铽-沙拉沙星荧光光度法测定沙拉沙星含量

在pH 5.9醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Tb3+与沙拉沙星反应形成1:2的稳定络合物,发出Tb3+特征荧光.Tb3+在激发波长335 nm,发射波长545 nm处的特征荧光强度与沙拉沙星含量成正比,沙拉沙星溶液浓度在0.05～0.65 mg/L范围内符合线性关系,方法检出限为0.72μg/L.该方法用于片剂中盐酸沙拉沙星含量的测定,6次平行测定该方法回收率为94.8%～104.3%,相对标准偏差为1.5%～3.8%.     

曙红B-盐酸氯米帕明体系的光谱特性及其分析应用

在弱酸性介质中,盐酸氯米帕明能和曙红B通过静电作用、疏水作用形成离子缔合物,从而引起曙红B溶液的吸光度、荧光强度下降,共振光散射显著增强;其变化值均与盐酸氯米帕明在一定浓度范围呈良好的线性关系。建立了共振光散射法测定盐酸氯米帕明的新方法,线性范围为0.025-2.5 mg/L,已用于药物中盐酸氯米帕明的测定,回收率在100.2%-104.4%。     

胶束增敏荧光法测定盐酸沙拉沙星

在pH 5.3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠能够敏化盐酸沙拉沙星的荧光,使λex=335 nnq、λem=450 nm的荧光增强.盐酸沙拉沙星质量浓度在0.10～6.99 mg/L范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为9.16μg/L.6次平行测定方法回收率为91.8%～107.2%,相对标准偏差为1.6%～3.7%.常见金属离子及药物敷料对测定无干扰,不经分离直接用于兽药中盐酸沙拉沙星的测定.     

曙红Y分光光度法测定盐酸异丙嗪

在弱酸性NaAc HCl缓冲介质中 ,盐酸异丙嗪与曙红Y、赤藓红、乙基曙红等卤代荧光素类染料反应 ,形成离子缔合物。溶液颜色发生明显变化 ,其中曙红Y体系则发生显著的褪色作用 ,最大褪色波长为 5 16nm ,ε为 2 .73× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,此外在 5 4 8nm处出现一个较低的吸收峰 (Δλ =32nm)。因此 ,本文采用曙红Y褪色光度法测定盐酸异丙嗪。其浓度在 0～ 1.5× 10 - 5mol/L范围内遵守比尔定律。方法灵敏度较高 ,选择性好 ,操作简便快速。用于片剂、针剂和伤风止咳糖浆中盐酸异丙嗪的测定 ,结果满意。     

铜-洛美沙星-曙红三元络合物分光光度法测定洛美沙星

pH 4.1的条件下,铜与洛美沙星、曙红反应生成三元络合物,使曙红溶液褪色并产生新的吸收峰,最大褪色峰谷波长位于508 nm,三元络合物吸收峰波长位于546 nm.利用吸收峰、谷的高度差,进行洛美沙星的测定,洛美沙星的质量浓度在0.7～3.8 mg/L范围内符合比耳定律.方法的表观摩尔吸光系数为5.47×104 L·mol-1·cm-1,检出限为0.46 mg/L.该方法用于HCl洛美沙星片剂样品中洛美沙星的测定,准确、灵敏、选择性好.对样品平行6次测定,相对标准偏差为0.42%～3.1%,回收率为92.6%～106.9%.     

曙红Y共振光散射探针测定盐酸丙米嗪

在弱酸性介质中,盐酸丙米嗪与曙红Y依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使曙红Y溶液的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱发生变化。其中以共振光散射法灵敏度最高。据此,建立了使用曙红Y作为共振光散射探针测定盐酸丙米嗪的新方法。研究了体系的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱特征。在最大散射峰364 nm处,测得盐酸丙米嗪的线性范围为0.025～2.5μg/mL,检测限为5.32 ng/mL,并将方法用于药物中盐酸丙米嗪含量的测定。     

荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

探讨了荧光红与曙红Y之间的荧光能量转移,研究了Cu(Ⅱ)-荧光红-曙红Y-邻菲罗啉能量转移荧光猝灭体系的最佳条件,建立了荧光分析测定痕量铜的新方法.实验结果表明,在λex/λem=404.7 nm/545 nm,乳化剂0P存在下,荧光红的荧光光谱(λem=524 nm)和曙红Y的吸收光谱(λmax=520 nm)能有效重叠.当荧光红和曙红Y单独存在时,其最大发射波长分别为524 nm和545 nm;当荧光红和曙红Y同时存在时,曙红Y的最大发射波长不变,但其荧光强度明显增大,可见,荧光红和曙红Y分别作为能量给予体和能量接受体发生能量转移,使曙红Y荧光光谱灵敏度增大.在pH 6.5～7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物使曙红Y的荧光猝灭,加入荧光红后,体系的荧光猝灭值大大增加.利用荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜,提高了测定铜的灵敏度和选择性.铜含量在0～250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度成良好的线性关系.方法的检出限为0.082μg/L;测定100μg/L铜溶液,其相对标准偏差为4.6%;样品加标回收率为101%～107.7%.方法已应用于人发、茶叶中痕量铜的测定.     

荧光素-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定微量白蛋白研究

在λex/λem=405/547 nm,于缓冲溶液和表面活性剂存在的情况下,荧光素和曙红Y能够发生有效能量转移,而牛血清白蛋白(BSA)的加入使得曙红Y荧光猝灭,该体系可用于微量蛋白质的测定。系统探讨了荧光素-曙红Y能量转移体系发生荧光猝灭的条件,最佳条件为:2.0 mL pH=3.8的B-R缓冲溶液,0.4 mL 0.05%曲拉通X-100,1.5 mL 1.0×10-4mol/L的荧光素水溶液,2.0 mL 1.0×10-4mol/L的曙红Y水溶液,最佳实验时间为溶液配制完成静置15 min后60 min内,最佳加入顺序为pH=3.8缓冲溶液+荧光素+曙红Y+曲拉通+蛋白质标准溶液或样品。在优化的实验条件下,蛋白质含量在0～2.0μg/mL范围内与荧光猝灭强度呈良好的线性关系。检出限为6.6 ng/mL;测定样品的相对标准偏差(RSD)在±5%以内;样品加标回收率为90.4%～95.3%。该法可用于人血清、牛奶中蛋白质含量的测定。     

荧光偏振免疫分析方法快速检测沙拉沙星残留

以异硫氰酸荧光素(FITC)标记沙拉沙星合成荧光标记物,采用薄层色谱法提纯,优化了反应时间、标记物和抗体的工作浓度,建立了沙拉沙星的快速荧光偏振免疫分析法( FPIA).本方法测定沙拉沙星在缓冲液中的半数抑制浓度(IC50)为43.2 μg/L;检测范围为5.7～327 μg/L,可以达到国家规定的动物性食品中兽药最高残留限量(80 μg/kg)的要求.本研究考察了FPIA测定沙拉沙星的动力学过程及对其它4种喹诺酮类药物的交叉反应.结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、加替沙星及氧氟沙星的交叉反应率分别为3.3％,1.8％,1.7％和0.7％.在牛奶和猪尿中沙拉沙星的回收率分别在71％～94％和74％～102％之间.本方法操作简单快捷,整个检测过程只需5 min、而且灵敏度较高、特异性强,适用于动物性食品中沙拉沙星残留的快速筛选检测.     

盐酸苯海拉明和曙红B体系的光谱研究及其分析应用

在pH 3.1的Britton-Robison缓冲介质中,曙红B与盐酸苯海拉明借助静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使最大散射波长为364 nm处的共振光散射光谱得到加强。研究了体系的共振光散射光谱和紫外-可见吸收光谱。建立了一种测定盐酸苯海拉明的新方法。体系共振光散射增强的强度与盐酸苯海拉明的质量浓度在0.5~11.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,方法的检出限为41.7μg/L。可用于药物中盐酸苯海拉明的测定。     

盐酸丁卡因-赤藓红反应体系的吸收光谱及分析应用

建立一种测定盐酸丁卡因的分光光度新方法。 在pH=4.0的Britton-Robinson（BR）缓冲溶液中,盐酸丁卡因（TC·HCl）与赤藓红（ET）形成1∶1的离子缔合物,导致溶液的吸收光谱变化,除在516 nm处产生明显的褪色作用外,并在558 nm处出现增色现象。 TC·HCl在0.1×10^-6~7.2×10^-6 g/mL范围内其质量浓度与褪色波长和增色波长处的吸光度变化值均呈良好的线性关系。 褪色法和增色法的摩尔吸光系数（ε）分别为3.30×10⁴和2.22×10⁴ L/(mol·cm)。 当用双波长叠加法时,ε值为5.52×10⁴ L/(mol·cm)。 研究了适宜的反应条件和分析化学性质,并结合量子化学AM1法讨论了反应机理。 方法用于人血清及尿样中盐酸丁卡因的含量测定,回收率在98.1%~103.3％之间。     

An Improved Capillary Gas Chromatography Method for Triethylamine. Application to Sarafloxacin Hydrochloride and GnRH Residual Solvents Testing

ABSTRACT

A capillary gas chromatography (GC) method for residual solvents in the veterinary antibacterial compound sarafloxacin hydrochloride included triethylamine (TEA). Despite the use of commercially available deactivated columns and inlet liners, the peak shape and reproducibility for the TEA peak were very poor. The use of glass inlet liners and glass wool which were treated with methanolic potassium hydroxide resulted in marked improvement for TEA. This method was also used to determine residual TEA in the polypeptide GnRH.     

红外光谱法测定汽油中的甲缩醛

通过对异辛烷、汽油和甲缩醛的红外谱图进行分析,确定了1 145 cm–1处吸收峰作为甲缩醛的红外定量谱带。基于朗伯–比耳定律,分别采用0.1,0.2,0.5 mm光程池,对系列浓度标准溶液进行吸光度的测定,建立校准曲线,适合定量的溶液浓度范围分别为0.2~4.2,0.1~2.2,0.1~0.9 g/L;线性方程分别为Y=0.070X+0.001,Y=0.136X+0.001,Y=0.322X+0.002;相关系数分别为0.999 5,0.999 8,0.999 7。质量浓度在0.1~2.2 g/L之间的试样溶液应优先采用0.2mm光程池,测定结果的相对误差小于5%,重复性相对标准偏差小于2.0%(n=6)。     

Research on various factors influencing the moisture absorption property of sodium polyacrylate

Sodium polyacrylate was synthesized with acrylic acid as the monomer, and sodium bisulfate and ammonium persulfate as the initiator, by means of aqueous solution polymerization. The factors influencing the properties of moisture absorption, such as monomer concentration, dosage of initiator, and reaction temperature were systematically investigated. The experimental results indicate that the moisture-absorbing property of this polymer was better than other traditional material, such as silica gel, and molecular sieve. The best reaction condition and formula are based on the orthogonal experiment design. The optimum moisture absorbency of sodium polyacrylate reaches 1.01 g/g. The mathematical correlation of this polymer with various factors and moisture absorbency is obtained based on the multiple regression analysis. The moisture content intuitive analysis table shows that neutralization degree has the most significant influence on moisture absorbency, followed by monomer concentration and reaction temperature, while other factors have less influence. Supported by the 863 Project (Grant No. 2005AA001650)     

汞离子的高灵敏度裸眼识别和荧光传感探针

设计合成了一种以耐尔蓝为母体的Hg2+光学探针分子1-苯甲酰-3-{2-[9-(乙氨基)-10-甲基-9H-苯并[α]苯酚-5-胺基]乙基}硫脲盐酸盐(NBET). 在pH=7.4的Tris-HCl缓冲液中, 探针分子最大吸收波长为640 nm, 此时溶液为淡蓝色; 加入汞离子可以诱导探针分子在640 nm处的吸收降低, 并在556 nm处产生新的吸收峰, 溶液变为浅紫色, 而其它金属离子的加入未引起显著变化, 基于此可对水溶液中的痕量Hg2+进行裸眼识别. 荧光光谱显示, 汞离子可以特异性地猝灭探针分子在660 nm处的荧光发射. 该探针分子的灵敏度、选择性及荧光量子产率高, 激发/发射波长长, 可以实现水溶液中0.005 μmol/L Hg2+的荧光检测.     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定药物中的格拉司琼

在pH=7.76的弱碱性溶液中,格拉司琼与偶氮胂Ⅲ反应生成具有两个明显正吸收峰的离子缔合物,最大和次大吸收波长分别位于648nm和602nm,表观摩尔吸光系数分别为1.44×10~4、1.01×10~4 L/(mol·cm),格拉司琼的质量浓度在0~4.4mg/L范围内服从比尔定律。方法可用于人体血液及药物中格拉司琼含量的测定。     

单一化学交联与物理化学复合交联高吸油树脂的比较

提出在单一化学交联吸油树脂中引入物理交联的设想，并采用悬浮聚合法了单一化学交联和物理－化学复合交联的聚丙烯酸酯系高吸油树脂，对两种不同树脂的吸油速率，低亲油性单体树脂的吸油性能，最佳单体配比以及化学交联剂含量的影响进行了比较，结果表明物理交联的引入加快了树脂的吸油速率，提高低亲油性单体树脂的吸油能力，并且还使最佳单体配比中低亲油性单体含量增加，同时表明部分物理交联吸油树脂有一最佳化学交联剂含量区。     

Superabsorbent polymer with improved permeability and absorption rate using hollow glass microspheres

Itaconic acid-vinyl sulfonic acid based super absorbent polymer (SAP) was synthesized by aqueous solution polymerization using ammonium persulfate as the initiator, tetra (ethylene glycol) diacrylate as the internal crosslinking agent, and sodium hydroxide as the neutralizing agent. Surface-crosslinking was introduced to improve the low absorbency under load of the itaconic acid-based SAP. Hollow glass microspheres were added during surface-crosslinking to improve the absorption properties and permeability of the SAP. Hollow glass microspheres increased the specific surface area of SAP and acted as an incompressible filler resulting in the improvement of gel strength and the relief of gel blocking by preventing adhesion between SAP particles. The surface-crosslinked SAP with 2 wt% hollow glass microspheres showed the highest permeability and absorbency under load. The absorption rate of the synthesized material was also increased.     

家蝇幼虫抗菌肽MDL-1的构象分析

用红外光谱、圆二色谱和荧光光谱研究家蝇幼虫抗菌肽MDL-1的结构特征及其在不同条件下的构象变化. 红外光谱检测结果显示抗菌肽MDL-1结构中含有螺旋、无规卷曲、折叠构象的吸收特征; 圆二色谱显示抗菌肽MDL-1结构相对比较稳定, 抗菌肽在不同浓度溶液中的构象发生改变; 荧光光谱法研究发现家蝇幼虫抗菌肽MDL-1在280 nm波长的激发光下, 荧光光谱为Tyr残基和Trp残基共同提供, 而且Trp残基不是位于抗菌肽分子的表面, 而是位于分子的内部, 该研究结果为进一步探讨抗菌肽的抗菌机理奠定了基础.     

牛血清白蛋白在NVP/HEMA无规共聚物水凝胶上的吸附研究

合成了不同含水量的N-乙烯吡咯烷酮(NVP)／甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)共聚物水凝胶．研究了温度、pH值，蛋白质初浓度及离子强度等因素对牛血清白蛋白吸附性能的影响．采用紫外分光光度法测定BSA的吸附量．结果表明，蛋白质初浓度越高．温度越高，离子强度越大；蛋白质内部更多的疏水性氧基酸残基暴露于外部．吸附量增加：在等电点pH=4．7附近蛋白质沉积量最大．