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根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点。对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式。该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加。对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系。实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性。 相似文献
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本文介绍了计算机辅助反相高效液相色谱梯度洗脱优化分离的方法。首先采用混合设计法,通过9个预试验建立目标函数,然后运用双因素(初始流动相组成C和梯度时间T)扫描技术,由计算机给出优化分离条件,实验结果和预示完全一致。 相似文献
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高效液相色谱梯度洗脱中弱溶剂的在线净化 总被引:1,自引:0,他引:1
利用一个在线净化预柱减少了高压梯度洗脱中由于试剂纯度不够造成的基线噪音。预柱的位置在溶剂泵A和流动相混合器之间,由一个六通阀来控制。在线净化结果良好,有效地除去了空白梯度色谱图中的杂质峰,提高了梯度洗脱的分离重现性。该方法对开展梯度洗脱有实用价值。 相似文献
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O8肽的HPLC分析与制备研究 总被引:1,自引:0,他引:1
系统建立了化学合成小分子肽(08肽)的反相HPLC分离分析方法.考察了色谱填料种类、流动相组成及梯度条件对样品分离的影响.通过从分析型到半制备型分离线性放大过程中分离条件与分离效果的关系的探讨.建立了等度洗脱条件下较大规模地分离制备该小肽的方法试验结果表明:硅胶基质的色谱柱比聚合物基质的色谱柱更适合于分离该小肽,而粒径(5μm.10μm)对分离的影响不大;较缓的梯度条件可以明显改善分离,但所需分离时间延长一在制备分离中应综合考虑分离效果与运行时间的关系。 相似文献
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梯度加压毛细管电色谱同时分离大黄提取液中5种蒽醌类化合物 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了同时分离药用大黄提取液中大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种蒽醌类活性成分的梯度加压毛细管电色谱的新方法.实验结果显示,大黄提取液中的5种蒽醌化合物可在22min内完全分离,梯度洗脱微柱液相色谱的柱效为等度洗脱微柱液相色谱的6.63倍,梯度毛细管电色谱的柱效为梯度微柱液相色谱的4.6倍. 相似文献
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梯度洗脱 总被引:4,自引:0,他引:4
朱彭龄 《分析测试技术与仪器》2000,6(4):193-199
当前国内分析测试实验室已普遍配置高效液相色谱仪,为了充分发挥该仪器的作用,简要介绍了梯度洗脱的特点,基础理论,方法的建立,问题的排除和仪器性能测试,着重于梯度洗脱的实际运用,供色谱工作者参考。 相似文献
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反相高效液相色谱流动相组分最优化中初始条件的迅速选择 总被引:7,自引:5,他引:2
〕本文从梯度和等浓度两方面讨论了反相色谱流动相组分最优化过程中初始条件的迅速选择。讨论了不同梯度参数对确定初始流动相组分的影响;对不适于梯度洗脱的情况,提出了用逐步逼近的等浓度洗脱过程确定初始流动相组分的方法。以多环芳烃和去痛片组分为例验证了方法的可靠性。 相似文献