解热镇痛药中氨基比林含量的示波极谱-铬酸钾滴定法测定

以K2CrO4与氨基比林的氧化还原反应为基础,在1．5mol/L NH4Ac-NH4OH(pH8.2)极谱底液中,用K2CrO4为标准溶液滴定氨基比林,以K2CrO4在示波极谱上切口的出现指示滴定终点,测定去痛片、安痛定片、克感敏片中氨基比林的含量。该法简便易行、灵敏、准确、终点 直观、选择性强,制剂中常见组分不干扰测定。     

示波极谱新进展

示波极谱法是极谱法中最快速的一种方法,其中有交流示波极谱法和线性变位示波极谱法之分。由于单扫式示波极谱波具有电流峯的形式,因而它有灵敏度高、分辨力高和前极化电流影响小的优点,所以在实用上,以线性变位示波极谱法中的单扫式示波极谱法有着特别重要的意义。单扫式示波极谱法的名称,根据Delahay等人的建议,应称为电位扫描计时安培法。现为方便起见,     

交流示波极谱基础研究(Ⅲ)——底液Micka公式的修正

在交流示波极谱实际应用中,常需要迭加一个直流分量以改善示波极谱图形。     

季铵盐用于示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星

介绍采用季铵盐 十六烷基三甲基溴化铵作滴定剂的示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星含量的方法。在pH 4 .8HAc NaAc缓冲溶液中 ,培氟沙星和环丙沙星均能与四苯硼钠 (Na TPB)作用生成沉淀 ,干过滤后 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液代替在示波极谱滴定法中常用的有毒硫酸亚铊作为滴定剂 ,回滴滤液中过量的Na TPB ,由示波极谱图 [dE dt=f(E)曲线 ]上TPB的切口消失指示终点。本法终点直观、灵敏 ,操作简便、快速 ,应用于多批原料药样品的测定 ,均获得满意的结果 ,其回收率在 99.9%～ 10 0 .3%之间 ,最大相对误差 <± 0 .3% ,与非水滴定法测得结果基本吻合。     

锌精矿中砷的催化示波极谱测定

砷的催化极潜测定虽有文献报导,但实际应用于矿石分析的尚不多见。作者在试验研究碲(Ⅳ)-碘化钾-硫酸体系中砷的催化波的基础上,拟定了锌精矿中砷的催化示波极谱测定方法。该方法不经分离,利用 EDTA 络合多种共存离子,可测定0.0x%～2%的砷,方法简便快速,获得了满意的结果。在 JP-1A 型示波极谱仪上,以滴汞电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,试验研究砷的催化波的结果表明;在4.32N H_2SO_4-4.8微克/毫升 Te(Ⅳ)-0.16N KI-0.001%动物胶底液中,砷呈现一     

电流反馈示波极谱滴定法

本文提出了电流反馈示波极谱滴定法的原理、仪器装置及操作技术。为了提高去极剂切口的灵敏度, 可将dE/dt信号转换为电流信号后再反馈回电解池以补偿充电电流,一般可将切口灵敏度提高1至5倍, 图形分辨率也较经典方法高, 从而使滴定终点的变化更为敏锐, 扩大了示波极谱滴定的应用范围, 推导了电流反馈的交流电流极化理论公式, 分析了电流反馈对示波极谱图形、去极剂切口灵敏度及切口电位的影响。     

Antilg de／dt—E曲线上的示波极谱滴定法

在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt～E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt～E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。     

几种极谱仪分析性能的比较

极谱分析应用颇广,各种极谱仪与日趋完善的固体电极配合的效果已有不少报导,由于一般文献所列灵敏度和分辨度都是最佳条件下的数值,所以我们在稍高的浓度范围,以通常遇到的待测元素,将几种极谱仪与滴汞电极和玻璃碳汞膜电极配合得到的分析结果进行对比,并对极谱仪的研制提出一些浅见。我们选用的极谱仪为:1.脉冲极谱仪,2.MK—Ⅲ型方波极谱仪,3.示波方波极谱仪,4.JP—lA型示波极谱仪,5.883型普通极谱仪。一、分辨度图1用的是滴汞电极(本文各电极的m、t都     

光荣榜——《高等学校化学学报》刊发文章获奖题录(续)

(一)国家自然科学奖 (23)获奖项目:示波滴定(1991年,三等奖,南京大学) 1.示波滴定;毕树平,高鸿,1989,10(8):860 2.交流示波极谱研究(Ⅲ)——底液Micka公式的修正;毕树平,高鸿;1990,11(5):529 3.交流示波极谱研究(Ⅳ)——切口的性质;毕树平,高鸿;1990,11(6):579 4.交流示波极谱图的频谱分析;毕树平,祁洪,都思丹,高鸿;1991,12(5):604 5.Kalman滤波分辨交流示波极谱图中重迭切口;毕树平,都思丹,王忠,高鸿;1991,12(12):1592 (二)国家教委科学进步奖     

交流示波极谱法中电流—电位曲线的研究——Ⅲ.电流-电位曲线示波极谱络合滴定法

利用交流示波极谱法中i_f-E曲线来指示滴定终点的容量分析方法,叫做i_f-E曲线示波极谱滴定法。本文研究i_f-E曲线示波极谱络合滴定法。