Novel Frechet-type dendritic BINOL ligands and their applications in Ti（IV） complex catalyzed asymmetric addition of diethylzinc to aldehydes

New Frechet-type dendritic BINOL ligands bearing several BINOL units at the periphery have been successfully synthesized. The （dendritic BINOL） Ti（IV） complexes were proved to be efficient catalysts for the enantioselective addition of diethylzinc to aromatic aldehydes. Moreover, these ligands could be quantitatively recovered and reused at least five times without a loss of the yield and enantioselectivity.     

A Facile Approach to Synthesis of the Di-O-methyl Ethers of （-）-Agatharesinol, （-）-Sugiresinol, （＋）-Nyasol and （＋）-Tetrahydronyasol

The facile enantioselective synthesis of the di-O-methyl ethers of （-）-agatharesinol （1b）, （-）-sugiresionl （2b）, （＋）-nyasol （3b） and （＋）-tetrahydronyasol （4） were achieved in high yield. The absolute configuration of （＋）-3a was confirmed via first total synthesis of （＋）-3b and （＋）-4.     

The Reductive Addition Reaction of Substituted 2-Chloromethyl-1, 3, 4-oxadiazole to Aldehydes and Ketones Promoted by Samarium Diiodide

1-（β-Hydroxyalkyl）-l,3,4-oxadiazole derivatives were synthesized via reductive addition reactions of 2-chloromethyl-l,3,4-oxadiazole with carbonyl compounds under mild conditions promoted by SmI2.     

铂—钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究

研究了Ｐｄ（Ⅱ）和４，４＇－二（二乙氨基）苯硫酮（ＢＤＰＴＫ）共显色所生成的Ｐｔ（Ⅱ）络合物，于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８柱上，用含３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＣＳＡ和０．０２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ３．５）的乙腈－丙酮－水（７２：５：２３，Ｖ／Ｖ）作流动相（１．０ｍｌ／ｍｉｎ）分离并检测。Ｐｔ的校正曲线的线性范围为０．２～３．０μｇ／ｍｌ，Ｐｔ检测限为０．７ｎｇ。此方法已应用于抗癌药物顺铂     

3—芳胺甲烯基—6—烷基（芳基）_5,6—二氢—2H—吡喃—2,4—二 …

以５,６－二氢－６－烷基（芳基）－２Ｈ－吡喃－２,４－二酮（１）、芳胺（２）和原甲酸三乙酸进行缩合反应、合成了２０个３－芳胺甲烯基－６－烷基（芳基）－５,６－二 喃－２,４－二酮（３）,由于分子内氢键的合成,化合物３由一对构象异构体４和５组成,生物活性初步测定结果表明,这些化合物均有一定的杀菌活性。     

1,4—二烷氧基萘—2,3—二腈合成方法的改进

以１，４－萘醌为原料，通过溴代，氰化和烷基化三步合成了１，４－二烷氧基萘－２，３－二腈（Ｒ＝ＣＨ３（ＣＨ２）２－；ＣＨ３（ＣＨ２）３－；ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）－ＣＨ３（ＣＨ２）４，各产物用元素分析和红外光谱确证，与文献方法相比，本法简便有效。     

碱性介质中二羟基二过磺酸合镍（Ⅳ）配离子氧化乙二胺的动 …

在恒定离子强度（μ＝０．４０ｍｏｌ／Ｌ）的碱性介质中,于２０～３５℃用我光度法研究了二羟基二过碘酸合镍（Ⅳ）配离子（ＤＤＮ氧化乙二胺的动力学。结果表明反应对ＤＤＮ为一级,对乙二胺为正分数级,准一级速率常数ｋｏｂｓ随（ＯＨ＾－）增加而增加,１／ｋｏｂｓ对（ＩＯ４＾－）有线性关系,表明二羟基一过碘酸合镍（Ⅳ）配离子（ＤＭＮ）是氧化剂的活性物种,无盐效应未检出自由基存在,据此提出了包括ＤＤＮ和ＤＭＮ存在     

Co（Ⅱ）和Co（Ⅲ）配合物与C—C的反应性研究

从二炔丙基胺（１）出发,用二氯化钴和三苯膦经二（三苯膦）氯合然合成了戊二烯Ⅱ）配合物（８）;用改进方法,八羰基二钴经多核然配合物１０合成了双钴（Ⅱ）配合物１１．分别考察了这两种不同价态的钴环配合物对富马酸二乙酯的反应活性,配合物８与活性烯烃２反应产生新的稳定的配合物９,配合物１１则生成有机化合物３,根据配合物８的Ｘ射线晶体结构解释了Ｃｏ（Ⅲ）对活性烯烃的反应活性。     

（Et4N）m.M（dmit）2型配合物的合成及其红外光谱

（Ｅｔ_４Ｎ）_ｍ·Ｍ（ｄｍｉｔ）_２型配合物的合成及其红外光谱李洪启，王爱勤，宋燕西，谭干祖，姚钟麒，俞贤达（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）关键词二（二硫杂环戊烯硫酮二巯基）金属，配合物，合成，红外光谱由二（１，３－二硫杂环戊烯－２－...     

含二羟基二苯酮热致液晶共聚酯的合成与表征（Ⅵ）──含二羟基二苯酮热致液晶共聚酯结晶结构的X射线衍射研究

以广角Ｘ－射线衍射（ＷＡＸＤ）对含二羟基二苯酮（ＢＨＰ）、对羟基苯甲酸（ＰＨＢＡ）、对苯二甲酸（ＴＰＡ）、问苯二酚（ＲＥＳ）的系列热致液品共聚酯进行了较为深入的研究，详细讨论了不同组成的共聚酯的结晶结构、结晶度、结晶颗粒大小等等。     

双环戊二烯基钛衍生物的水相化学及双环戊二烯基二水扬酸钛的晶体结构

（ＲＣｐ）２ＴｉＣｌ２的乙酰丙酮体系在水相中与硫氰酸钾，吡咯烷基二硫代氨基甲酸钠，取代苯甲酸钠等反应，合成得到相应的（单）双环戊二烯基（或甲基环戊二烯基）钛衍生物，双环戊二烯基二水杨酸钛单晶的结构分析表明，水杨酸作为单齿配体通过羧基氧原子与钛键联。     

含二羟基二苯酮系列热致液晶共聚酯的合成与表征——Ⅱ.含4,4‘—二羟…

采用直接熔融缩聚及固相聚合方法由４，４’－二羟基二苯酮（ＢＨＰ），对苯二甲酸（ＴＰＡ），对羟基苯甲酸（ＰＨＢＡ），间苯二酚（ＲＥＳ）成功地合成了四元共聚酯高分子，该聚酯的组成结构及性质由偏光显微镜、广角Ｘ－射线衍射、ＤＳＣ等手段进行表征，结果表明共聚酯具有向列型液晶特征。     

Synthesis and Spectroscopic Properties of Cyclotriphosphazenes Containing 6-（4-Hydroxyphenyl）-2,2′-bipyridine Side Groups

Two novel cyclotriphosphazene derivatives containing 6- （4-hydroxyphenyl）-2,2′-bipyridine （hopbp） side groups, N3 P3 （dobp） 2 （hopbp） 2 （ 1 ） and N3 P3 （dobp） （hopbp） 4 （2） （ dobp = 2,2′-dioxybiphenyl）, were synthesized and characterized. These compounds display strong fluorescent emission both in solution and in solid state. Their absorption and emission spectra are sensitive to proton： the addition of HBF4 to the methanol and dichloromethane solution（9： 1, volume ratio） of compound 1 led to a red-shift from 350 to 460 nm for the emission spectrum, and the process was also characterized by isosbestic points of absorption spectra at 267, 287 and 313 nm.     

Heck反应合成1,2-二芳基乙烯类衍生物的新方法

以1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷（DVS）为烯源与溴代芳烃通过Heck反应一步法合成了1,2-二苯乙烯（V-bisPh）及1,2-二苯并环丁烯基乙烯（V-bisBCB）。 优化了反应条件：DMF/H2O为溶剂,温度120 ℃,溴化物（R-Br）与烯源DVS的投料摩尔比为5∶1,反应48 h,1,2-二苯并环丁烯基乙烯产率为45.1%,1,2-二苯乙烯产率为48.6%。     

罂粟花粉中阿拉伯半乳聚糖的结构及圆二色性的研究

从罂粟花粉中纯化得到由等量阿啦伯和半乳糖基组成的阿拉伯半乳聚糖ＰＳ（１），经ＮＭＲ和甲基化分析，证明ＰＳ（１）分子中含有β（１→３），β（１→６），β（１→３，６）半乳吡喃糖苷键和α（１→５），β（１→３）阿拉伯呋喃糖苷键。在２００ｎｍ处，ＰＳ（１）具有正圆二色性。     

川芎嗪与二氯化钯的不同反应产物及晶体结构研究

控制不同反应条件，川芎嗪与ＰｄＣｌ２可以反应得到不同颜色的晶体，经过Ｘ－射线结构分析，证实了它们为不同的反应产物：ＰｄＬ２Ｃｌ２（Ⅰ）和（ＬＨ２）ＰｄＣＩ４·４Ｈ２Ｏ（Ⅱ）［Ｌ＝Ｔｃｔｒａｍｃｔｈｙｌｐｙｒａｚｉｎｅ：Ｃ８Ｈ（１２）Ｎ２］．     

α，α′－二乙酰基二苄硫基缩烯酮的晶体结构

用Ｘ射线衍射法测定了标题化合物Ｃ_（２０）Ｇ_（２０）Ｏ_２Ｓ_２的晶体结构。该晶体属单斜晶体，空间群为Ｃ_２／Ｃ，晶胞参数α＝１．１５０４（２）ｎｍ，ｂ＝１．１７８１（２）ｎｍ，ｃ＝１．４４４３（３）ｎｍ，β＝１０１．１４（３）°；Ｖ＝１．９２０６（７）ｎｍ~３，ｚ＝４，Ｄ_ｘ＝１．２３３ｍｇ／ｍｍ~３，Ｆ（０００）＝７５２．最终偏离因子Ｒ＝０．０４３６．化合物中碳氧双键键长为０．１１９３ｎｍ，碳碳双键（Ｃ（１）－Ｃ（２））键长为０．１３３８ｎｍ，Ｓ－Ｃ_（ｓｐ）~２键键长为０．１７６２ｎｍ。     

两种全光谱技术同时测定铜、镉、锌

建立了一种小波软阈值法（STWPLS）同时测定铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、锌（Ⅱ）方法。此法结合多分辩分析和软阈值法改进除噪质量。通过最佳化，小波函数，低频收缩截止水平（L）和阈值法类型分别选为Daubechies8,3和HYBRID。并将此法与偏最小二乘法（PLS）做了比较。     

3,4—二乙酰基—2,5—己二酮与取代苯胺及水合肼的反应

以乙酰丙酮（１）的电氧化偶联产物３，４－二乙酰基－２，５－己二酮（２）为原料，在酸性介质中与取代苯胺（３ａ￣３ｇ）作用，得到１，４－二羰基的缩合产物２，５－二甲基－３，４－二乙酰基－１－芳基吡咯（４ａ￣４ｇ）。在相似的条件下，２与水合肼作用，则得到１，３－二羰基的缩合产物３，３＇，５，５＇－四甲基－１，１＇－二氢－４，４＇－联吡唑（５）。     

二烯丙基硫醚化合物的合成

二烯丙基一硫醚（DS）,二烯丙基二硫醚（DDS）,二烯丙基三硫醚（DTS）和二烯丙基四硫醚（DTTS）等是大蒜提取液中的主要有效成分,具有十分广泛独特的生理药理活性。作者以甲酸、丙三醇为超始原料合成了这些化合物,烯丙基硫醚化合物总含量达83%,其中DDS,DTS含量分别达30%。产物均GC-MS鉴定确证。合成方法简单,原料易得,反应步骤少,实用性较强。