｎｅｘＡＳ４Ａ分离柱上，用１．８×１０＾－＾３ｍｏｌ／ＬＡａ２ＣＯ３作流动相进行洗脱，电导检测器检测，分析方法简便，快速，硫酸根的检测限为１．０×１０＾－＾２μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．６７％，回收率为９７．５％，扩展了离子色谱法测定实际样品的范围。     

单柱离子色谱同时测定碱土金属和过渡金属离子的研究

本文用单柱离子色谱法，以乙二胺柠檬酸作流动相，同时分离和测定１１种金属离子。探讨了离子的保留行为与流动相浓度及ＰＨ值之间的关系，选择了最佳色谱分离条件，用于人发试样的分析，得到满意结果，该法具有简便，快速、准确等优点。     

EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼

关于钼铁中主量元素钼的分析[1] ,现有的 8 羟基喹啉重量法[2 ] ,准确度虽高 ,但操作周期冗长 ;而比色法的灵敏度远达不到分析要求 ,且相对误差很大 ,因此 ,两者均不能适应厂矿快速、准确的分析要求。ＥＤＴＡ滴定法测定钼铁及其合金中的钼 ,对于10 %～ 60 %的钼含量的分析 ,做到了快速、准确 ,相对误差小于 1%。1　试验部分1.1　主要试剂ＥＤＴＡ溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取ＥＤＴＡ3 72 2 4 ｇ ,溶解于水中 ,移入 1Ｌ容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。硝酸铋溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取Ｂｉ(ＮＯ3) 3·5Ｈ2 Ｏ 4 .85 0 7ｇ于 2 5 …     

双硫腙-乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量银

火焰原子吸收光谱法简便、快速,广泛用于分析环境样品中金属元素。但对于水中痕量银,却因灵敏度低而不能直接测定。因此人们寻求其它的技术途径[1],如离子交换分离 火焰原子吸收光谱法,虽然它可以满足痕量银的测定要求,但其样品处理复杂,测定时间较长;APDC MIBK萃取火焰法因其生成的络合物不稳定,测定有困难;石墨炉技术则因仪器昂贵、操作要求严格而难以推广普及。本法在文献[2]的基础上探讨了双硫腙 乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量银。本法灵敏度高,操作简便、快速,回收率和精密度较好。1　试验部分1.1　原理样品溶液…     

气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200 mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04 μg/L;添加回收率为92.2%～103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3%。结果表明: 方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。     

水、土壤物料中氰根的测定

对水(饮用水、工业用水及工业排放水等)及土壤中微量氰化物的测定,目前多用双吡唑酮和吡啶-联苯胺比色法、以试银灵为指示剂的硝酸银容量法、离子选择电极法等。在这些方法中常用蒸馏-吸收法分离干扰元素,当试样中含铁氰化物或亚铁氰化物时会造成分析结果偏高。由于目前生产的氰离子电极尚不稳定,离子选择电极法灵敏度不高。采用EC-1型测氰仪具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点,水中所含的S~(2-)、Hg~+、Cu~(2+)、Fe~(2+)等干扰离子可用去干扰离子试剂去除。仪器测量范围为0—1.25微克氰。主要试剂氢化钾标准溶液:称取0.2560克分析纯氰化钾,用0.01M氢氧化钠溶液溶解并稀释于100毫升容量瓶中。此溶液1毫升约含1毫克氰离子,其准确浓度用硝酸银标准溶液标定;去干扰试剂:0.5     

脱脂棉富集-火焰原子吸收测定水中铜、铅、镉

1 引言 本文在pH6.5～7.0范围内,用脱脂棉富集水中痕量Cu、Ph、Cd原子吸收光谱法测定,方法简便快速、灵敏度高,用于水中痕量Cu、Pb、Cd的测定,结果满意。 2 实验部分     

比色法测定气田水中SO_4~(2-)

测定SO_4~(2-)的方法有硫酸钡重量法、离子色谱法、比浊法、容量法.重量法测定常规水中SO_4~2准确、可靠,但该标准方法适用范围为SO_4~(2-)含量>40mg·L~(-1):离子色谱法可用于低含量SO_4~2分析,且准确、可靠,但由于该仪器本身条件的限制,对于现场SO_4~(2-)的监测无法进行,且费用高,操作不便;目视比浊法虽然简单、快速,但由于人为因素误差太大,准确度低.为了配合矿区在威远气田进行二造系-震旦系混合气田水防垢试验,达到快速、准确,现场监测SO_4~(2-)含量(防垢试验要求SO_4~(2-)<50mg·L~(-1)),采用硫酸钡比浊法.在酸性介质中,当有保护胶体(明胶)存在时,水中的SO_4~(2-)与Ba~(2 )生成细微的硫酸钡晶体悬浮在溶液中,使水溶液浑浊.在一定条件下,其浑浊度与水样中的SO_4~(2-)含量成正比.在660nm波长下用分光光计测量硫酸钡悬浮体的吸光度.该法的检测范围为5～35mg·L~(-1),可适用于现场监测SO_4~(2-),也可用于室内分析.     

离子色谱法测定地表水中阴离子的研究

建立了离子色谱体系测定地表水中无机阴离子的方法。研究了离子色谱仪的各项工作条件,建立了有效的样品处理方法。以固体邻苯二甲酸和碳酸钠处理样品,百里酚酞作指示剂,用ＤＩＯＮＥＸ ＡＳ４Ａ－ＳＣ阴离子分析柱及电导检测器测定无机阴离子,变化色谱体系以满足不同样品测定的要求。方法操作简便、测定快速,已成功地用于地表水样测定,结果满意。     

停流式流动注射催化光度法测定水中痕量亚硝酸根的研究

亚硝酸盐与人体健康密切相关,是水质分析的重要项目之一。目前测定亚硝酸根的方法以分光光度法为主,但其灵敏度低、选择性欠佳。催化动力学光度法是测定亚硝酸盐的灵敏方法,本文把近几年发展起来的停流式流动注射技术与催化动力学光度法有机地结合起来,建立了高灵敏度、高选择性、简便快速地测定亚硝酸根的新方法,该方法可自动停流、阻断反应,省去了普通催化法所需的终止反应复杂步骤,所以快速、准确、重现性好,测定下限为2.4×1O~(-10)gNO_2~-/mL,除Br~-、I~-、SCN~-外,大多数阳离子和阴离子不干扰NO_2~-的测定,用于水中NO_2~-的测定,结果较为满意。     

饮用水中二氧化氯的溴甲酚紫光度测定法

1　引　　言二氧化氯是很好的饮用水消毒杀菌剂。美国环保局建议ＣｌＯ2 处理饮用水的浓度不高于 1ｍｇ ｌ。测定水中ＣｌＯ2 的方法有多种 ,但快速、简便的方法不多见。本文研究了酸性溶液中 ,ＣｌＯ2 对溴甲酚紫的氧化褪色作用 ,建立了用溴甲酚紫测定水中微量ＣｌＯ2 的分光光度法 ,其线性范围 0～ 2 .8ｍｇ Ｌ,检出限 0 .0 1ｍｇ Ｌ ,相关系数ｒ=0 .995 8,用于水样分析 ,结果令人满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　 72 2型分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ;ＣｌＯ2 标准溶液 6ｍｇ Ｌ ,避光于 0℃温度下保存 ;0 .1 1 5ｍｍｏｌ Ｌ溴甲酚…     

抗坏血酸紫外褪色分光光度法测水中余氯

建立了抗坏血酸紫外褪色分光光度法测定水中余氯的新方法. 在pH 2～6介质中, 选择248 nm作为测定波长, 氯质量浓度在0～4.0 mg/L范围服从比尔定律. 回归方程为： ρ=10.109A＋0.0005 （mg/L）, 检出限0.02 mg/L, 水中常见的离子不干扰测定. 该法用于自来水、游泳池水等样品中余氯浓度的测定, 快速简便, 加标回收率在98%～104%之间.     

阻抑动力学光度法测定微量氟

1　引　　言动力学光度法对氟离子的测定主要是基于氟离子对二元或三元络合物形成的竞争、抑制或催化作用。陈国树利用Fe3+ 在酸性介质中催化H2 O2 氧化甲基红的褪色反应 ,报道了测定Fe3+ 的方法。我们研究发现 ,F- 可与Fe3+ 络合从而对上述催化反应有明显的抑制作用。进一步研究发现 ,F- 可直接阻抑H2 O2 氧化甲基红的褪色反应 ,据此建立了测定微量氟的阻抑动力学光度分析法。方法简便快速 ,灵敏度较高 ,可用于牙膏、水中氟含量的测定。2　实验部分2 1　仪器和试剂　 72 2型分光光度计 (四川仪表九厂 ) ;CS5 0 1型超级恒温器 (重庆试…     

偶氮氯膦Ⅰ是分光光度法测定快速镀铬液中的镁

偶氮氯瞵Ⅰ是分光光度法测镁的较好的显色剂之一,已用于铝合金、锌合金和球墨铸铁中镁的直接光度测定,本文在前人工作基础上,,进一步试验用于测定快速镀铬液中的镁,镀液中主要成份CrO_4~(2-)不干扰镁的测定,其它微量杂质离子可加入适当的掩蔽剂消除其干扰,从而拟定了测定镀铬液中镁的直接光度法,方法较原来的EDTA络合滴定法简便快速、重现性好。分析步骤吸取1毫升镀铬液于200毫升烧杯中,     

电导滴定法快速测定钾的含量

１引言测定钾的含量常用火焰光度法和四苯硼钠重量法，火焰光度法适用于微量分析，四苯硼钠重量法的测定周期长。电导滴定法用于测定一些可发生沉淀反应的离子时，具有快速简便的优点。本文采用四苯硼钠溶液滴定，电导滴定法测定高、中含量组分钾的含量，测定周期仅需１０ｍｉｎ，所用试剂量少，不受样品中水不溶物的干扰，适用于钾盐、卤水和复合肥中钾的测定。２实验部分２．１仪器和药品电导率的测定采用ＤＤＳ－１２Ａ型数字式电导率仪和２１６型电导电极。四苯硼钠（Ｎａ［Ｂ（６Ｈ５）４］）为分析纯试剂，配成水溶液后用基准ＫＣＩ标…     

改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子含量

目的建立了改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子含量。方法为在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂测定水中铜离子含量。结果该法线性范围0~0.24 mg/L,平均回收率为99.9%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为1.08%~2.62%和4.23%~4.57%,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.983 4 x+0.002 1,r=0.999 1。结论用改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子浓度方法简便、灵敏可靠,适合推广应用。