高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平的浓度

 用高效液相色谱法测定了人血浆中奥氮平的浓度。色谱条件 :采用岛津LC 6A型高效液相色谱仪 ;色谱柱为ZorbaxODS (15 0mm× 4 6mmi d ,粒径 5 μm) ;流动相为V(5 0mmol/L磷酸钠缓冲液 ,pH 7 2 )∶V(甲醇 )∶V(乙腈 ) =12∶10∶3的溶液 ;检测波长为 2 70nm ;流速为 1 0mL/min ;柱温 40℃ ;灵敏度 0 0 0 5AUFS ;纸速 2mm/min。实验结果显示 ,在上述条件下 ,该方法的线性范围为 15 μg/L～ 12 0 0 μg/L(r =0 9988) ,最低检测限为 3μg/L ,血浆中奥氮平的平均回收率为 (97 0 2± 3 11) % ,测定结果的日内平均相对偏差为 3 86 % (n =15 ) 。     

轻中度铅中毒儿童的干预治疗

为探讨轻中度铅中毒儿童的干预治疗的方法 ,将 96例血铅水平 10 0～ 4 0 0 μg/L的铅中毒儿童随机分成三组 :对照组为健康教育组 ;治疗A组为服钙组 ;治疗B组为混合组 :服食钙剂的同时 ,配合进行有关的健康教育。分别干预三个月后复查血铅水平。结果表明 ,三组儿童干预前后的血铅水平分别为 :对照组 (n =30 ) 2 0 6 0± 6 6 0 μg/L ,134 2± 4 2 9μg/L ,下降了 35% ;治疗A组(n =34) 2 0 8 5± 6 0 3μg/L ,12 4 0± 4 0 7μg/L ,下降了 4 1% ;治疗B组 (n =32 ) 2 2 5 9± 70 4 μg/L ,10 8 4± 33 8μg/L ,下降了 52 %。干预前各组间血铅水平没有差异 (P >0 0 5) ,而干预后对照组与治疗A组、对照组与治疗B组间比较 ,t分别为 0 970 (P >0 0 5)、2 6 36 (P <0 0 1) ,对照组与治疗B组之间有显著差异。提示健康教育及口服钙剂皆能明显降低轻中度铅中毒儿童的血铅水平 ,而两者同时配合进行 ,效果更加显著。     

东莞市儿童血清中5种微量元素及钙含量的分析研究

测定了东莞市 1 3 89名儿童血清中锌 (Zn)、铁 (Fe)、铜 (Cu)、锰 (Mn)、铅 (Pb)及钙 (Ca)含量。结果分别为Zn (0 973± 0 2 3 8) μg/mL、Fe (1 1 0 1± 0 2 41 ) μg/mL、Cu (0 90 5±0 2 1 3 ) μg/mL、Mn (0 0 3 9± 0 0 2 0 ) μg/mL、Pb (0 0 5 3± 0 0 1 5 ) μg/mL及Ca (85 2 5 2± 1 4 795 )μg/mL,男女间没有显著差异。     

气相法分析血浆中的全氟辛酸

 采用气相 电子捕获法测定了人血浆中全氟辛酸的含量。将血浆中的全氟辛酸酯化后进行分析 ,以全氟癸酸为内标。柱为HP 1熔融石英毛细管柱 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)。方法的线性范围为 2 0 0 0μg/L～ 4 0 0× 10 3 μg/L ,线性相关系数r =0 994 6。平均回收率为 99 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 95 % ,血浆中全氟辛酸的检出限为 6 0 μg/L。方法准确、可靠 ,分析结果令人满意。     

苏州市儿童血清中微量元素含量分析

为了解苏州市儿童血清中微量元素的含量,用OlympusAu 40 0 (日本)全自动生化分析仪检测了苏州大学附属儿童医院儿保门诊3 5 0例体检儿童血清中的微量元素含量。结果表明,本地区儿童血清中Ca、P、Mg、Cu、Fe、Zn含量依次为:(2 .3 4±0 . 1 4)mmol/L、(1 .5 8±0 . 2 3 )mmol/L、(0 .89±0 . 1 1 )mmol/L、(2 4. 62±5 .0 5 ) μmol/L、(1 5 . 0 2±5. 63 ) μmol/L、(2 0 . 86±5 . 74) μmol/L。男、女儿童间Ca、P、Mg、Cu、Fe、Zn含量差异无显著性(P值均>0 . 1 0 ) ;在不同年龄组间,Mg、Zn含量差异无显著性(P值均>0 . 1 0 ) ,Ca、P、Cu、Fe含量差异显著(P值均<0 .0 1 ) ;Fe含量随年龄的增长而逐步增加,Ca含量随年龄的增长而逐步降低。     

前列泰片在家兔体内的药代动力学研究

应用柱前衍生化HPLC法测定了以 4 %前列泰片悬浮液灌饲 (31mL/kg)家兔后 ,兔血浆中水苏碱 (Stachy drine)浓度 .结果表明水苏碱在家兔血中的经时变化符合二室模型 :峰浓度 (Cmax) 6 .2 9± 0 .84 μg/mL ;达峰时间(Tmax) 3.36± 0 .6 4h ;分布相半衰期 (T1/ 2α) 5 .35± 3.79h ;消除相半衰期 (T1/ 2 β) 32 .38± 2 4 .33h ;药时曲线下面积 (AUC)2 0 8.15± 118.4 μg/ (mL·h)     

微量元素对胎儿发育影响的临床研究

为了解小于胎龄儿的血锌、铜、铅的变化 ,对 3 8例小于胎龄儿 (其中 1 2例有先天缺陷 )进行了血锌、铜、铅三种微量元素检测 ,并与 3 1例健康足月适于胎龄儿比较。结果表明 ,3 8例小于胎龄儿血锌、铜、铅结果分别为 49 4± 1 9 88μmol/L、 1 0 7± 3 3 μmol/L、 1 5± 0 83 μmol/L ;与正常对照组 (分别为 62 3 9± 1 5 2 9μmol/L、 1 1 0 2± 1 73 μmol/L、 0 82± 0 3 9μmol/L)比较 ,血锌明显低于正常组 ,t=-2 88,P <0 0 1 ;血铅明显高于对照组 ,t =4 6,P <0 0 1 ,有显著性差异。两组血铜无明显差异。小于胎龄儿血锌降低 ,血铅增高 ,而且其先天性缺陷者占3 5 .5 8% ,证明胎儿的低锌高铅状态对其生长发育有重要影响。     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%～ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %～ 1 0 7%。     

清远市学龄前儿童血铅水平分析

目的　探讨清远市学龄前儿童血铅水平、铅中毒分布特点及与其它元素的关系,为防治铅中毒损害提供依据,方法　在清远市城区,随机抽取在清远市妇幼保健院体检的5 5 3名1～6岁儿童为研究对象,采指端末梢血2 0 μL ,用原子吸收光谱仪测定血铅、钙、锌、铁、铜和锰的水平。结果　该市学龄前儿童血铅水平( 73 0±49 6) μg/L ,几何均值5 8 1 μg/L ,铅中毒流行率2 4 95 % ,以1 0 0～1 90 μg/L频率最高,占2 3 6% ,铅中毒流行率随年龄的增长而降低( χ2 =1 2 0 9,P <0 0 5 ) ;2岁组铅中毒流行率最高,血铅值与血钙、锌值呈显著负相关(r =-0 1 82 ,-0 1 5 0 ,P <0 0 5 )。结论　2岁组对铅污染较敏感;增加钙、锌元素的补充,能预防儿童铅中毒     

毛细管气相色谱法测定杭白菊中乐果的残留量

采用乙腈作为提取剂 ,选用DB - 170 1型毛细管色谱柱 (30m× 0 .32mmi.d .,0 .2 5 μm)和火焰光度检测器 ,以毛细管气相色谱法测定杭白菊中乐果的残留量。线性范围为 0～ 12 .0 μg/mL ,线性回归方程为A =4 4 7.0c - 13.4 4 ,相关系数r =0 .999 88,检出限为 2 .6 8× 10 -2 μg/mL ,测定结果的相对标准偏差为 1.3%～ 3.1% ,回收率为 96 .3%～ 10 3.9%。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利培酮及其代谢物的质量浓度

建立了测定人血浆中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮质量浓度的反相高效液相色谱方法。用Zor－baxODSC18色谱柱,以V（甲醇）：V（水）：V（1mol／L醋酸铵）：V（3mol／L氨水）＝300：50：3：1为流动相,检测波长为280nm,流速为0．8mL／min。利培酮的线性范围为2～600μg／L（r＝0．996）,回收率为（98．2±3．5）％,日内与日间的标准偏差分别为4．12％和4．83％;9-羟利培酮的线性范围为2～800μg／L（r＝0．998）,回收率为（97．8±3．8）％,日内与日间的标准偏差分别为4．28％和4．81％。     

气相色谱/质谱法测定大鼠脑中5-羟色胺的含量

采用气相色谱／质谱法（ＧＣ／ＭＳ）测定了正常大鼠和服药大鼠脑组织中５－羟色胺（５－ＨＴ）的浓度。大鼠脑组织制成匀浆后,先将５－ＨＴ酰化,酰化物经乙酸乙酯提取后,再经七氟丁酸酐衍生化,用ＧＣ／ＭＳ测定。ＭＳ采用电子捕获负离子化学电离（ＥＣＮＩＣＩ）模式。方法的线性范围为０．５０～５０．０μｇ／Ｌ,回归方程为Ｙ＝０．１３４８Ｘ－０．０７９９５（ｒ＝０．９９９６）;平均回收率为９８．２％±３．８％（ｎ＝１０）;检测限为０．５μｇ／Ｌ;相对标准偏差小于１０％。     

高效液相色谱法测定人血清中鬼臼乙叉甙浓度

建立了测定血清中鬼臼乙叉甙浓度的反相高效液相色谱方法。血清样品以乙酸乙酯提取,加表鬼臼毒噻吩糖甙作内标,以甲醇∶水（５５∶４５）为流动相,紫外２５４ｎｍ检测,最低检测浓度０．１ｍｇ／Ｌ,在药物浓度为０．５～５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系,Ｙ＝０．０１６０＋０．０３４０Ｘ,ｒ＝０．９９９１,回收率达９５．０％。日内、日间精密度分别为４．１６％和４．７６％（ｎ＝５）。用所建立的方法测定了患者的血清浓度,结果表明,方法简便、灵敏。     

高效液相色谱法测定新生儿血清中去甲万古霉素浓度

 建立了反相高效液相色谱测定新生儿败血症患者血清中去甲万古霉素浓度的方法。血清样品经乙腈－异丙醇沉淀蛋白，上清液用三氯甲烷萃取后以水相进样。流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液，紫外检测，最低检测限０．３ｍｇ／Ｌ，有良好的线性关系，回收率达９４．７％，日内、日间精密度分别为２．２３％和２．６２％。结果表明，方法简便、有效。     

Optimized determination of iron in grape juice, wines, and other alcoholic beverages by atomic absorption spectrometry

This paper describes a study of the different methods of sample preparation for the determination of iron in grape juice, wines, and other alcoholic beverages by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization; results are also reported for the practical application of these methods to the analysis of commercial samples produced in Spain. The methods examined include dealcoholization and dry and wet mineralization treatment using different acids and/or mixtures of them, both with and without heating. The sensitivity, detection limit, accuracy, precision, and selectivity of each method were established. The best results were obtained for wet mineralization with heated acid (HNO3-H2SO4); the results for table wines had an accuracy of 97.5-101.6%, a relative standard deviation of 3.51%, a detection limit of 19.2 micrograms/L, and a determination limit of 32.0 micrograms/L. The method was also sufficiently sensitive and selective. It was applied to the determination of iron in grape juice, different types of wines, and beverages with high alcoholic content, all of which are produced and widely consumed in Spain. The values obtained ranged from 3.394 +/- 2.15 mg/L for the juice, 2.938 +/- 1.47 mg/L for the white wines, 19.470 +/- 5.43 mg/L for the sweet wines, 0.311 +/- 0.07 mg/L for the brandies, and 0.564 +/- 0.12 mg/L for the anisettes. Thus, the method is useful for routine analysis in the quality control of these beverages.     

反相高效液相色谱法测定川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸

 用反相高效液相色谱法测定了川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸。分离柱为Nova Pak C18(3 9mmi.d .× 15 0mm) ,流动相为甲醇 水 乙酸 (体积比为 35∶6 5∶0 5 ) ,在 32 0nm波长下检测 ,用外标法定量。阿魏酸在 0 85mg/L～ 4 0 0mg/L范围内有良好的线性关系 ,线性相关系数为0 9990 4。阿魏酸的加标回收率为 95 %～ 10 2 %。     

人血清中地尔硫高效液相色谱法测定及药代动力学参数

 建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷－氯仿－异丙醇混合溶剂（６０４０５）提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水－三乙胺为流动相，安定为内标，在２３９ｎｍ波长处定量检测。血药浓度在１５～３００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，最低检测浓度为３μｇ／Ｌ。批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于６．８％和８．４％，回收率为９１％～１０４％。监测了８名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化，计算了有关的药代动力学参数。     

Validation of a high-performance liquid chromatographic method for the enantiospecific quantitation of zopiclone in plasma

Zopiclone is a hypnosedative with clinical effects similar to benzodiazepines but thought to have less potential for rebound insomnia and withdrawal effects. Zopiclone is administered as a racemic mixture, and an enantiospecific method of analysis of zopiclone in plasma is desirable in the study of pharmacokinetic drug interactions. We report a modification of an HPLC method reported by Foster et al. using a closely related structural analogue of zopiclone as internal standard. Zopiclone was detected at 306 nm and linear calibration curves were constructed in the range of 1.0-250 ng/mL for each enantiomer. The % CV at 2.5 ng/mL was 12.0% for (-)-zopiclone and 14.3% for (+)-zopiclone, and the limit of quantification of each enantiomer was 2.5 ng/mL. At higher concentrations, the coefficient of variation was less than 10%. The nominal concentration of quality control samples was predicted with an accuracy within a range of +/-11.6%. The method was used in the analysis of plasma obtained from psychiatric patients. One sample obtained following a non-fatal overdose with zopiclone contained the metabolites (-)-N-oxide zopiclone and both enantiomers of desmethyl zopiclone. The metabolite enantiomers were resolved on the column with retention times similar to zopiclone. The N-oxide metabolite co-eluted with internal standard.     

高效液相色谱法同时测定血清和尿中厚朴酚与和厚朴酚

 建立了大鼠服用厚朴提取物后的血清中及尿中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱测定法。色谱柱填料为SpherisorbC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为70∶30∶1),UV检测波长为294nm,灵敏度0.005AUFS。样品用甲醇沉淀蛋白,上清液酸化后用乙酸乙酯-乙醚萃取,然后测定其中的药物浓度。血清和尿中的药物浓度与峰面积的线性关系良好,线性范围分别为0.05～2mg/L(厚朴酚)、0.025～1mg/L(和厚朴酚);精密度和重现性良好。血清中厚朴酚与和厚朴酚的平均加样回收率分别为95.6%(RSD=3.85%)和93.8%(RSD=3.95%),尿中分别为96.0%(RSD=3.83%)和94.9%(RSD=3.54%)。