曲利本蓝与阿米卡星相互作用的共振瑞利散射光谱及其应用

硫酸阿米卡星(AMK)是一种氨基糖苷类抗生素,对多数肠杆菌科细菌、铜绿假单胞菌及其他假单胞菌、不动杆菌属、产碱杆菌属等有良好作用,虽然其抗菌活性较庆大霉素略低,但其突出的优点是对许多肠道革兰阴性杆菌所产生的氨基糖苷类钝化酶稳定,不会为此类酶钝化而失去抗菌活性.     

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留

建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取，分子印迹固相萃取柱富集净化，Obelisc R色谱柱分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离、正离子模式扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。实验结果表明，链霉素和双氢链霉素在5~100 μg/L范围内呈现良好的线性关系，定量限为5 μg/kg；壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系，定量限为20 μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物，其平均回收率为75.1%~92.3%，相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂，可减少对质谱仪的污染，并具有较高的灵敏度，适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。     

阿米卡星作为手性选择剂对后马托品对映体的毛细管电泳拆分

以氨基糖苷类抗生素阿米卡星作为手性选择剂,在普通熔融石英毛细管上对后马托品进行了毛细管手性拆分研究.考察了影响分离的因素:诸如阿米卡星的浓度、背景电解质的种类和pH、有机添加剂的种类和含量、分离电压和毛细管柱温度等.通过优化实验条件,在30 mmol/L的磷酸盐(含15 mmol/L阿米卡星,30%(￠)甲醇)缓冲溶液中,分离电压为14 kV,温度24℃,使后马托品对映体得到了拆分.结果表明阿米卡星可以作为一种新的手性选择剂应用于毛细管电泳手性拆分.     

微分脉冲阴极溶出伏安法测定阿米卡星

硫酸阿米卡星(Am ikacin sulfate)是一种氨基糖苷酸类抗生素,化学名为O-3氨基-3-脱氧-а-D-蒲吡喃糖基-(1-6)-O-[6-氨基-6-脱氧-а-D-蒲吡喃糖基-(1-4)]-N-(4-氨基-2-羟基-1-氧丁基)-2-脱氧?D-链霉胺硫酸盐。目前报道的测定方法主要有高效液相法[1]、镍毛细管电泳法[2]。本文研究了阿米卡星在玻碳电极上的电化学行为。微分脉冲溶出伏安法是一种灵敏度很高的痕量分析方法,本文利用该方法对阿米卡星进行了测定,发现阿米卡星在pH=2的盐酸底液中,产生一灵敏的还原峰,可用于定量测定。平行测定了7次,RSD为2·05%,该方法可用于注射液及血清中…     

氨基糖苷类抗生素分析方法的研究进展

对近20年来氨基糖苷类抗生素分析方法的进展进行了评述,其中包括微生物法、分光光度法、发光分析法、免疫分析法、色谱分析法、电化学分析法、共振瑞利散射法以及其他一些分析方法。引用文献79篇。     

离子交换-脉冲积分安培法分离检测氨基糖苷类抗生素

用离子交换柱分离氨基糖苷类抗生素妥布霉素、新霉素B和西梭霉素,用脉冲积分安培电化学检测器进行检测。其流动相不同于一般抗生素的离子对色谱法,它配制简单,仅需使用NaOH-水体系;对两种检测电位波形进行了对比,并选取了表现优良的检测电位。方法对妥布霉素、新霉素B和西梭霉素的检出限分别为8、5、47 ng/mL,在0.1~100μg/mL范围内表现良好线性关系(r=0.9990~0.9996)。该方法应用于市售鲜奶的检测,3种氨基糖苷类抗生素的回收率为85.0%~98.5%。     

镧-依文思蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用

分光光度法;镧-依文思蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用     

“HD—2弱酸性阳离子交换树脂的研制及其在氨墓糖苷类抗生素中应用”在上海四药股份育限公司通过鉴定

“ＨＤ—２弱酸性阳离子交换树脂的研制及其在氨墓糖苷类抗生素中应用”在上海四药股份育限公司通过鉴定华东理工大学华震科技贸易公司与上海四药股份有限公司合作承担的“ＨＤ—２弱酸性阳离子交换树脂及其在氨基糖苷类抗生素中的应用”项目于１９９５年１月２４日通过了...     

分子动力学模拟研究A1408G突变对核糖体16S rRNA片段的影响

利用分子动力学模拟方法, 研究了原核生物核糖体小亚基中的16S rRNA片段与氨基糖苷类抗生素巴龙霉素复合物结构的柔性. 结果表明, 16S rRNA片段中的1408位点的腺嘌呤(A)突变为鸟嘌呤(G), 改变了与tRNA中反密码子环识别相关的2个腺嘌呤A1492和A1493的空间构象, 阻碍了氨基糖苷类抗生素与核糖体的结合, 从而影响原核生物蛋白转录过程. 模拟结果与实验测定的晶体结构相吻合, 可为基于核糖体16S rRNA的药物分子设计提供较可靠的结构信息.     

刚果红光度法测定西索米星的含量

西索米星(sisom icin,SISO)是新一代广谱氨基糖苷类抗生素,在临床上广泛应用。目前测定西索米星的方法主要有微生物法[1]和高效液相色谱法[2-6],对其它氨基糖苷药物的测定有衍生化法[7,8]。本文利用酸性染料刚果红与西索米星在一定的条件下生成红色离子缔合物,使刚果红溶液褪色,建立了测定西索米星的褪色分光光度法。在pH4·5~6·8范围内,西索米星与刚果红生成的缔合物最大褪色波长为504nm,表观摩尔吸光系数为2·31×104L·mol-1·cm-1,西索米星在0·10mg/L~6·72mg/L浓度范围内,遵从比尔定律。可用于市售硫酸西索米星药物、人体尿液及…     

高效液相色谱-质谱法测定鱼肉中庆大霉素主要组分C1、C1a、C2

<正>庆大霉素是从小单孢子菌培养液中提取获得的多组分氨基糖苷类抗生素,包括C1、C2、C1a、C2a和C2b等组分,其主要组分Cl、Cla和C2混合物的硫酸盐在临床上被广泛使用[1],以治疗细菌感染,抗菌谱广,抗菌活性强,尤其对革兰氏阴性菌有较强的抑制作用,水产养殖方面,对鱼仔鱼卵浸洗可防治松鳞病。虽然目前我国法规尚未明确规定水产品中庆大霉素残留限量,但该抗生素对人有一定的毒副作用,     

高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留

建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic- lipophilic balance, HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明: 10种AGs在20～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%～101.7%,相对标准偏差为3.4%～13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。     

抗生素和听力缺损

庆大霉素和其他氨基糖苷类抗生素能够损害听觉组织并使孕妇在妊娠期间因服药而导致胎儿出现不可逆性听力缺损。由洛杉矶的House Ear Institute的Federico Kalinec领导的小组最近查明了庆大霉素导致该缺损的原因。     

牛奶中链霉素与双氢链霉素残留检测的液相色谱-串联质谱法研究

链霉素(streptomycin)是从放线菌属灰链丝菌培养液中提取的一种氨基糖苷类抗生素,兽医临床上常用于预防和治疗革兰氏阴性菌和结核杆菌等引起的感染.由于其抗菌谱广,而且价格低廉,因此在奶牛养殖业中常被大量应用于治疗奶牛乳腺炎等.     

鲁米诺-过渡金属超常氧化态配合物化学发光体系测定氨基糖苷类抗生素

研究发现过渡金属超常氧化态配合物(二羟基二过碘酸根合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二过碘酸根合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二过碘酸根合镍(Ⅳ)配离子(DPN))在碱性条件下可以氧化鲁米诺而产生化学发光,氨基糖苷类抗生素对该化学发光体系有增敏作用。以DPC为例研究了氨基糖苷类抗生素——托普霉素对该体系的增敏作用,建立了测定血清中托普霉素含量的新方法。考察了溶液酸碱度和化学发光试剂对化学发光强度的影响,在最佳实验条件下,托普霉素浓度在6.0×10-8~2.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限(3σ)为1.5×10-8g/mL,对浓度为5.0×10-7g/mL的托普霉素溶液连续测定7次,相对标准偏差为2.7%。该方法用于血清中托普霉素含量的测定,结果令人满意。     

滂胺天蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用

在 pH2.0～7.0的条件下 ,滂胺天蓝(PSB)与硫酸卡那霉素(KANA)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸新霉素(NEO)等氨基糖苷类抗生素反应生成蓝色离子缔合物 ,最大显色波长位于686～690nm ,线性范围分别为0～14.0、0～12.5、0～14.0mg/L ,摩尔吸光系数(ε)分别为1.53×104、1.12×104、1.47×104L/(mol·cm) ;最大褪色波长位于620～622nm ,线性范围分别为0～14.0、0～12.0、0～14.0mg/L ,摩尔吸光系数(ε)分别为1.41×104、1.43×104、2.42×104L/(mol·cm) ;当用双波长叠加法测定时 ,ε值分别为2.94×104、2.55×104、3.89×104L/(mol·cm) ;探讨了适宜的反应条件 ;该法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素含量的测定 ,结果令人满意     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱(75 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明:在0.1~1000 μg/L范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r² > 0.995),方法检出限为0.07~4.37 ng/L,定量限为0.22~14.55 ng/L;目标抗生素的加标水平为0.002~40 μg/L时,平均回收率为50.4%~114.1%,相对标准偏差均不高于9.89%(n=3)。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46~1033.60 μg/L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素北大核心CSCD

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱（75 mm×2.1 mm,2.7μm）,以0.2％（v／v）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明：在0.1～1000μg／L 范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ r2＞0.995）,方法检出限为0.07～4.37 ng／L,定量限为0.22～14.55 ng／L;目标抗生素的加标水平为0.002～40μg／L 时,平均回收率为50.4％～114.1％,相对标准偏差均不高于9.89％（ n＝3）。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46～1033.60μg／L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

HPLC法检测内蒙古牧区土壤中链霉素残留

链霉素属于氨基糖苷类抗生素,是一种广谱性抗生素,作为饲料添加剂和治疗剂在农业、牧业和养殖业上广泛应用,但抗生素残留会危害食用者的健康.目前,有关农用链霉素有效成分的测定、蜂产品和动物性食品中链霉素残留量的检测已有报道~([1～3]).而牧区土壤里链霉素残留的研究报道鲜见.     

曲利本红分光光度法测定氨基糖苷类抗生素

在pH2.8~7.0的条件下,曲利本红(TR)与硫酸妥布霉素(TOB)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸新霉素(NEO)等氨基糖苷类抗生素反应生成红色离子缔合物,最大显色波长位于392nm(NEO、GEN)和570nm(TOB),不同体系的线性范围从0~14.0mg.L-1至0~16.0mg.L-1,摩尔吸光系数(ε)在7.65×103~1.40×104L.mol-1.cm-1之间;最大褪色波长位于502nm(NEO)和498nm(GEN、TOB),线性范围从0~13.0mg.L-1至0~16.0mg.L-1,摩尔吸光系数(ε)在4.02×103~9.32×103L.mol-1.cm-1之间。当用双波长叠加法测定时,ε值在1.46×104~2.67×104L.mol-1.cm-1之间。探讨了适宜的反应条件及主要的分析化学性质。该法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素含量的测定,结果满意。