3-N-苄氧羰基-β-氨基丁酸水杨酸酯类化合物的合成及其生物活性

利用活性分子组合的原理,把两种具有诱导活性的水杨酸酯类化合物和D,L-β-氨基丁酸连接在一个分子内,合成了9个新化合物,所有新化合物经元素分析及1H NMR确认. 生物活性初步测定结果表明,该类化合物具有一定的诱导活性.     

水杨酸葡聚七糖苷缀合物的合成及生物活性研究

为了研究不同植物诱导剂之间的协同作用, 我们以水杨酸甲酯为原料与6-O-乙酰基-2,3,4-三-O-苯甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖苷三氯乙酰亚胺酯偶联得化合物5, 然后脱去6-位乙酰基得受体化合物6, 化合物6与葡聚六糖三氯乙酰亚胺酯供体7偶联, 脱保护后得到葡聚七糖与水杨酸的缀合物1. 生物活性研究结果表明, 葡聚七糖还原端连有水杨酸的糖缀合物诱导植物抗病活性要比相应的七糖2高.     

3-N-苄氧羰基-β-氨基丁酸糖酯的合成及生物活性

将两类具有重要生物活性的结构单元β-氨基丁酸和糖分子结合在一个分子内, 设计合成了8个新糖酯化合物. 经元素分析和1H NMR确认了其结构. 初步生物活性测定结果表明, 该类化合物具有一定的诱导活性, 且一些化合物的诱导活性比水杨酸的好.     

水杨酸及其氯代物的毛细管电泳分析研究

建立了分析水杨酸、５－氯代水杨酸、三氯水杨酸等水杨酸类化合物的毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）。讨论了电压、缓冲溶液的浓度和ｐＨ值对分析结果的影响。其中缓冲溶液的ｐＨ值对分析结果的影响最为显著。ｐＨ〈７．４０时,三种化合物的出峰顺序为：三氯水杨酸、５－氯代水杨酸、水杨酸;当ｐＨ〉７．４０时,三种化合物的出峰顺序为：５－氯代水杨酸、水杨酸、三氯水杨酸。水杨酸、５－氯代水杨酸、三氯水杨酸的检出限分别为０．１     

水杨酰氧基膦酸酯衍生物的微波辅助合成及抗肿瘤活性研究

微波辅助下,采用水杨酸与α-羟基膦酸酯在DCC/DMAP催化下酯化,合成了12个结构新颖的水杨酰氧基膦酸酯衍生物,其结构经IR,1H NMR,13C NMR及元素分析确认.优化得最适微波合成条件:以15 m L CH2Cl2为溶剂,辐射功率800 W,室温反应3.5 h,有最好产率,该方法具有反应时间较短、产率较高等优点.四甲基偶氮唑蓝(MTT)法测试了目标化合物的抗肿瘤活性,结果表明:目标化合物对所测试的四种肿瘤细胞均有增殖抑制作用.其中化合物2f对HEp-2的抑制活性[IC50=(13.9±0.6)μmol/L]略低于对照药[IC50=(9.3±1.1)μmol/L],化合物2k对EC-109的抑制活性[IC50=(8.5±0.9)μmol/L]接近对照药[IC50=(5.9±1.0)μmol/L].     

有机锡化合物结构与电极性能的构效关系研究

系统研究了三类有机锡化合物的阴离子响应行为。结果表明,有机锡化合物的结构与电极响应行为之间呈现出非常密切的构效关系。三类有机锡化合物对水杨酸根离子均呈现出选择性的电位响应性能,其中四配位有机锡化合物对水杨酸根离子呈现近nernst响应,而五、六配位有机锡化合物对水杨酸根离子均呈现超nernst响应。更重要的是,载体中心原子上正电荷密度对电极响应性能有很大影响。随着与锡原子相连的有机基团性质的变化,载体对水杨酸根离子的电位响应性能和选择性均发生规律性的变化,通过hammett常数定性地描述了载体结构与电极性能的构效关系。同时,通过交流阻抗、膜红外光谱等技术对电极响应机制作了初步探讨,并对超nernst现象和六配位有机锡化合物的响应行为进行了解释。     

3,4-二苯基香豆素衍生物的合成及其促自然杀伤细胞活性研究

以水杨酸为起始原料,经Fridel-Crafts酰基化反应、微波促进的Perkin反应和两步亲核取代反应,合成了具有氨基烷氧侧链的3,4-二苯基香豆素衍生物1a～1e.初步生物活性测试表明,化合物1a～1e能显著促进自然杀伤细胞杀伤活性,具有较强的免疫调节活性.     

高效液相色谱同时测定乙酰水杨酸散中的乙酰水杨酸和水杨酸

１引言乙酰水杨酸散系解热镇痛药，其有效成份为乙酰水杨酸，所含的水杨酸是杂质。卫生部标准ＷＳ－０５９（ｘ－０４６）－９５（试行）系采用甲醇－冰乙酸为溶剂浸取样品中的乙酰水杨酸和水杨酸，然后用ＨＰＬＣ外标法同时测定。但乙酰水杨酸在这种溶剂中易分解生成水杨酸，使水杨酸的测定结果偏高。本文在该产品的部颁标准基础上，改用乙醇－氯乙酸作溶剂，有效地抑制了乙酰水杨酸的分解，采用超声波浸取法，使待测物被完全浸取，通过内标物的采用和检测波长的选择，使测定的准确度和精密度得到显著改善。２实验部分２．１仪器及试剂日本…     

介孔硅铝材料上合成水杨酸甲酯的研究

与传统合成水杨酸甲酯的工艺不同,采用碳酸二甲酯(DMC)作为酯化试剂与水杨酸反应制备了水杨酸甲酯.反应所使用的催化剂是一系列不同硅铝比的介孔L硅铝化合物.结果表明,碳酸二甲酯是一种很好的酯化试剂,所合成的介孔硅铝化合物对此酯化反应是高效的催化剂.SA转化率可以达到98.6%,MS选择性可以达到77.0%,并且还发现水杨...     

(E)-7-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2,3-二氢-1H-茚-O-取代-1-酮肟醚类衍生物的合成及除草活性研究

为了发现具有除草活性的新型分子结构,以苯酚为原料,设计合成了13个未见文献报道的新化合物(E)-7-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2,3-二氢-1H-茚-O-取代-1-酮肟醚类化合物.化合物的结构通过1H NMR,MS,元素分析进行了表征确证,其中目标物6h进一步通过了单晶衍射.初步生物活性测试结果表明,在试验浓度下部分化合物显示有一定的除草活性,其中化合物6i和6l对测试杂草表现出20%～40%的抑制活性.     

牛黄酸及水杨酸系药物对镁铝层状复合氢氧化物的插层组装

通过XRD和IR表征对镁铝层状复合氧氧化物(LDH)与水杨酸、乙酰氨基酚、乙酰水杨酸,以及谷氨酸、色氨酸、牛黄酸反应产物的比较分析,研究了不同药物对有关组装方式的适宜性.结果表明水杨酸类药物均可通过离子交换组装到LDH层间,晶胞参数c由2.3893 nm依次增大为2.4024、2.4110和2.4111nm,通道高度h由0.3194 nm增大为0.3238、0.3267和0.3268 nm;通过离子交换能将谷氨酸组装到LDH层间,产物的IR吸收、热分解行为及TEM形貌与前体有明显区别,晶胞参数c由2.3765nm增大为2.3851nm,h由0.3152nm增大为0.3180nm;共沉淀法适宜制备LDH-牛黄酸插层复合物,但简单的离子交换不能使色氨酸与LDH有效复合.     

8-羟基喹啉存在下水相(两相)中合成取代水杨酸二茂钛配合物

在8-羟基喹啉存在下,分别采用水相法和两相法简便合成了5种取代水杨酸二茂钛配合物,并用元素分析、IR及 1H NMR等手段对配合物进行了结构表征,发现配合物中均不含8-羟基喹啉配体,而是形成以取代水杨酸为双齿配体的六元杂环化合物.用电子吸收光谱分别对两相反应体系(H2O/CHCl3)的水相和有机相进行了动态监测,发现8-羟基喹啉首先通过两相界面与有机相中的二氯二茂钛形成水溶性的过渡性配合物,然后该过渡性配合物再与有机相中的取代水杨酸作用形成了目标配合物.     

Regio-and Stereo-selective Synthesis of Peracetylated Carbohydrate Esters of Aromatic Fatty Acid Using p-Toluenesulfonic Acid as Catalyst

This paper describes an efficient synthesis of carbohydrate fatty acid esters based on a highly stereo‐ and regio‐selective esterification. The suitably protected glycosyl was esterified with stearic acid to give mainly the β‐anomer in good yield using p‐toluenesulfonic acid as catalyst. The structures of these compounds were fully confirmed by ¹H, ¹³C NMR, mass spectra and HRMS.     

4－N－茄呢基氨基苯甲酸糖酯的合成

在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下，将化合物4－N－茄呢基氨基苯甲酸（3） 分别与O－乙酰基溴代葡萄糖、O－乙酰基溴代半乳糖、O－乙酰基溴代乳糖和O－乙 酰基溴代麦牙糖反应制得对应的糖酯4a-4d，由元素分析，IR，~1H NMR，~(13)C NMR和MS确证了四个新化合物的结构，并做了几种抗癌生理活性测试。     

水相法合成水杨酸类二茂钛衍生物与取代基效应及酸度影响的研 究

用二氯二茂钛-乙酰丙酮的水溶液与取代水杨酸钠在不同pH条件下合成了两种类型的配合物。所有配合物经元素分析、IR和^1HNMR进行了结构表征,并通过Hammett方程,描述了取代基效应与二茂钛水杨酸类配合物的合成和性质之间的联系。结果表明:Hammettσ值对反应有较大影响,取代基的σ值越大,越有利于合成产物由A型向B型配合物过渡;产物的颜色、分解温度、IR及^1HNMR亦与取代基有一定关系。     

Synthesis of Metal Porphyrins Tailed with Salicylic Acid and their Interaction with Bovine Serum Albumin

A synthetic method of porphyrins tailed with salicylic substituents is described.Reaction of bromoalkoxyphenyl porphyrin 1 with salicylic acid gave porphyrins 2-5. These new compounds were confirmed by ^1H NMR, IR, UV-vis, MS and elemental analysis, and observed their interaction with bovine serum albumin (BSA) in fluorescence spectrum.     

Synthesis of azo derivatives of 4-aminosalicylic acid

For searching a better 4-aminosalicylic acid derivative with higher activity and less side effects against the inflammatory bowel disease, 4-aminosalicylic acid (4-ASA) was protected by benzyloxycarbonyl and acetyl, respectively. The resultant was hydrogenized to remove protective group of amino group, then the product was reacted with NaNO2 to give diazonium salt, which was conjugated with salicylic acid, hydroxybenzene, TV-salicyloyl glycine acid to get azo derivatives of 4-ASA. The azo derivatives were hydrolyzed under the alkaline condition to get the target products. All compounds were characterized by FT-IR, 1H NMR, 13C NMR spectra in details. New derivatives of 4-ASA were characterized. The synthetic route was reasonable and feasible.     

水存在下二氯二茂钛与取代水杨酸的反应

发现含有二氯二茂钛与取代水杨酸的氯仿溶液在水存在下可以发生反应,由此合成了六个二茂钛衍生物,经元素分析、IR及^1HNMR对基结构进行了表征,并对反应机理进行了探讨。