P-350萃取色层分离测定岩石中痕量镓和铟

萃取色层分离法目前已成为岩矿测试工作者研究痕量元素之间分离的重要手段,本文研究了在氢溴酸体系中P—350萃取色层连续分离镓、铟的行为。试验结果证明,以聚二乙烯苯为载体,P—350为固定相,5.5mol/L H_2SO_4为解脱剂相继解脱镓和铟,不仅分离效率高,操作简便,而且具有良好的选择性。经分离后的Ga和In用丁基罗丹明B光度法测定,准确可靠,并     

P_(350)萃取色谱法分离镓、铟、铊

本文以P_(350)(甲基膦酸二仲辛酯)为固定相,硅胶为载体,萃取色层法分离镓、锢、铊。以HCl-HBr混合溶液淋洗杂质元素,用一定浓度的HC1、HBr及EDTA溶液分步洗脱镓、锢和铊,获得良好的定量分离结果并成功应用于矿样分析。     

铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用

文献提出了用磷酸三丁酯(TBP)-氢溴酸(HBr)体系萃取色层分离微量铟的方法。但是这些资料对铟的萃取色层条件及杂质元素的萃取色层行为均没有详细的介绍。我们进行了以TBP-HBr体系萃取色层分离微量铟的试验。详细地研究了铟的萃取色层条件及铟与20多种阳离子的分离,并拟订了测定矿石中微量铟的操作规程。矿石分析结果表明,本法的选择性、灵敏度和准确度都是良好和符合     

萃取色层-原子吸收法测定矿石中微量金

萃取色层法是一种较新的化学分离方法。此法将溶剂萃取与色层分离结合起来。关于无机物质的萃取色层分离的评论已有文章发表。对贵金属的萃取色层分离曾有如下报导:1972年 Pohlandt 等曾使用 TBP-Porasil 色层柱对试金合粒进行了分离和测定。1974年他们又采用了     

汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离及其在测定矿石中汞的应用

汞的分离方法,目前大多采用溶剂萃取及升华法等,方法烦琐且污染环境。本文设计了汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离方法:以聚四氟乙烯为载体,在双硫腙-1％盐酸体系中,汞(Ⅱ)可被定量萃取。用0.5M盐酸淋洗柱子,可除去铜、锌、铋、钙、钛、镓、铝、钾、钠、银、铂、铁等十几种杂质。     

钆镓石榴石中钕的测定

掺钕的钆镓石榴石是一种激光材料。其中少量钕的测定是采用阳离子交换法将镓、钆与钕分离后络合滴定。以α-羟基异丁酸(简称α-HlBA)为淋洗剂时,镓首先被淋洗下来,其次是钆,钕留在树脂上,可避免通常预先用乙酸正丁酯萃取镓或用草酸沉淀法将镓与稀土分离等步骤。比较了几种不同的树脂层高度及不同α-HlBA的浓度对镓、钆、钕的分离效果。固定α-HIBA的浓度为0.15M(pH4.8),树脂层高度为30厘米时,镓与钆之间的空白区约100毫升,20厘米时,空白     

CL-TBP萃淋树脂吸附分离镓(Ga)研究

本文研究了 Cl- TBP萃淋树脂从酸性溶液中吸附分离镓的性能 ,结果表明 ,在 6mol· L-1HCl介质中 ,树脂对镓有良好的吸附性能。可有效地从含镓溶液中分离富集镓。被吸附的镓可用 NH4 Cl溶液定量洗脱 ,对吸附过程机理进行了初步研究 ,证实吸附为离子交换过程。     

镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析

关于镓-锑、铟-锑、镓-砷、铝-锑-镓、铟-锑-锌、铋-锑-锌-硒、镓-磷、铟-磷、镓-铟-磷等金属互化物的组成分析,已有资料报导。我们参考资料对镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析进行了研究。应用在盐酸或溴氢酸介质中用醋酸丁酯萃取分离镓或铟,再用EDTA法在相同的滴定条件下分别测定镓、铟、铝。砷和锑采用常用的溴酸盐容量法测定。按所拟定的方法分析了     

甲基膦酸二甲庚脂(P350)-HCI体系萃取柱色层法分离微量铁

甲基膦酸二甲庚脂(P350)在萃取柱色层法中用作固定相分离富集微量金属离子的工作,近几年已有许多报道,但迄今未见用于微量铁的分离富集工作。本文提出了一个用4.0mol/L盐酸为流动相(分析纯浓盐酸通过P350色层柱纯化后使用,下称纯盐酸),以P350为固定相,硅胶为载体的萃取柱色层分离微量铁的方法。研究了分离条件、柱容量和干扰等。样品考核结果满意。     

铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用

两年前,我们在研究“铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用试验中发现,在氢溴酸-磷酸三丁酯(TBP)体系中,铊、金和铟一起被萃取在固定相上。用水洗脱铟后,铊和金仍留在固定相上。在此试验结果的启发下,我们继续进行了铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用。本文仍用TBP-0.8MHBr体系萃取色层富集铊,再用抗坏血酸-柠檬酸钠-柠檬酸溶液洗脱铊,最后以结晶紫萃取比色测定铊。试验表明,本法选择性好,灵敏度高,能应用于测定复杂矿石中0.0002％以上的铊。试验中所用的固定相和色层柱都按前文的操作手续制备。铊的标准是称取光谱纯三氧化二铊用盐酸溶解配制而成。     

色层分离-溴邻苯三酚红-溴代十六烷基三甲胺光度法测定纯铁及钢中微量钼

我们在活性氧化铝色层分离的工作中,观察到活性氧化铝对MoO_4~(2-)的吸附作用,并研究了钼的色层分离条件。提出了使用小型活性氧化铝色层吸附柱(简称吸附柱)分离富集微量钼,并消除部份离子对“胶束增溶分光光度法测定钼”的干扰。本文以CTMAB作为阳离子活性剂,在酸性溶液中同溴邻苯三酚红与钼形成蓝色的三元络合物,研究了其光度测定条件。拟定了色层分离光度测定纯铁及钢中微量钼的方法。本法的灵敏度高、重现性与准确度良好,但不适用于含钨试样的     

铥,镱,镥的萃淋树脂色层分离研究

本文报告了用５７０９萃淋树脂色层分离铥、镱、镥的研究。试验了淋洗液酸度、柱工作温度、淋洗液流速及色层柱高度诸因素的影响。当柱温在５０℃时，最适宜的流达是０．６５ｍｌ／ｍｉｎ，色层柱高度是６０ｃｍ。试验表明梯度淋洗技术分离Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ是成功的。梯度淋洗液对Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ分别是１．３，１．６，２．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸。     

丁基罗丹明B光度测定高纯铝中微量镓

以丁基罗丹明B为显色剂,在还原剂三氯化钛存在下,用乙醚萃取分离三氯化镓,进而测定高纯铝中微量镓。本文进行了显色酸度、丁基罗丹明B和还原剂用量、萃取分离的酸度、干扰离子的影响以及显色稳定性等项条件试验。分析样品时称取高纯铝屑1—2克,以盐酸溶解(加入Cn~(2 )为助溶剂),在6N盐酸介质中,以乙醚萃取三氯化镓,有机相经蒸发后,用甲苯及盐酸浸出,加入丁基罗丹明B和三氯化镓,萃取后进行比色。In<10微克,Sb<9微克,Fe<20微克,Te<4毫克,对镓的测定无影响。此法灵敏度较高,操作手续简单,分析四个样品,四小时即可完成。方法的相对误差为10—20％左右。     

衬钽管石墨炉原子吸收法测定痕量镓时基体改进剂的研究及应用

提出用钒和铜混合基体改进剂衬钽管石墨炉原子吸收测定镓的方法。衬钽管使镓的灵敏度提高6倍左右,钒和铜混合基体改进剂不仅能进一步提高灵敏度,而且能提高灰化温度,降低原子化温度,增强抗干扰能力。测定 GSD 标准样品中的镓时,不需对样品进行预分离即可直接进行测定,结果与参考值相符。     

CL-P507萃淋树脂分离钇铒的研究

本文以填充萃取剂2-乙基已基膦酸单2-乙基己基酯[HEH(EHP)]的树脂CL-P507为色层固定相,研究了在盐酸介质中淋洗液酸度、温度、流速对钇铒分离的影响。用钇和铒的1gD对-1g[H~ ]作图,得到了斜率均为3~-的两条直线,其表明Ln~(3 )与H~ 按1∶3进行交换反应。研究了温度对平衡分配的影响,测算了钇和铒色层反应的焓增最。CL-P507树脂的红外光谱表明色层反应是按液-液萃取机理进行的。在此基础上计算了表观平衡常数、自由能和熵的变化。给出了钇铒分离的适宜条件,并对CL-P507树脂颗粒及其表面结构作了扫描电子显微镜观察。     

柱色层族组成分离方法对葡萄籽中有机成分的分析

1引言 柱色层族组成分离法是有机地球化学学科自上个世纪30年代以来成功地分离混合有机质的一种重要方法。将此方法用于天然产物的分析，可以克服传统分析方法中的许多微组分由于被其主要组分覆盖而无法检测出来的不足，使天然产物中有机成分的分析系统和完整化。本实验以葡萄籽为样品，将常规分析方法和柱色层族组成分离方法进行分析比较。首先用常规分析方法，将葡萄籽抽提物酯化（BF3＋CH，OH）后直接GC／MSD分析，然后用柱色层族组成分离方法，将从样品中抽提出的混合有机物经过柱层析，用不同性质的洗脱剂对其进行族组成分离，依次分离为非极性、弱极性、极性3个馏分，再将这3个馏分分别GC／MSD进样分析，可以将抽提物中微组分系列化合物较理想地分离检测出来，得到葡萄籽中有机成分分布相对完整的信息。     

萃取柱色层法分离稀土理论及应用的进展

萃取色层是液体色层的一种特殊形式。无机萃取色层是以吸附在惰性载体上的有机萃取剂作固定相,无机溶液作流动相,用以分离无机物质的一种色层法。它把溶剂萃取法中萃取剂的高选择性和色层分离法的高效性结合起来,成为一种有效分离的新技术。它比离子交换法有较多的优越性     

鈹的色层分离

最近六十年间色层分离法获得了广泛的发展。在分析化学中它的任务是先将分析組分分离,接着用任一种化学的、物理的以及物理化学的方法鉴定和測定其含量。色层法的主要特点是多次反复进行的吸附-解吸、离子交換或是相间的分配以及这些过程的动力学特性。     

甲基膦酸二甲庚脂-HBr体系萃取色层法分离微量镉及其应用

本文提出了以 P350为固定相,硅胶为载体,1.0mol/L HBr 为流动相,采用水作洗脱液的萃取柱色层分离微量镉的新方法。研究了分离条件,萃取保留机理和干扰等。用制定的方法对铅锌矿和冶炼电转尘中微量镉进行了分离测定,均获得良好结果。回收率在95～102％之间。     

耐蚀自控的反相分配色层柱

反相分配色层是化学光谱分析常用的使铀与微量杂质元素分离的方法之一。由于它具有多个色层柱能同时工作、杂质能定量分离、操作非常简便和节省试剂等优点而为广大光谱分析工作者所经常使用。但是,以往用的玻璃和石英色层柱,透明度好,但不耐氢氟酸腐蚀;而聚乙烯和聚丙烯色层柱耐氢氟酸腐蚀,透明度却又欠佳。此外,也存在柱子易流空和不能方便地自控淋洗体积等问题。为了解决上述问题,从1980年始,我们采用透明度好又耐氢氟酸腐蚀的有机玻璃色层柱。这样的色层柱,装上TEHP[磷酸三辛酯-Kel-F(聚三氟氯乙