离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定尿样中3-羟基苯并[a]芘

建立了离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱-荧光检测法测定吸烟人群尿样中3-羟基苯并[a]芘的分析方法。尿样经酶解、滤膜过滤后,采用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C_8M IM][PF_6])为萃取剂进行分散液液微萃取富集,移取沉积相进行液相色谱分析。含量在1.5~150 ng/L范围内具备良好的线性关系(r~2≥0.996),富集倍数约为180。检出限(LOD,S/N=3)和测定下限(LOQ,S/N=10)分别为0.45和1.5 ng/L。在1.8~5 ng/L加标水平下,回收率为85.6~94.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~5.2%。方法适用于吸烟人群尿样中痕量3-羟基苯并[a]芘含量的测定。     

吖啶橙-罗丹明6G共振能量转移荧光猝灭法测定尿中1-羟基芘

建立了吖啶橙(AO)-罗丹明6G(R6G)共振能量转移荧光猝灭法测定尿中1-羟基芘的新方法.在λex/λem=470/556nm,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,AO-R6G能够发生有效的能量转移,使R6G的荧光大大增强;1-羟基芘(1-OHP)的加入使R6G的荧光猝灭.方法的线性范围是21.3～982 μg/L;检出限为6.4 μg/L;平行7次测定相对标准偏差为0.98%～2.0%;回收率为96.0%～104.4%.该方法用于锅炉工尿样中1-羟基芘的测定,结果与常规的高效液相色谱法一致.     

吐温20增敏同步荧光光谱法测定尿液中1-羟基芘

尿液中1-羟基芘作为人体内多环芳烃(PAHs)的代谢产物,是高浓度PAHs职业环境和一般环境中人体接触PAHs的一个灵敏指标,已被广泛用于评价人体和动物与多环芳烃接触的内暴露生物指示物,其含量的测定具有十分重要的意义.本研究建立了人尿中1-羟基芘(1-OHP)的同步荧光测定方法.在Britton-Robinson 缓冲溶液(pH 2.6)中,以同步波长差Δλ=34 nm 进行同步荧光扫描,其同步特征峰的强度与1-OHP的浓度呈线性关系.表面活性剂吐温20对1-OHP的同步荧光具有增敏作用.本方法的线性范围为2.5×10-10～5.0×10-7 mol/L; 检出限为9.5×10-11 mol/L; 相对标准偏差(RSD)为0.78%(1.0×10-7 mol/L, n=11).应用于实际尿样的测定,加标回收率为93.8%～107.4%.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用研究尿中碘和钼形态

建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用测定人尿中碘和钼形态的方法,该方法对IO3-和I-检出限分别为0.1 ng/mL和0.2 ng/mL,对MoO42-(以Mo计)的检出限为0.4 ng/mL,IO3-(以I计)、I-和MoO42-(以Mo计)线性回归系数r均大于0.999。检测实际尿样中I-和MoO42-(以Mo计)相对标准偏差RSD均小于5%,实际尿样中未发现IO3-。尿样中I-和MoO42-(以Mo计)的加标回收试验表明其回收率在91%～102%之间。本文利用尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用首次直接证明人尿中还存在至少3种形态有机碘以及1种形态有机钼。     

磁固相萃取-高效液相色谱联用测定尿样中的1-羟基芘

采用磁固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方法(MSPE-HPLC-FD)分析了尿样中芘代谢物1-羟基芘(1-Hydroxyperene 1-OHP).2mL尿样以0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 4.5)稀释至4 mL,酶水解后,再以0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 5.0)稀释至10mL,采用十八烷基膦酸改性的磁性介孔纳米粒子(50 mg)为萃取介质,对其进行MSPE富集,涡旋萃取1 min,甲醇解吸3min.解吸液经氮气吹干重新定容后,进行液相色谱分析.本方法在0.01～ 1.00 μg/L范围内线性良好(R2=0.9996);检出限为0.001μg/L日内相对标准偏差小于9.7％(n=5),日间相对标准偏差小于12.9％.将本方法应用于多个人体尿液样品中1-OHP含量的检测,结果满意.为确保结果的科学性和可靠性,测定结果用尿肌酐含量进行了归一化.     

分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中多环芳烃四种代谢产物

本研究建立了同时测定尿样中多环芳烃的四种代谢产物1-羟基芘、萘、1-萘酚和2-萘酚的分散液相微萃取-高效液相色谱法。确定了最佳的色谱条件,并对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、加盐量、样品pH和挥干时间等条件进行了优化。在最佳的实验条件下,建立了四种组分的工作曲线,线性相关系数均达到0.9999,线性范围可达103,检出限(S/N=3)为0.06～0.3ng/mL,样品加标平均回收率为95.4%～105%,相对标准偏差为2.4%～3.5%。     

离子液体萃取-荧光分光光度法测定甲磺酸多沙唑嗪

选择水溶性的离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([OMIM]BF4)对甲磺酸多沙唑嗪进行萃取,利用荧光分光光度法测定甲磺酸多沙唑嗪的含量。方法线性范围为0.01~172ng/mL,检测限为0.0032ng/mL。该方法可运用于药物制剂及尿样中甲磺酸多沙唑嗪的测定,其回收率分别为99.6%和95.8%~99.7%。     

高效液相色谱法测定人血浆及尿液中头孢呋辛和舒巴坦

建立反相HPLC-UV法同时测定人血浆及尿中头孢呋辛(CXM)和舒巴坦(SUL)的方法.采用Welch Materials XB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm ) ,流动相为乙腈-0.01 mol/L KH2PO4 (血浆测定15∶ 85(V/V),尿样测定10∶ 90(V/V),含0.04%三乙胺,以H3PO4调节至pH 3.2),流速1.0 mL/min,紫外检测波长SUL为220 nm、CXM及内标咖啡酸为274 nm.血浆样品在酸性条件下用乙醚提取浓集后进样,以内标法进行定量分析.尿样稀释后直接进样,以外标法进行定量分析.血浆测定中SUL和CXM浓度分别在0.25～200 mg/L和0.5～400 mg/L范围内线性良好; 萃取回收率分别为75.6%～88.1%和68.6%～77.4%; 批内与批间RSD均小于9%,方法回收率分别为94.6%～113.6%和91.9%～101.8%.尿样中SUL和CXM浓度分别在5～5120 mg/L和10～10240 mg/L范围内线性良好; 批内与批间RSD均小于3%; 方法回收率分别为92.9%～111.1%和98.0%～105.3%.本方法快速简便, 灵敏准确,可用于同时测定血浆及尿中SUL和CXM浓度,亦可用于药代动力学、生物利用度研究.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,以0.1%（质量分数）的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液（体积比为1∶1）为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160～203.20、1.0320～206.40、1.0370～207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3...     

同位素内标法测定乳品中的三聚氰胺

本文以自制的15 N3-三聚氰胺作为内标,建立了测定乳制品中的三聚氰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法的线性范围为1～1 000ng/mL,回收率为95.6%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.5%,检出限(S/N=3)为1ng/mL。该方法灵敏度高,准确性好,为三聚氰胺的检测提供了一种可靠实用的方法。