| 硅胶固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷 |
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| 引用本文： | 严忠雍,张小军,陈雪昌,方益,张帅,孙秀梅.硅胶固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷[J].分析测试学报,2018,37(6):714-718. |
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| 作者姓名： | 严忠雍 张小军 陈雪昌 方益 张帅 孙秀梅 |
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| 作者单位： | 浙江省海洋水产研究所;浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金资助项目（21407127）；浙江省科技计划项目（2017C37009） |
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| 摘 要： | 建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,流动相为水和甲醇乙腈(V甲醇∶V乙腈=4∶6)混合溶液,梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,内标法定量。六溴环十二烷在0.50~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,定量下限为0.20μg/kg,回收率为85.6%~97.3%,相对标准偏差为3.9%~8.8%。该方法基质干扰小、重复性好,适用于海洋生物中六溴环十二烷的测定。
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| 关 键 词： | 固相萃取(SPE) 液相色谱-串联质谱 海洋生物体 六溴环十二烷（HBCDs） |
Determination of Hexabromocyclododecanes in Marine Organisms by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with LC-Si SPE Clean-up |
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| YAN Zhong-yong,ZHANG Xiao-jun,CHEN Xue-chang,FANG Yi,ZHANG Shuai,SUN Xiu-mei.Determination of Hexabromocyclododecanes in Marine Organisms by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with LC-Si SPE Clean-up[J].Journal of Instrumental Analysis,2018,37(6):714-718. |
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| Authors: | YAN Zhong-yong ZHANG Xiao-jun CHEN Xue-chang FANG Yi ZHANG Shuai SUN Xiu-mei |
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