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在酸性条件下,将自制的葫芦[7]脲均匀地涂覆到102白色硅藻土担体上,制得葫芦[7]脲气相色谱固定相。 采用红外光谱、质谱、元素分析和热重分析表征了葫芦[7]脲在载体表面的结构。 利用相关探针测定了新固定相的麦氏常数,表征了其基本色谱性能。 考察了葫芦[7]脲气相色谱固定相填充柱对芳香烃、卤代烃、醇、酮、酯及硅氧烷的分离能力。 结果表明,葫芦[7]脲固定相热稳定性高,柱色谱性能稳定,对较广泛的化合物尤其对高沸点的酯类及硅氧烷类化合物显示出良好的色谱分离能力(7 min内分离),作为气相色谱固定相有较好的应用前景。 初步讨论了葫芦[7]脲固定相对上述化合物的分离机理。 相似文献
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本文研究了缬氨霉素的气相色谱特性, 考察了它们对一些难分离物质对、位置异构体以及一些手性化合物的分离效果. 除文献[3]外, 目前尚未见到有关将环状肽作为色谱固定相的报道. 相似文献
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采用固相萃取技术分离富集催化裂化柴油中的中性和碱性含氮化合物,优化了洗脱溶剂的种类及用量,并考察了分离方法的回收率和重复性。结果表明,二氯甲烷和丙酮-二氯甲烷可以有效分离富集柴油中的中性和碱性含氮化合物;固相萃取法的回收率高达99. 5%,3次分离实验结果的相对标准偏差均小于4%。分离后的组分采用气相色谱-质谱(GC-MS)定性,数据表明,催化裂化柴油中的中性含氮化合物主要为C0~C3-吲哚及C0~C5-咔唑,碱性含氮化合物主要为C1~C4-苯胺及C0~C2-喹啉。采用气相色谱-氮化学发光检测器对含氮化合物进行定量,发现中性含氮化合物占已定性含氮化合物总量的96. 6%;咔唑类含氮化合物的含量最高,占已定性含氮化合物总量的64. 3%;从化合物结构上看,化合物含量随着甲基取代基数目的增多呈先增加后降低的趋势。该方法可用于催化裂化柴油中含氮化合物的类型分布分析。 相似文献
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将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱。考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体(硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯)及手性化合物(2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯和2-甲磺酰基丙酸甲酯)都具有良好的分离效果。与固定相2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精的手性分离效果对比,结果显示两种手性固定相的分离能力各异,对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性。 相似文献
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本文首次成功地制备和利用羟基葫芦[6]脲((HO)12CB[6])作填充柱气相色谱固定相。研究表明,羟基葫芦[6]脲固定相(PSP)具有较宽的操作柱温、高度的化学和热稳定性,对多种类型的化合物展示较高的色谱分离选择性,这包括烷烃、芳烃、醇类、酯类、酮类和胺类等多种化合物。新柱对一些二取代苯环芳族位置异构体有较强的分离能力。实验发现,羟基葫芦[6]脲固定相对日用花露水中复杂的挥发性成分有高效快速分离能力。同时,初步探讨了新固定相的色谱分离机理,发现羟基葫芦[6]脲对溶质的部分包结作用,而不是完全包结作用,有利于提高其色谱分离选择性和柱效。此外,在极速程序升温色谱中,该固定相低流失基线漂移小,有利于实现宽沸点范围复杂样品的快速气相色谱分离分析。 相似文献
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把高温液晶双-(对正烷氧基苯甲酸)-对-联苯二酚酯类(烷基为丙基、丁基、戊基、己基、庚基和壬基)作气相色谱固定液分离菲、蒽和咔唑.用半米色谱柱测定各个化合物的相对保留值.实验结果说明端基为丁烷氧基和戊烷氧基的液晶(BPBBB和BPBAmB)最好.在BPBAmB柱上16分钟内可满意地把菲、蒽和咔唑分离开. 相似文献
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新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱.考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点.研究表明,此该离子液体色谱柱的柱效为1381 plates/m,极性为559.6,与商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的极性相近.此固定相对给质子体化合物的保留作用明显强于PEG20M,并且其对芳香化合物的间位和对位异构体的分离选择性明显优于自制的PEG20M.此固定相对芳香位置异构体、烷烃、多环芳烃、氯苯、醇类等均具有较好的分离效果. 相似文献
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新型溶胶-凝胶气相色谱柱:聚甲基苯基硅氧烷柱、Carbowax柱及PEG-Silane柱 总被引:3,自引:0,他引:3
采用聚甲基苯基硅氧烷、Carbowax 20M、PEG-silane为固定相制取了溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱在这些色谱柱上脂肪酸、酚类、胺和苯胺类、醇、醛等各类化合物都得到很好的分离一采用这些固定相的溶胶一凝胶柱对化合物的分离也表现出很好的重现性。溶胶-凝胶法制柱对各类固定相是普遍适用的方法. 相似文献
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采用涂布手性固定相的毛细管柱在气相色谱上进行手性化合物对映体的分离是近年发展起来的一种简便、快速分析的新方法。本文就分离机理,手性化合物的衍生化,构型分析和光学活性固定相等四个方面的新进展进行综述和讨论。 相似文献
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气相色谱柱微型化有利于气相色谱系统的小型化,然而对微型气相色谱柱而言,轻烃的分离是一个挑战。本研究基于微机电系统(MEMS)技术制备了微型气相色谱柱,在室温下合成了一种金属有机框架材料HKUST-1,采用动态涂敷法将HKUST-1涂敷到微型气相色谱柱中作为固定相。对以HKUST-1为固定相的微型气相色谱柱进行分离测试,结果表明,此微型气相色谱柱可以完全分离轻烃混合物(甲烷、乙烷、丙烷和正丁烷),其中难以分离的甲烷和乙烷的分离度达到9.2。 相似文献
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高分子多孔小球是一类已被广泛应用的色谱固定相。它耐腐蚀,无流失,对极性化合物峰形对称,适用于气体和小分子极性化合物的分离。但是,长期来这类固定相存在的主要问题是柱效不高,原因是,为了要保持刚性骨架气相色谱固定相的多孔微球通常都采用高交联网络结构,这就增大了溶质的传质阻力,使 相似文献
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任何一门科学的发展都离不开其所处的时代背景和社会需求,分离科学的发展也不例外。材料科学与环境科学的发展,具有特殊结构、高分离效能或高选择性的新型固定相的研究与开发以及新型样品预处理技术的发展极大地丰富了高效液相色谱的研究手段。
一般认为,固定相的选择是气相色谱的“专利”,而液相色谱通常通过流动相体系的改变来便捷地调节分离选择性。最近,这一局面已经被打破! 材料科学的迅速发展,尤其是近年来纳米技术的发展带动了新型固定相和分离介质的快速发展。随着新型固定相的不断问世,液相色谱不仅在分离模式的选择方面增加了发展的空间,在同一个分离模式下也有更多对选择性有细微差别的固定相可供选择。尤其是在制备色谱中,通常对流动相中可以添加的溶剂、缓冲盐等有诸多限制,改变分离选择性的最好途径将是选择合适的固定相种类。 相似文献
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冠醚化合物都具有不同孔径的环,它不仅能够作为相转移催化剂、选择性电极、络合不同直径的无机离子,而且还可以作为液相色谱和气相色谱的固定液,分离分析无机化合物和有机化合物。利用旋光性冠醚化合物可以分离α-氨基酸等旋光性物质。本文使用不同类型的冠醚化合物 相似文献
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近几年国内外气相色谱固定相的进展 总被引:1,自引:0,他引:1
最近几年气相色谱的进展放缓,但是气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和商品化;金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展;碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展。本文将对近年国内外这3个方面气相色谱柱(固定相)的进展作一综述评论。 相似文献