微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L~(-1)、0～100μg·L~(-1)、0～4mg·L~(-1)、0～5mg·L~(-1),检出限分别为0.19μg·L~(-1)、2.80μg·L~(-1)、20μg·L~(-1)、60μg·L~(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.     

原子吸收光度法测定食品中的锌：样品消化方法的研究

原子吸收光度法测定锌,具有较高的灵敏度和选择性,适于测定食品中痕量锌。但对于不同的食品试样,如何选择适宜的消化方法,未见有详细的资料。为此,本文工作通过正交试验加以研究,并筛选出样品消化处理的最佳条件。 1 试验部分 1.1 主要仪器与工作条件 岛津AA-630-01型火焰原子吸收分光光度计及配套设备 工作条件:波长-213.9nm,灯电流-10mA,光谱通带宽度-0.19nm,燃烧器高度-4mm,空气流量-10L·rain~(-1),乙炔流量-2.4L·min~(-1)。 1.2试剂与材料 锌标准贮备液:1000μg·ml~(-1)(日本和光工业株式会社产品)     

脉冲进样火焰原子吸收光度法测定血清中结合态和非结合态锌

锌是人体必需的微量元素之一,它在体内主要以结合态和非结合态的形式存在,参加多种酶、核酸和蛋白质的合成。应用原子吸收光度法(AAS)测定血清锌的方法已有报道,但仅限于总锌的测定。本文研究的目的旨在建立一种用脉冲进样火焰原子吸收法(FAAS)测定血清中结合态和非结合态锌的方法。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件 日立180-80型塞曼原子吸收光度计 仪器工作参数为:灯电流-10.0mA,光谱通带宽度-1.3nm,燃烧器高度-7.5,空气压力-1.60kg·cm~(-2),乙炔压力0.20kg·cm~(-2),计录仪标尺扩展×1,进样体积200μl,Zeeman效应校正背景。 800型离心沉降机;水为去离子水 1.2 试剂     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

火焰原子吸收法测定高纯碳酸钡中钠镁钙锶

高纯度碳酸钡中杂质含量较低,基体中含大量Ba~(2+).采用化学法及直接原子吸收法测定钠、镁和钙微量元素的含量只能分别测定,操作繁琐;采用X一固体粉末衍射法测定锶效果好,但仪器设备昂贵,且检测成本很高.本文采用加入消电离剂及释放剂消除干扰的方法,在火焰原子吸收分析仪上测定高纯碳酸钡中钠、镁、钙和锶的含量.方法简便,快速准确.满足了质检分析要求.1 试剂与仪器钠、镁标准溶液均为:10.0μg·ml~(-1)钙、锶标准溶液均为:100μg·ml~(-1)镧盐溶液:100g·L~(-1)(La_2O_3的盐酸溶液)铯盐溶液:10g·L~(-1)(CsCl)日立-508原子吸收分光光度计     

示波极谱法测定生物样中铜

水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸     

磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钨的探索

磷钨钼钒四元杂多蓝已用于高速钢中钼的测定。在该文的基础上,本文对磷钨钼钒杂多蓝光度测定钨的具体条件进行了研究,提出了高速钢中钨的光度分析新方法。试验表明,这一光度法可用于高速钢中≥1％钨的测定,其中常见共存元素均不干扰,方法准确、稳定、简便而快速。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准液:用钨酸钠配成0.03mol·L~(-1)溶液,经标定测得浓度为5.90mg·L~(-1)的标准液。 钼酸铵溶液;53g·L~(-1) 抗坏血酸溶液(VC):50g·L~(-1) 氯化亚锡溶液(SC):氯化亚锡7g微热溶于浓盐酸10ml后冷却,以水稀释至100ml,摇匀。 氯化亚锡的氟化铵溶液(SF);氯化亚锡7g溶于氟化铵溶液(10％)数十毫升中,再以氟化铵溶液(10％)稀释至100ml,摇匀,贮于塑料瓶中。将此溶液以10％氟化铵溶液稀释五倍即得1.4％二氯化锡的氟     

铸造铝合金ZL205A中铜锰镉铁锆钛的连续测定

试样以氢氧化钠溶解,硝酸酸化,用原子吸收分光光度计进行铜、锰、镉、铁等量的测定;在0.15mol·L~(-1)硫酸介质中,以抗坏血酸还原铁、钛与吐温-80、邻氯苯基荧光酮(CPF)形成稳定的三元络合物,在6～8mol·L~(-1)的硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的络合物,用721型分光光度计进行钛和锆量的测定。 1 仪器与试剂 GFU-202B型双光束原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂) 721型分光光度计(上海分析仪器厂) CPF:2×10~(-3)mol·L~(-1),称取CPF 0.71g,用硫酸(1 3)10ml和无水乙醇500ml溶解后,用水稀至1L棕色量瓶中。 2 仪器工作条件(见表)     

火焰原子吸收法直接测定水中锶

本法应用原子吸收光谱法测定锶,加入0.2mol·L~(-1)的EDTA-二钠盐,可消除水样中磷酸盐、硫酸盐、硅酸盐、铝、钡等干扰。其锶浓度在0.20～10.0mg·L~(-1)范围内与吸光度呈良好线性关系。为防止固定水样加入的硝酸析出EDTA结晶,用0.2mol·L~(-1)NaOH配制EDTA-二钠盐。本法适合饮用水、水源水和矿泉水中锶的测定。     

新最色剂5′-硝基水杨基荧光酮快速测定锗

5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)在Triton X-100增溶下与锗产生灵敏反应,适宜酸度为0.72～1.68mol·L~(-1)HCl,λ_(max)=512nm,摩尔吸光系数为1.92×10~5,线性范围为0～5μg/25ml。大量钴、铜、镓、镍、锌不影响测定,方法应用于放射性核素~(68)Ge的生产流程研究中,获得满意的效果。 ·     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

极谱法快速测定锌电解液中的微量钴

报道了大量锌存在时微量钴的极谱测定。试验表明,在丁二酮肟-柠檬酸钠-氯化铵体系中(pH 6.0～7.0),钴有灵敏的导数波,五万倍的锌存在不干扰钴的测定,方法简便、快速、灵敏度高,检出限为5×10~(-9)mol·L~(-1),钴离子浓度在0.01～1.0μg·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系。测定了锌电解液中的微量钴,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光度法测定果品中微量钴

钴是人体必需的微量元素之一,是构成维生素B_(12)的主要成分,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成均具有重要的生理功能。已报道了吸光光度法测定茶叶中钴,石墨炉原子吸收光度法测定人发中钴,但对果品中钴的测定报道甚少。本文提出用石墨炉原子吸收光度法测定果品中的微量钴,并研究了试验条件。该法灵敏度高,重现性良好,回收率为95％～99％,检出限可达0.5μg·L~(-1),常见的元素均不干扰测定,对果品中钴的测定可得到满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 日立热解石墨管;钴空心阴极灯 钴标准贮备液:1.0mg·ml~(-1),测定时所用稀溶液均由此贮备液配制而得。     

纯铝中微量钴的极谱测定

钴在1.2×10~(-6)mol·L~(-1)二氮菲-0.02mol·L~(-1)硫脲-6.0×10~(-4)mol·L~(-1)四乙基碘化铵-0.11mol·L~(-1)亚硫酸钠介质(氯化铵-氨水缓冲溶液、pH为9.50)中产生灵敏的极谱催化波;峰电位为-1.68V(vs.SCE),检出限1×10~(-10)mol·L~(-1),钴离子浓度在1×10~(-10)～3×10~(-8)mol·L~(-1)范围内与峰高呈线性关系.体系选择性好,操作简便.用于测定纯铝中1×10~(-7)%以上的钴,重现性好,回收及对照结果满意.     

新试剂二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应研究及应用

通过研究新试剂二溴羧基偶氮胂光度法测定铋的反应条件,发现适量铁的存在对铋的显色反应有增敏效应,在0.54mol·L~(-1)混酸(0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.30mol·L~(-1)H_3PO_4)中,显色剂与铋生成稳定的蓝色络合物,吸收峰为635nm,摩尔吸光系数为8.61×10~4,铋的浓度在0～20μg/25ml范围符合比耳定律,该显色反应已成功地用于不经分离直接测定钢铁、纯铜及铜合全中的微量铋。     

催化褪色光度法测定痕量Fe（Ⅲ）

痕量铁的催化光度法测定已有报道.试验发现,在稀硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化苄橙的反应具有强烈的催化作用,非催化反应与催化反应的吸光度之差(△A=A_0-A_1)与Fe(Ⅲ)浓度在一定范围内呈线性关系.本法的测定范围为0～1,0μg/25ml,检出限为3.3×10~(-8)μg·ml~(-1),由此建立了痕量Fe(Ⅲ)的测定方法.本法具有重现性好,选择性很高的特点.用于人发、指甲中痕量Fe(Ⅲ)的测定,取得较好的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721型分光光度计;JY-501型超级恒温槽苄橙:0.001mol·L~(-1);硫酸:1.0mol·L~(-1)过氧化氢:7.5%;α-α’联吡啶:0.1mol·L~(-1)Fe(Ⅲ)标准溶液:1μg·ml~(-1)1.2 试验方法选用刻度一致的两支具玻塞的25ml比色管,加入苄橙0.4ml,稀硫酸0.8ml,过氧化氢0.4ml,α-α’联吡啶(活化剂)1.0ml,再在其中一支中加入一定量的Fe(Ⅲ),另一支不加,两者均用水稀释至刻度,摇匀,同时放入沸水中,8min后加入异丙醇1.     

火焰原子吸收法测定造币镀液中微量铜

原子吸收光谱法测定铜的报道较多.但未见有关造币镀液中微量铜测定的报道.造币镀液样品中Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-的含量均为50g·L~(-1)左右NH_4~+含量为1～10g·L~(-1)之间.极高量的Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等对铜的火焰原子吸收测定有一定的抑制作用.将作品适当稀释.控制Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等离子的含量在不影响测定的范围内,用塞曼效应扣背景-火焰原子吸收法测定造币镀液中的铜.结果满意.     

火焰原子吸收光谱法连续测定番木瓜中铜锌铁锰

探讨了用微波消化罐消化样品、用火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定番木瓜中微量元素铜、锌、铁、锰的方法。在微波消化罐内用硝酸和过氧化氢消化样品 ,具有试剂用量少免受污染、消化时间短等优点。考察了硝酸、过氧化氢用量以及消化时间的影响 ,以及在同一体系中铜、锌、铁、锰的干扰情况。在选定条件下 ,铜检出限为 0 .0 0 4 μg·ml- 1,锌检出限为 0 .0 0 4 8μg·ml- 1,铁检出限为 0 .0 0 3μg·ml- 1,锰检出限为 0 .0 0 6 μg·ml- 1,相对标准偏差为 1.7%～ 4 .9% ,回收率为 96 .8%～ 10 6 .6 %。方法具有简便、省时、准确、可靠的优点     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定高锌天麻中锌

天麻中含有大量人体必须的微量元素 ,利用人工强化载培方式 ,增加天麻中锌的含量 ,在医学上具有重大的应用前景。天麻中锌的测定 ,一般采用消化后原子吸收光谱法测定[1] 。但这种方法费时费事 ,又宜造成污染。悬浮液石墨炉原子吸收光谱法在固体样品分析中取得了满意的结果。但悬浮液火焰原子吸收光谱法直接测定固体样品时存在一些困难 ,主要是颗粒样品传输和原子化时间不充分问题 [2 ] 。本文对悬浮液天麻样品中锌含量的火焰原子吸收光谱法进行了研究。结果表明 ,天麻样品中含有很多可溶性物质 ,样品溶解后 ,可形成较均匀的悬浮液 ,用原子吸…