Pt-Sn脱氢催化剂浸渍状态的Sn-119和Pt-195的多核NMR研究

测定了Ｐｔ－Ｓｎ型催化剂浸渍状态下的Ｓｎ－１１９、Ｐｔ－１９５的多核核磁共振。当ＳｎＣｌ２／ＤＣｌ溶液体系中加入Ｈ２ＰｔＣｌ６以后，出现了Ｓｎ（Ⅳ）和另外一种Ｓｎ（Ⅱ）的构型，Ｓｎ－１１９峰向高场位移，说明部分Ｓｎ（Ⅱ）被氧化成Ｓｎ（Ⅳ），Ｈ２ＰｔＣｌ６的量对这种氧化性影响较小。而Ｈ２ＰｔＣｌ６／Ｄ２Ｏ溶液体系中加入ＳｎＣｌ２以后部分Ｐｔ（Ⅳ）被还原成Ｐｔ（Ⅱ），随着ＳｎＣｌ２量的增加，Ｐｔ（Ⅱ）     

甲基绿－萃取光度法测定锑

本文用Ｃｅ（ＳＯ＿４）＿２作氧化剂，在６ｍｏｌ／Ｌ　ＨＣｌ溶液中将Ｓｂ（Ⅲ）氧化为Ｓｂ（Ⅴ），过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，生成的［ＳｂＣｌ＿６］￣－与甲基绿形成离子缔合物，在２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中被ＣＨＣｌ＿３萃取。Ｔｌ、Ｉｎ、Ｇａ、Ａｕ等２０种离子共存时不干扰测定，用于金属镉及废水中测定微量锑，结果满意。     

甲基绿—萃取光度法测定锑

本文用Ｃｅ（ＳＯ４）２作氧化剂，在６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＬ溶液中将Ｓｂ（Ⅲ）氧化为Ｓｂ（Ⅴ），过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，生成的〔ＳｂＣｌ６〕＾－１与甲基绿形成离子缔合物，在２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＬ溶液中被ＣＨＣｌ３萃取。Ｔｌ、Ｉｎ、Ｇａ、Ａｕ等２０种离子共存时不干扰测定，用于金属镉及废水中测定微量锑，结果满意。     

Pt－Sn脱氢催化剂浸渍状态的Sn－119和Pt－195的多核NMR研究

测定了Ｐｔ－Ｓｎ型催化剂浸渍状态下的Ｓｎ－１１９、Ｐｔ－１９５的多核核磁共振。当ＳｎＣｌ２／ＤＣｌ溶液体系中加入Ｈ２ＰｔＣｌ６以后，出现了Ｓｎ（Ⅳ）和另外一种Ｓｎ（Ⅱ）的构型，Ｓｎ－１１９峰向高场位移，说明部分Ｓｎ（Ⅱ）被氧化成Ｓｎ（Ⅳ），Ｈ２ＰｔＣｌ６的量对这种氧化性影响较小。而Ｈ２ＰｔＣｌ６／Ｄ２Ｏ溶液体系中加入ＳｎＣｌ２以后部分Ｐｔ（Ⅳ）被还原成Ｐｔ（Ⅱ），随着ＳｎＣｌ２量的增加，Ｐｔ（Ⅱ）－１９５峰的强度逐渐增加而Ｐｔ（Ⅳ）－１９５峰逐渐减小。Ｐｔ（Ⅳ）－１９５较Ｐｔ（Ⅱ）－１９５峰向高场位移。在溶液状态下未发现Ｐｔ－Ｓｎ间的偶合分裂     

稀土元素与NEB二元配合物的pH电位法分析

氨三乙氧基三苯甲酸(ＮＥＢ)(ＮＥＢ·ＨＣｌ的分子结构式见下图)作为有立体选择性的配体,它与铀酰离子ＵＯ2(Ⅱ)配位作用已有报导[1]。在对ＮＥＢ质子化常数及二元体系Ｍ(Ⅱ)-ＮＥＢ·ＨＣｌ(Ｍ=Ｃｄ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ和Ｚｎ)配合物的稳定常数测定的基础上[2],本文在25℃及离子强度为0 2ｍｏｌ/ＬＫＮＯ3的条件下,用精密ｐＨ电位法考察二元体系ＲＥ(ＩＩＩ)—ＮＥＢ(ＲＥ=Ｌａ→Ｎｄ,Ｓｍ→Ｌｕ,Ｙ)中存在的配合物物种及其稳定常数。ＮＥＢ·ＨＣｌ结构式1　实验部分1 1　试剂和仪器ＮＥＢ·ＨＣｌ(Ｈ3Ｌ·ＨＣｌ,Ｌ3-=Ｃ27Ｈ24ＮＯ9)…     

硅钙合金中钙含量的快速测定方法

硅钙合金中钙含量的测定一般采用ＨＮＯ3 ＨＦ ＨＣｌＯ4 溶样 ,ＨＣｌＯ4 冒烟除硅 ,氨水分离以除去铁铝等干扰后用ＥＤＴＡ直接滴定的方法[1] 。该方法须经ＨＣｌＯ4 两次冒烟、两次氨水分离 ,手续较繁琐、费时 ,成本高、操作不便 ,且易造成测定误差。本文研究了硅对钙测定的干扰及ＥＤＴＡ、磺基水杨酸、三乙醇胺(ＴＥＡ)与钙、铁、铝等离子间的络合平衡关系 ,制定出硅钙合金中钙含量快速测定方法。1　试验部分1.1　主要试剂磺基水杨酸 (ＳＳＡ)溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 11.2　试验方法移取含一定量硅、钙、铁、铝离子的试液于铂皿中 ,加入一定…     

反相流动注射-分光光度法测定水中痕量余氯的研究

研究并建立了测定水中痕量总余氯和游离余氯的Ｎ,Ｎ－二乙基－１,４－苯二胺（ＤＰＤ）反相流动注射分光光度法。将ＤＰＤ溶液和ＨＰＯ４＾２－－Ｈ２ＰＯ４＾－缓冲溶液（ｐＨ６．７）的混合液注入试样载流中,再与ＫＩ溶液或硫代乙酰胺溶液流混合,在５１０ｎｍ处对反应形成的红色半醌式化合物进行分光光度测定。     

痕量亚硝酸根的聚氯乙烯液态膜四氯络铁(Ⅲ)离子电极测定

以新型阴离子载体Ｓ－烷基双硫腙,制备了ＦｅＣｌ＾－４阴离子选择性电极,研究了电极的性能,确定了亚硝酸催化氧化Ｆｅ＾２＋的最佳反应条件,在４ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣｌ－０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中反应５０ｍｉｎ时以尿素终止,反应生成的Ｆｅ（Ⅲ）以ＦｅＣｌ＾－４选择电极电位法测定。间接测定ＮＯ＾－２。线性范围为１５－３５０μｇ／ＬＮＯ＾－２,检出限为８μｇ／Ｌ。该法应用于雪水和水样中亚硝酸根的测定,结果与光度法一致。     

混合二烃基二氯化锡与水杨醛缩苯胺类Schiff碱1∶1配合物的合成和表征

由混合二烃基二氯化锡（ＲＲ＇ＳｎＣｌ＿２）与水杨醛缩苯胺类Ｓｃｈｉｆｆ碱（２－ＨＯＣ＿６Ｈ＿４ＣＨ＝ＮＡｒ）反应，合成了１４种新的有机锡配合物。经元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ和ＴＧ－ＤＳＣ测定，确定配合物的组成是有机锡与Ｓｃｈｉｆｆ碱的１：１配合物，配体以酚羟基氧原子与锡原子配位，摩尔电导率测定表明配合物均为非电解质。     

反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根

1　引　　言ＮＯ-3 和ＮＯ-2 是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。同时测定ＮＯ-3 和ＮＯ-2 的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。色谱法具有试样前处理简单 ,样品用量少 ,分离速度快的特点 ,所以在分析化学中被普遍使用。ＮＯ-3和ＮＯ-2 在 2 1 0ｎｍ处均有较强的吸收 ,且吸收光谱严重重叠 ,难以用一般的分光光度法同时进行检测。我们采用反相离子对色谱法 ,以甲醇 /水 ( 2 0 /80 ,Ｖ/Ｖ)为流动相 ,四乙基溴化铵为离子对试剂 ,在ＯＤＳＣ1 8反相键合色谱柱上将它们进行分离 ,紫外光度计 ( 2 1 0ｎｍ)同时检测水中的ＮＯ-3…     

活性碳纤维ZCSACF的制备及其氧化还原吸附性能

用ＺｎＣｌ２溶液浸泡剑麻纤维，然后高温处理而制备出海拔恶性循环碳纤维ＺＣＳＡＣＦ，借助于ＡＡＳ＜ＷＡＸＤ，ＳＥＭ和ＩＲ探讨了ＸＣＳＡＣＦ对贵金属离子的氧化还原吸附行为。实验结果表明与水汽活化的ＳＡＣＦ相比，ＺＣＳＡＣＦ可在较低的温度下，第八是度高，并对贵金属离子具有较高的吸附量，可以认为，ＺＣＳＡＣＦ比ＳＡＣＦ具有更多更强的还原性基团。ＺＣＳＡＣＦ的氧化还原吸附能力受制备工艺。如处理温度和Ｚｎｃｌ     

RbCl由H2O至混合溶剂(H2O-DMF)标准迁移熵的测定

电解质迁移热力学性质的测定,对于离子溶剂化的研究具有重要意义.迁移自由能主要反映离子与溶剂分子间的相互作用,迁移熵则主要反映不同溶剂分子间的相互作用,迁移熵随温度及溶剂组成的改变可为溶剂的原有结构推测及溶液秩序改变提供信息.我们曾运用离子选择性电极测定了部分碱金属卤化物在水及含水混合溶剂中的热力学性质[1-3].本文用离子选择性电极方法,通过测定不同温度下电池的标准电动势,根据溶液热力学原理,求得ＲｂＣｌ由Ｈ2Ｏ至混合溶剂(Ｈ2ＯＤＭＦ)的标准迁移自由能ΔＧｔ及其温度系数,计算ＲｂＣｌ的标准迁移熵ΔＳｔ.结果尚未见…     

导电高聚物聚2，5－二甲基苯胺的化学合成与特性

报道了聚２，５－二甲基苯胺（ＰＤＭｅＡｎ）的化学合成，并用标准四探针方法测定其电导率，以ＦＴＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ吸收光谱、元素分析和ＣＶ法对其性质进行了研究，ＰＤＭｅＡｎ的结构与聚苯胺和聚２，５－二甲氧基苯胺的结构类似，是由其单元通过氮原子（Ｎ）在对位上键合而成，本征态的ＰＤＭｅＡｎ能溶于多种有机溶剂，如ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨＣｌ３、ＤＭＳＯ、ＤＭＦ等。     

贵金属冶金物料中微量钯,铂,铑的双波长分光光度法同量测定的研究

本文提出了用二苄基二硫代乙二酰胺（ＤｂＤＯ）为显色剂分光光度测定铑的方法，并进一步研究了该试剂与钯、铂的反应，从而建立了可在一个试样中同时测定该三元素的方法。在２～３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中，钯与ＤｂＤＯ在室温显色，用氯仿萃取并用８．４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ振荡有机相，然后在４５４ｎｍ测定。在萃余液中加入ＳｎＣｌ２，并在沸水浴中加热，使铂、铑的ＤｂＤＯ络合物生成，再用氯仿萃取，８．４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ     

饮用水中二氧化氯的溴甲酚紫光度测定法

1　引　　言二氧化氯是很好的饮用水消毒杀菌剂。美国环保局建议ＣｌＯ2 处理饮用水的浓度不高于 1ｍｇ ｌ。测定水中ＣｌＯ2 的方法有多种 ,但快速、简便的方法不多见。本文研究了酸性溶液中 ,ＣｌＯ2 对溴甲酚紫的氧化褪色作用 ,建立了用溴甲酚紫测定水中微量ＣｌＯ2 的分光光度法 ,其线性范围 0～ 2 .8ｍｇ Ｌ,检出限 0 .0 1ｍｇ Ｌ ,相关系数ｒ=0 .995 8,用于水样分析 ,结果令人满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　 72 2型分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ;ＣｌＯ2 标准溶液 6ｍｇ Ｌ ,避光于 0℃温度下保存 ;0 .1 1 5ｍｍｏｌ Ｌ溴甲酚…     

CuCl/γ-Al2O3上NO脱除过程研究

设计了一系列的对比实验,利用ＸＲＤ,ＸＰＳ,ＴＰＲ,ＥＸＡＦＳ等技术,系统研究了ＣｕＣｌ／γ－Ａｌ２Ｏ３上的ＮＯ脱除反应过程。结果发现,ＣｕＣｌ／γ－Ａｌ２Ｏ３样品暴露在空气中,表面被部分氧化生成ＣｕＣｌ２及ＣｕＯ等,在高温处理和反应过程中,造成样品表面氯的损失,同时生成更多的ＣｕＯ,因而得新还原处理后测活性时,得到高分散的金属铜,使样品的ＮＯ分解活性提高,但由于ＮＯ对低价铜有很强的氧化作用,ＮＯ     

荧光和动态散射方法研究两性表面活性剂胶束的聚集和相互 …

以芘为荧光探针，二苯酮为猝灭剂，利用荧光方法测定了两性表面活性剂Ｎ十二烷基－Ｎ，Ｎ－二甲基氨基丙磺酸盐（ＤＤＡＰＳ）胶束在不同温度和不同ＮａＣｌ浓度下的聚集数，利用动态光莠射方法得到了胶束的水力半径Ｒｈ，结果表明，ＤＤＡＰＳ的胶束聚集数和Ｒｂ值随ＮａＣｌ浓度的升高略有增大，随温度的升高而稍有下降，ＤＤＡＰＳ胶束之间的作用力以排斥力为主。     

热电池材料FeS2分析方法改进

原热电池材料ＦｅＳ2 的分析 ,是在浓、热ＨＣｌ溶液中 ,用ＳｎＣｌ2 将Ｆｅ3+ 还原为Ｆｅ2 + 。过量的ＳｎＣｌ2用ＨｇＣｌ2 氧化除去 ,再用Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7标准溶液滴定。测定铁时 ,每一份试液中需加入饱和ＨｇＣｌ2 溶液 10ｍｌ(2 0℃时ＨｇＣｌ2 的溶解度约 6%～ 7% ) ,约有4 80ｍｇ的汞排入下水道 ,而国家环境部门规定 ,汞排放的允许量为 0 .0 5ｍｇ·Ｌ- 1,要达到此排放允许量 ,至少要加入 9ｔ的水稀释。汞盐积累在底泥和水质中 ,造成环境严重污染 ,有害于人的健康。因此无汞测定铁的含量已成为必然趋势。无汞测定铁已有报道 ,可采用三…     

硫脲衍生物及其Cu+配合物的NMR研究

对新的配体硫脲衍生物及其Ｃｕ（Ⅰ）配合物Ｎ－（邻硝基苯基）－Ｎ′－（乙氧基羰基）硫脲（Ｈ２ｏｅｔ）（１）,Ｎ－（对硝基苯基）－Ｎ′－（乙氧基羰基）硫脲（Ｈ２ｐｅｔ）（２）,Ｎ－（对硝基苯基）－Ｎ′－（丁氧基羰基）硫脲（Ｈ２ｐｂｔ）（３）和Ｃｕ（Ｈ２ｏｅｔ）２Ｃｌ（４）,［Ｃｕ（Ｈ２ｐｅｔ）２Ｃｌ］·ＣＨ２Ｃｌ２（５）,［Ｃｕ（Ｈ２ｐｂｔ）２Ｃｌ］２（６）作了１Ｈ、１３Ｃ－ＮＭＲ测定,化合物（１）和（６）还进行了Ｈ－ＨＣＯＳＹ（氢－氢相关二维谱）和ＨＭＱＣ（氢核检测的异核多量子相关谱）２ＤＮＭＲ实验,归属了全部的Ｈ、Ｃ谱线;简单讨论了配合物的配位行为。     

Pd2X2（dpm）2（X=Cl^—,Br^—,I^—）与H2S反应的低温NMR研究

采用低温ＮＭＲ技术考察了配合物Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２（ｘ＝Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－，Ｉ＾－；ｄｐｍ＝Ｐｈ２ＰＣＨ２ＰＰｈ２）与Ｈ２Ｓ在ＣＤ２Ｃｌ２溶液中的反应，对反应中间体进行了详细的表征。结果表明，反应首先由Ｈ２Ｓ对Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２的Ｐｄ－Ｐｄ键氧化加成，形成相应的带有Ｐｄ－Ｈ和Ｐｄ－ＳＨ的中间体，该中间体随后脱去Ｈ２并转化为相应的Ｓ＾２－桥联的配合物Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２（μ－Ｓ）。