光诱导蒸气发生-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定汞形态

以紫外光诱导化学蒸气(UV-CVG)发生为接口,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定无机汞、甲基汞的分析方法.对色谱条件、紫外光化学反应还原剂甲酸浓度、紫外光化学反应管长度等系统操作条件进行了优化.在优化的系统条件下,4 μg/L无机汞和甲基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.72％和0.66％;无机汞和甲基汞的线性范围为0.1～10μg/L,100 μL进样检出限分别为0.011和0.0093 μg/L.用DORM-2角鲨鱼肉参考物质验证了方法的准确性,测试结果与推荐值吻合;对沼泽湿地水样中无机汞和甲基汞的加标回收率分别在99％～106％和94％～110％范围内.     

离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用

建立了离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用分离4种常见有毒砷化合物的方法. 二者通过内径0.25 mm的PEEK管直接相连. 实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化. 在优化条件下, 质量浓度均为50 μg/L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样, 得到DMA、 As(Ⅲ)、 MMA和As(Ⅴ)的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8～3.0%. 250 μL进样的线性范围为5～1000 μg/L, 检出限为0.8～1.2 μg/L (三倍基线噪音峰高). 用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量, 4种砷化合物的加标回收率为89%～105%. 该装置接口简单, 方法分离度好, 灵敏度高, 可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析.     

氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞

建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法.研究了样品前处理及实验条件对测定砷、汞的原子荧光强度的影响,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰和消除的方法.本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,砷和汞的检出限分别为0.026 μg/L和0.020 μg/L;相对标准偏差分别为1.7%～9.4%和1.2%～9.4%;回收率为98%～106%.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定鱼体内的砷和汞

采用硝酸-高氯酸湿式消解法消解样品,利用AFS-230E原子荧光光度计测定了赣州市赣江交汇处鱼体内砷和汞的含量,选择了最佳实验条件.结果表明,所得砷和汞的检出限分别为0.020、0.008 μg/L,测定砷、汞标准溶液各6次,所得砷、汞标准溶液的平均值分别为0.099、0.103 μg/mL,相对标准偏差RSD分别为2...     

应用双通道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和汞

使用XGY-6080型双通道原子荧光光度计,同时测定饮用水中的砷和汞。在最佳仪器工作条件下,砷和汞的检出限分别为0.0273μg/L、0.0034μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.09%~3.34%(n=7),砷和汞的加标回收率分别为96.59%~103.97%和96.78%~98.95%。     

人体血清中的多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的连续在线分离及气相色谱-质谱测定

建立了人体血清中多种环境雌激素:多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的快速可靠的连续在线分离及在气相色谱-质谱上的分析方法.血清样品经过浓盐酸使蛋白质变性,用乙醚萃取,经硅胶柱分离出多个族组分:多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)、邻苯二甲酸酯(Phthalate estcrs,PAEs)和双酚A(Bisphenol A,BPA),最后由气相色谱-质谱的选择离子检测测定.PBDEs,PAEs和BPA标准曲线回归方程拟合度R2均大于0.99,表明在测试的浓度范围内线性关系良好.PBDEs目标化合物的检出限为0.005～0.048μg/L,PAEs目标化合物的检出限为0.103～0.833μg/L,BPA的检出限是0.035 μg/L.标准样品重复样中,PBDEs的RSD(relative standard deviation)值分别为2.8％～10.9％;PAEs的RSD值为5.6％～9.9％;BPA的RSD值为3.0％.实际血清样品中,PBDEs的加标回收物PCB209(Polychloride diphenyl ether 209)的回收率范围是74.8％～88.5％;PAEs中的加标回收物DBP-D4(Dibutyl phthalateDeutorium 4)的回收率范围为78.7％～97.0％;BPA中的加标回收物BPA-D16( Bisphenol A-Deutorium 16)的回收率范围是76.3％～93.1％.本方法检测血液中多种环境雌激素灵敏度高、重现性和回收率均良好.     

气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中的硫丹及其代谢物。外标法定量,α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.20～10.0 μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.02、0.02、0.03 μg/Kg,空白加标平行测定的RSD为3.6%～4.3%,土壤样品加标回收率为83.6%～86.4%。本方法定性定量准确,适用于土壤中硫丹的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的砷

研究了采用北京吉天公司生产的AFS-930型双道原子荧光光度计测定海水中的微量砷,确定了试验的最佳条件.结果表明:方法的检出限为0.006 μg/L,线性范围为0～10.0 μg/L,相关系数在0.9999以上,平行测定多次的相对平均偏差为3.1%,样品加标回收率在97%～103%之间,该方法适用于海水中微量砷的测定.     

HG-AAS法测定不锈钢食具浸泡液中的砷

研究了利用氢化物发生原子吸收法测定不锈钢食具浸泡液中痕量砷的反应体系.对载气流速、硼氢化钠溶液的浓度、5％抗坏血酸-5％硫脲溶液添加量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰等条件进行了研究.样品加标回收率为95.8％～106.2％,测定结果的相对标准偏差不大于2.8％,方法检出限为0.12 μg/L.该方法适用于不...     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞,并对样品中的主要成份及共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中主要成份钙及可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、锑、硒、锡、铬、锌等不干扰砷和汞的测定.方法检出限为砷0.0124 μg/L,汞0.0009μg/L,回收率为砷101.8%～102.2%,汞102.5%～106.0%.精密度为砷0.37%,汞0.95%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中砷和汞的分析方法能满足日常检验的要求.