4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构

报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 ,由于分子间的作用力使其分子又沿b轴呈层状堆积     

4-羟基吡啶-2,6-二甲酸铽配合物的制备及其晶体结构

以丙酮和草酸二乙酯为原料 ,经过 3步反应合成了 4 羟基吡啶 2 ,6 二甲酸 (HDPA)。HDPA与硝酸铽在水溶液中反应 ,得到标题配合物 ;用X射线衍射法确定其晶体结构 ,分子式为Na3Tb(HDPA) 3·9H2 O ,属三斜晶系P 1空间群 ;晶胞参数 :a =1.10 3 9(5 )nm ,b =1.2 3 83(3 )nm ,c =1.42 5 3 (8)nm ,α =96.10° ,β =10 9.14°,γ =92 .810 (10 )° ,V =1.82 2 9(14 )nm3;Z =2 ;Dc=1.64 4g·cm- 3;μ =2 0 2 1mm- 1 ,R =0 .0 3 74,wR =0 .0 994。配合物较相应配位体吸收带变宽 (2 10～ 3 40nm) ,吸收峰位置出现明显红移 ,而且摩尔吸光系数都有所增加。 4 羟基吡啶 2 ,6 二甲酸铽配合物有很强的黄绿色特征荧光 ,荧光峰 491,5 43 ,5 82 ,62 0nm分别属于 5D4 →7F6 ,5D4 →7F5,5D4 →7F4 ,5D4 →7F3,发射带中最强的是 5D4 →7F5。     

烯唑醇锌盐配合物的合成与结构表征

合成了 2个新配合物ZnL4 Cl2 和ZnL4 (H2 O) 2 ·(NO3 ) 2 (L =烯唑醇 ) ,通过元素分析、IR光谱和核磁共振谱表征了配合物的结构 .X射线单晶衍射结构分析表明 :ZnL4 Cl2 晶体属三斜晶系 ,空间群P墿,晶胞参数 :a =0 882 80(7)nm ,b =1 370 94(11)nm ,c=1.5 182 9(13)nm ,α =91.0 72 (10 )°,β =98 5 97(10 )°,γ =10 6 .779(8)° ,V =1.735 8(2 )nm3 ,Z =1;ZnL4 (H2 O) 2 ·(NO3 ) 2 晶体属单斜晶系 ,空间群Cc,晶胞参数 :a =1.5 2 430 (13)nm ,b =1.5 85 4(2 )nm ,c =3.336 1(4 )nm ,α =90 0 0 0° ,β =10 0 .2 2 7(8)° ,γ =90 0 0 0°,V =7 934 (2 )nm3 ,Z =1     

含未桥连叠氮酸根的单核Cu(Ⅱ)及Co(Ⅲ)配合物的合成和晶体结构

合成了含末桥连叠氮酸根的单核配合物 [Cu(phen) 2 ·(N2 ) ]·NO3 ·2H2 O(1)与 [Co(2 ,2′ -bipy) 2 (N3 ) 2 ]·Cl·2H2 O(2 )。两个晶体都属于三斜晶体 ,空间群为p墿浜衔?(1)的晶胞参数 :a =0 80 4 5 (16 )nm ,b =0 8970 (18)nm ,c =1 70 32 (3)nm ;α =90 95 (3)° ,β =99 94 (3)° ,γ =99 82 (3)°。V =1 1916 (4 )nm3 ,Dc =1 5 72g/cm3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =5 78,R1=0 4 39,ωR2 =0 10 0 3。在此晶体结构中Cu(Ⅱ )是五配位的四方锥构型。配合物 (2 )的晶胞参数 :a =0 80 95 (16 )nm ,b =1 182 3(2 )nm ,c =1 2 30 6 (2 )nm ;α =91 5 1(3)° ,β =91 88(3)° ,γ =10 6 99(3)°。V =1 12 5 0 (4 )nm3 ,Dc =1 5 5 5g/cm3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =5 4 0 ,R1=0 0 4 91,ωR2 =0 12 5 5。在此晶体结构中Co(Ⅲ )是六配位的变形八面体构型。     

N-（2-氟苯甲酰基）-N′-4-甲基苯基硫脲的结构和构型研究

合成了未见报道的N ( 2 氟苯甲酰基 ) N′ 4 甲基苯基硫脲 (FBTT) ,并测定了其晶体结构 .晶体属三斜晶系 ,空间群P1— ,a =0 8413 ( 5 )nm ,b =0 95 3 2 ( 5 )nm ,c =0 992 7( 6)nm ,α =66 2 4( 2 )° ,β =85 40 ( 2 )° ,γ =72 2 7( 2 )° ,V =0 693 2 ( 7)nm3 ,Z =2 .利用量子化学密度泛函理论 ,以步长为 3 0°旋转扭角θ[N( 2 )—C( 14 )—N( 1)—H( 12 ) ]得势能曲线 .优化的最稳定的构型与得到的晶体结构一致 .讨论了分子的构型 ,估算了氢键的键能     

鱿鱼顶骨β-甲壳素的化学反应活性及其与α-甲壳素的比较

研究了由鱿鱼顶骨提取的β－甲壳素和β－壳聚糖分别对O－丙酰化（非均相反应）和N－乙酰化（均相反应）的反应活性，并与α－甲壳素／壳聚糖进行了比较，结果表明，β－甲壳素的反应活性比α－甲壳素差，β－甲壳素经水磨微纤化后，丙酰化反应活性虽然显著提高，但仍低于α－甲壳素，本文用偏光显微镜和电子显微镜首次观察到微纤化的β－甲壳素中可以分辨出4个层次的纤维状结构，它们分别是微纤束，微纤，细微纤和原纤，直径分别为10^1,10^0,10^-1,10^-2μm数量级，由于暴露出各次微纤上更多的自由羟基，从而微纤化提高了反应活性。     

á-(BEDT-TTF)_2C_6H_4(SO_3)_2的合成、结构与导电性

用恒电流电化学结晶法合成了一种新的基于BEDT TTF的电荷转移盐α′ (BEDT TTF) 2 C6H4 (SO3 ) 2 [BEDT TTF =双亚乙基二硫四硫富瓦烯 ,C6H4 (SO3 ) 2 -2 =对苯二磺酸根 ].通过四圆X射线衍射方法测定了α′ (BEDT TTF) 2 C6H4 (SO3 ) 2 的结构 .晶体属于单斜晶系 ,P2 /n空间群 ;晶胞参数 :a =0 .77937(17)nm ,b =0 .6 6 989(11)nm ,c =3.44 2 2(7)nm ,β =91.135 (12 )°,V =1.796 8(6 )nm3 .该晶体中BEDT TTF+ 自由基沿a轴方向形成具有二聚体结构的交错排列型柱状堆积 ,沿b轴方向由肩并肩强分子间相互作用形成一维分子链 .电荷补偿阴离子C6H4 (SO3 ) 2 -2 则在a方向存在较强的作用 .沿c轴方向 ,BEDT TTF+ 自由基层和阴离子层交替排列形成夹心式结构 .α′ (BEDT TTF) 2 C6H4 (SO3 ) 2 在ab面的某方向的室温电导率为 0 .5 913Ω-1·m-1,电阻率 -温度测定曲线表明它具有半导体导电行为 .在15 0K附近 ,晶体发生了某种相变     

新型鼓状有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CC_4H_4N)]_6·2CH_2Cl_2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与 2 吡咯甲酸反应 ,合成六聚体一苄基锡氧 2 吡咯甲酸酯簇合物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .X射线单晶衍射测试结果表明 :化合物为三斜晶系 ,空间群P 1,a =1 2 64 4( 3 )nm ,b =1 7416( 4 )nm ,c =1 92 85 ( 4 )nm ,α =90 0 2 1( 4 )° ,β =94 5 85 ( 4 )° ,γ =90 0 2 1( 4 )° ,Z =2 ,V =4 2 3 3 0( 16)nm3 ,Dc=1 715g/cm3 ,μ =1 93 6mm-1,F( 0 0 0 ) =2 13 6,R =0 0 5 2 7,wR =0 0 70 8.该化合物为鼓型簇状结构 ,锡原子为畸变的八面体构型 .     

1,5-苯并硫氮杂-α,α-二甲基-β-内酰胺衍生物的合成、表征及晶体结构

利用异丁酸乙酯、异丁酸异丙酯、异丁酸薄荷醇酯和LDA作用形成烯醇锂盐 ,然后和 1,5 苯并硫氮杂反应 ,得到了 6个新的 1,5 苯并硫氮杂 α ,α 二甲基 β 内酰胺衍生物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了 1a的晶体结构 .晶体为三斜晶系 ,P1- 空间群 ,晶胞参数为 :a =0 92 99( 3 )nm ,b =1 0 13 4( 3 )nm ,c =1 2 45 5 ( 4 )nm ,α =98 45 7( 5 )° ,β =10 6 14 3 ( 5 )° ,γ =10 3 843 ( 5 )° ,V =1 0 65 7( 6)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 95Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =44 0 ,μ =0 175mm-1,R1=0 0 40 6,wR2 =0 10 64 .     

Eu(α-NMA)_3(α-HNMA)Phen的晶体结构及光谱研究

Eu(α NMA) 3(α HNMA)Phen (NMA =萘甲酸根 ;HNMA =萘甲酸 ;Phen =1,10 邻菲咯啉 )配合物晶体属三斜晶系 ,P1- 空间群 ,晶胞参数a =1.2 40 1( 3)nm ,b =1.30 5 6( 3)nm ,c =1.65 0 0 ( 3)nm ,α =73.0 1( 3)° ,β =82 .44( 3)° ,γ =62 .0 7( 3)° ,V =2 2 5 72 ( 8)nm3,Z =2 ,Dc=1.496g/cm3,F( 0 0 0 ) =10 2 6,R =0 .0 5 17.该配合物是双核分子 ,两个Eu(Ⅲ )离子通过 4个α 萘甲酸根的羧基桥联 .中心离子分别与五个羧基桥氧原子、一个螯合配位羧基的 2个氧原子和一个邻菲咯啉的 2个N原子配位 ,形成九配位的扭曲三帽三棱柱体 .双核分子中萘环与邻菲咯啉平面之间存在着π π相互作用 ,有利于该配位构型的稳定 .荧光光谱测定结果显示 ,标题配合物发光性能良好     

五配位Cu(Ⅰ)配合物[Cu(4′-Phtpy)(PPh_3)_2](BF_4)的合成、结构及光谱性质研究

由[Cu(MeCN)2 (PPh3)2 ](BF4 )和 4′ 苯基 2,2′:6′,2″ 三联吡啶(4′ Phtpy)在室温下反应,合成了一个新颖的具有光致发光性能的五配位配合物[Cu(4′ Phtpy)(PPh3)2 ](BF4 ).对配合物进行了X射线衍射结构表征,并进行了红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱等光谱学分析.晶体属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数:a =1 0 80 7(6)nm,b =1 0 943 (6)nm,c=2 1610(12 )nm,α =90°,β =10 2 785(10 )°,γ =90°,V =2 492(2 )nm3,Z =2,Dc=1 3 5 4g·cm-3.配合物中,Cu(Ⅰ)与 4′ Phtpy的 3个N,2个PPh3的P配位呈变形三角双锥型结构,其轴向由Cu键合联吡啶的末端 2个N所组成,赤道平面由联吡啶的中心N原子和 2个PPh3的P原子所组成     

二苄基二氯化锡三苯基氧膦的合成及晶体结构研究

利用二苄基二氯化锡与三苯基氧膦反应 ,合成了目标化合物二苄基二氯化锡三苯基氧膦 ,其结构经元素分析表征。用X 射线单晶衍射测定其晶体结构属于三方晶系 ,空间群为P2 1,a =2 .0 2 7( 4 )nm ,b =0 .9714 ( 17)nm ,c =1.5 5 9( 3)nm ,α =90° ,β =90° ,γ =90° ,Z =4 ,V =3.0 4 9( 10 )nm3 ,Dc =1.4 0 7mg·m-3 ,u =1.0 81mm-1,F( 0 0 0 )=1312 ,R1=0 .0 370 ,wR2 =0 .0 6 88,晶体中心的Sn原子为五配位的畸变三角双锥构型     

Zn(Ⅱ)-双呋喃甲醛缩乙二胺配合物的合成、结构和性质

合成了未见文献报道的双呋喃甲醛缩乙二胺与Zn2 + 的Schiff碱配合物 ,通过单晶X射线衍射法测定了其结构 .晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 ( 1) /n ,a =0 8780 ( 11)nm ,b =1 44 61( 18)nm ,c =1 14 95 ( 15 )nm ,α =90° ,β =94 12 1( 18)° ,γ =90° ,V =1 45 6( 3 )nm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =712 ,μ =2 0 5 1mm-1,R1=0 0 471,wR2 =0 0 85 7.用Gaussian 98程序计算了该配合物的键长、键角、电荷布局和频率 .通过荧光光谱研究了配体与配合物的荧光性质 ,并通过元素分析、红外光谱、热分析对配合物进行了表征     

2，2′-联吡啶和去甲基斑蝥酸根桥联双核铜（Ⅱ）配合物的合成、结构表征及抗癌活性的研究

利用二水氯化铜、2 ,2′ 联吡啶和去甲基斑蝥酸钠合成了桥联配体双核铜配合物 [(bipy) (DCA)Cu (DCA) Cu(bipy) (H2 O) ]·3H2 O(式中bipy为 2 ,2′ 联吡啶 ,DCA为去甲基斑蝥酸根 ) .通过元素分析、红外光谱、紫外 -可见光谱和电导对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构 .配合物经验分子式为Cu2 C3 6H40 N4O14 ,属三斜晶系 ,空间群P1- ,a =1 12 5 1( 2 )nm ,b =1 2 70 7( 3 )nm ,c =1 73 45 ( 4 )nm ,α =94 86( 3 )° ,β =10 7 61( 3 )° ,γ =112 5 0 ( 3 )° ,V =2 12 64 ( 7)nm3 ,μ =1 0 66mm-1,Z =2 ,Dc=1 3 74g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =90 8,R =0 0 5 47,wR2 =0 13 5 5 ,GOF =0 815 .配合物中两个铜原子呈六配位的拉长畸变八面体构型 .生物活性测试结果表明该配合物具有较强的体外抗肿瘤活性     

氨三乙酸桥连的3d-4f金属异核配合物:{[GdCu(NTA)(H_2O)_6Cl]ClO_4·H_2O}_n的合成和晶体结构

合成了金属异核配合物{[GdCu (NTA ) (H2 O ) 6 Cl]ClO4·H2 O}n,通过单晶衍射测定其结构。配合物的晶体属三斜晶系 ,空间群P 1 ,a =0 84 830 ( 1 0 )nm ,b =0 9642 ( 2 )nm ,c =1 2 838( 2 )nm ,α =1 1 1 1 70( 1 0 )° ,β =93 52 0 ( 1 0 )°,γ =1 0 0 890 ( 1 0 )°,V =0 9530 ( 3)nm3,Z =2 ,Dc=2 335g·cm- 3。配合物的晶体呈现锯齿状一维链状结构。铜离子是五配位 ,配位多面体是一个扭曲四棱锥。每个NTA通过其氮原子和 3个羧基的 3个氧原子与铜离子螯合 ,形成 3个五元环 ,氯离子也与铜离子配位。ClO- 4作为平衡离子位于链间。     

[NEt4][Mn(salophen)(H2O)2]2[Fe(CN)6]· H2O· CH3OH超分子化合物的合成和结构

室温下将 [NEt4 ]3[Fe (CN) 6 ]和 [Mn (salophen) (H2 O) (CH3OH ) ]ClO4 反应 ,得到了超分子化合物[NEt4 ][Mn(salophen) (H2 O) 2 ]2 [Fe(CN) 6 ]·H2 O·CH3OH (salophenH2 =双水杨醛缩邻苯二胺 ) ,并对其进行了晶体结构测定 .结果表明 ,该晶体属三斜晶系 ,空间群P1- ,晶胞参数a =1.2 15 0 ( 4)nm ,b =1.483 4( 6)nm ,c =1.662 5 ( 6)nm ,α =81.896( 7)° ,β =76.980 ( 8)° ,γ =81.12 0 ( 6)°,V =2 .872 ( 2 )nm3,Z =2 ,Dc=1.3 88g·cm-3.晶体的各部分间以氢键连接成网状超分子体系     

Pr(Ⅲ)和5-氨基间苯二甲酸的配位聚合物的水热合成和单晶结构研究

报道了单晶Pr(C8H5NO4) 1 5·H2 O的水热合成和晶体结构。中心离子Pr3 +处于 9配位的环境中。来源于配体的两个羧基螯合Pr3 +形成两个四元环。其它四个羧基通过桥键连接中心离子。晶体数据如下 :正交晶系 ,空间群Pbcn ,a =1 2 2 2 2 8( 7)nm ,b =0 80 2 95 ( 5 )nm ,c =2 5 61 1 1 ( 1 4)nm ,α =90°,β=90°,γ=90°。配体通过螯合和桥键金属离子在ac平面内构成地板形网格。羧基采用 η1,3 方式连接层平面 ,沿着b轴构成一维通道。与金属离子配位的水分子悬挂在隧道中     

苯并18-冠-6与M_2[Pt(SCN)_6](M=Na,K)配合物的合成、结构

合成了苯并 18 冠 6(B18C6)与M2 [Pt(SCN)6 ](M =Na,K)的配合物:｛[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]｝[Pt(SCN)6 ](SCN)2(1),[K(B18C6)]2 [Pt(SCN)6 ]·4H2 O(2).通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系、空间群R3- ,a =b =1 9933(3)nm,c =2 9760 (6)nm,α =β =90°,γ =12 0°,V =10 2 40 (3)nm3,Z =3,Dcalcd=1 5 64g/cm3,F(0 0 0) =490 8,R1=0 0 5 35,wR2 =0 10 30.2为三斜晶系、空间群P1- ,a =1 1692 (3)nm,b =1 185 3(4)nm,c =1 2 381(5)nm,α =61 419(5)°,β =80 75 7(8)°,γ =89 0 0 3(5)°,V =1 4836(9)nm3,Z =1,Dcalcd=1 476g/cm3,F(0 0 0) =666,R1=0 0 696,wR2 =0 134 6. 1由 ｛[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]｝4 +配阳离子、[Pt(SCN)6 ]2 -配阴离子和SCN-阴离子组成.相邻｛[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]｝4 +通过Na—O键形成三维网状结构.[Pt(SCN)6 ]2 -和SCN-仅起平衡电荷的作用.2由两个[K(B18C6)]+配阳离子和一个[Pt(SCN)6 ]2 -配阴离子组成.相邻[K(B18C6)]2 [Pt(SCN)6 ]离子对通过K—O键形成一维链状结构     

Synthesis and Crystal Structure Analysis of 5′-O-Tosyl-2,3′-anhydrothymidine

In this paper=5′-O-tosyl-2,3′-anhydrothymidine has been synthesized and its crystal structure was analyzed. The crystal belongs to the triclinic system=space group P1=with a=5.397(2)=b=6.1886(18)=c=3.507(5) =α =87.74(2)=β =89.84(4)=γ =73.79(2)°=C17H18N2O6S=Mr=378.39=Z=1=V=432.8(3)3=Dc=1.452 g/cm3=F(000)=198 and Flack =-0.11(14). No intermolecular hydrogen bonds exist in the crystal=and the angle between benzene ring and pyrimidine planes is 32.23°.     

光致发光配合物[Au_2(PPh_3)_2(μ-4,4′-bpy)](ClO_4)_2 and [Cu_2(PPh_3)_4(CH_3CN)_2(μ-4,4′-bpy)](BF_4)_2的合成和晶体结构

合成了两个在空气中稳定的Au(Ⅰ )和Cu(Ⅰ )配合物 ,并运用元素分析、红外光谱、荧光光谱和X射线单晶衍射结构表征 ,[Au2 (PPh3 ) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](ClO4 ) 2 (1) (4 ,4′ bpy为 4,4′ 联吡啶 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a=1.2 2 5 5 (4 )nm ,b=0 .9973(3)nm ,c=1.85 0 6 (6 )nm ,β =10 1.732 (5 )°,V =2 .2 145 (11)nm3 ,Z =4,最终偏离因子R =0 .0 430 ,wR =0 .0 937.[Cu2 (PPh3 ) 4(CH3 CN) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](BF4 ) 2 (2 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a =1.34 6 3(3)nm ,b =1.46 81(3)nm ,c =2 .0 6 0 8(4 )nm ,β =10 0 .387(4 )° ,V =4.0 0 6 6 (13)nm3 ,Z =2 ,最终偏离因子R =0 .0 45 0 ,wR =0 .116 3.两个双核配合物都是利用 4,4′ 联吡啶桥联配体 ,形成直线结构 ,直线的两端以PPh3 或CH3 CN为端基 .Au(Ⅰ )为 2配位 ,Cu(Ⅰ )为 4配位 .两个配合物均具有光致发光特性 ,其中配合物 1发光来自MLCT激发态 ,而配合物 2则是受配位金属影响的配体内部发光 .