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哈密煤温和液化固体产物热解过程中硫的变迁规律 《燃料化学学报》2003,48(9):1025-1034
利用固定床反应器研究了哈密煤温和液化固体产物(MLS)在热解过程中含硫气体的释放规律以及不同形态硫的变迁规律,并分析了矿物质对硫变迁规律的影响。结果表明,在实验考察的条件范围内,MLS热解过程中大部分的硫残留在半焦中,仅有不到10%的硫迁移到焦油中或转化为含硫气体逸出。热解生成的含硫气体以H2S为主,当热解温度为400℃时H2S的逸出速率达到最大。通过改进方法测定了MLS及其热解半焦中各种形态硫的含量,发现MLS热解过程中以硫化物硫和有机硫的分解和转化为主。随着热解温度的升高,MLS中有机硫逐渐分解并以含硫气体的形式逸出;当热解温度低于600℃时,MLS中硫化物硫逐渐转化为含硫气体、有机硫和少量的黄铁矿硫;当热解温度高于600℃时,MLS中碱性矿物质吸收气相中的H2S转化为硫化物硫,硫化物硫缓慢增加。醋酸酸洗可以保留MLS中大部分的硫化物硫,且酸洗后MLS热解生成的H2S逸出速率增大,峰温向低温方向移动;当热解温度高于600℃时,有机硫和硫化物硫的脱硫反应速率降低,并且MLS中的碱性矿物质与H2S反应生成金属硫化物,导致H2S逸出速率明显降低。 相似文献
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基于硫化物与对氨基二甲基苯胺在铁(Ⅲ)存在下生成亚甲基蓝是测定水中微量硫化物的常用方法、其测定下限为2μg/L硫。本文采用强酸性阳离子树脂交换所生成的亚甲基蓝,直接于波长675nm处测量交换后树脂的吸光度,灵敏度比水相提高约5倍。硫量在0—3μg范围内呈良好线性关系测定下限可达0.4μg/L硫。 相似文献
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利用固定床反应器研究了哈密煤温和液化固体产物(MLS)在热解过程中含硫气体的释放规律以及不同形态硫的变迁规律,并分析了矿物质对硫变迁规律的影响。结果表明,在实验考察的条件范围内,MLS热解过程中大部分的硫残留在半焦中,仅有不到10%的硫迁移到焦油中或转化为含硫气体逸出。热解生成的含硫气体以H2S为主,当热解温度为400℃时H2S的逸出速率达到最大。通过改进方法测定了M LS及其热解半焦中各种形态硫的含量,发现M LS热解过程中以硫化物硫和有机硫的分解和转化为主。随着热解温度的升高,MLS中有机硫逐渐分解并以含硫气体的形式逸出;当热解温度低于600℃时,M LS中硫化物硫逐渐转化为含硫气体、有机硫和少量的黄铁矿硫;当热解温度高于600℃时,M LS中碱性矿物质吸收气相中的H2S转化为硫化物硫,硫化物硫缓慢增加。醋酸酸洗可以保留M LS中大部分的硫化物硫,且酸洗后M LS热解生成的H2S逸出速率增大,峰温向低温方向移动;当热解温度高于600℃时,有机硫和硫化物硫的脱硫反应速率降低,并且M LS中的碱性矿物质与H2S反应生成金属硫化物,导致H2S逸出速率明显降低。 相似文献
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刘少军冯江燕宗晓娟张自涵任天姿辛康飞申迎雨 《化学分析计量》2023,(4):69-72
建立了稀硫酸吸收、顶空进样、气相色谱法测定环境空气中吡啶的方法。利用稀硫酸作为吸收液吸收环境空气中的吡啶,将吸收液转移至顶空瓶中,用氢氧化钠溶液调节吸收液的酸碱度,并加入氯化钠减少吡啶的溶解度,加热平衡后取上部空间气体注入气相色谱仪进样口分析,制作标准工作曲线,可以准确测定环境空气中吡啶的含量。最优实验条件:使用多孔玻板吸收管采集样品;采样流量为0.5 L/min;样品测定时pH需大于12;顶空加热温度为80℃,平衡时间为30 min,阀温度和传输线温度为120℃。吡啶在0.20~10.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,检出限为0.02 mg/m3,测定值的相对标准偏差为2.6%~8.7%(n=6),标准回收率为88.0%~105.3%。环境空气样品应在采集后立即测定,若延迟测定,应于0~4℃存放,可保存7 d。 相似文献
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建立电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中汞的含量。采用王水密闭消解溶矿,汞的元素谱线为194.168 nm,功率为1.1 kW,等离子体气流量为15.0 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,雾化气流量为0.8 L/min,溶液提升量为1.6 mL/min,轴向观测高度为15 mm,以电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中汞。汞的质量浓度在0.05~20.0 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为1.25μg/g。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=5),样品加标回收率为96%~106%。该方法操作简单快速,准确可靠,适用于硫化物矿中较高含量汞的测定。 相似文献
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依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0~5.0μg/mL和5.0~50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%~104.7%。 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,色谱柱为DB-5ms毛细管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱温:25℃(5min)■40℃(1min)■60℃(5min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10~10000ng/L和1~10000ng/L;检出限(3σ)分别为1.9ng/L和1.8ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%~94.6%和84.0%~100.9%。用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果。 相似文献
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盖成韩彬王春霞徐艳梅高燕霞 《化学分析计量》2023,(4):59-62
建立高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸溶液-乙腈(体积比为10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,有关物质检测波长为220 nm,含量测定波长为279 nm,柱温为25℃。结果表明,咪唑立宾质量浓度和色谱峰面积在1.5~500μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.9%,检出限为0.6μg/mL,定量限为1.5μg/mL。咪唑立宾与辅料和破坏实验产生的杂质峰均能达到良好的分离。所建立的方法专属性强、快速、灵敏,适用于测定咪唑立宾片的含量及有关物质。 相似文献
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《分析试验室》2015,(9)
采用荧光分光光度计对溶有联苯胺的水样进行三维荧光扫描,发现位于λex290/λem407处有一个明显的荧光峰。当联苯胺含量在0.2~10μg/L范围内,荧光峰的峰值与联苯胺溶液浓度呈明显的线性相关,相关系数r2=0.9980,回收率在94%~107%,可以通过联苯胺的三维荧光特性快速测定其在水体中的浓度并且判断水体受其污染的程度。采用三维荧光法对联苯胺的浓度进行检测,检测限可达0.1μg/L,符合水质监测要求。粉末活性炭对水中的联苯胺具有良好的吸附去除效果。当联苯胺溶液质量为10μg/L时,采用投加量为15 mg/L的粉末活性炭,去除率可达98.0%,处理后的联苯胺浓度低于《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的控制值。 相似文献
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冯玲玲林庆文李胜生陈园园 《化学分析计量》2023,(4):44-47
建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。 相似文献
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依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0-5.0μg/mL和5.0-50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%-104.7%。 相似文献
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使用Amberlite CG-120离子交换树脂作为固相萃取剂,预浓缩环境水样中的Cd(Ⅱ),然后用火焰原子吸收分光光度计法(FAAS)测定洗脱液中Cd(Ⅱ)的含量从而确定水样中的Cd(Ⅱ)浓度。实验优化了洗脱液的pH、种类及其浓度、样品和洗脱液流速、吸附剂用量等实验参数,并研究了其他阳离子对Cd(Ⅱ)回收率的干扰效应,获得了最佳的分析灵敏度、准确度、精密度以及回收率。方法检出限为0.1μg/L,线性范围为0.4μg/L~80μg/L。采用该分析方法对自来水、河水、地下水、海水进行加标回收实验,回收率均在95%以上。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电子级丙二醇甲醚中银(Ag)、镉(Cd)和铅(Pb)含量的方法。样品经超纯水稀释后直接进样,采用标准加入法作为定量方法,选择待测同位素为107Ag,111Cd, 208Pb,并通过选择检测模式和碰撞/反应池气体流量有效消除质谱干扰。结果表明,在碰撞模式下利用动能歧视技术(KED), He流量为4 mL/min时,质谱干扰消除效果最佳。该方法的线性范围为0.2~5μg/L,线性相关系数大于0.9995,各元素检出限(LODs)为0.002~0.009μg/L,加标回收率为93.8%~104.2%,相对标准偏差(RSDs)小于9.5%。使用KED-ICP-MS法可以准确测定电子级丙二醇甲醚中Ag,Cd和Pb的含量。 相似文献
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流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯 总被引:6,自引:0,他引:6
以三异辛胺萃淋树脂为微型柱固定相,采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术,对微量钯的测定进行了研究。在0.5mol/L的HCl介质中以7.8mL/min的速率采样90s再用0.1mol/L硫脲-0.5mol/L HCl洗脱;在27h^-1的采样频率下,浓集系数为50倍,浓集效率为22.5min,消耗指数0.23mL。线性范围为0-1000μg/L,检出限为0.34μg/L。钯含量水平50μg/L时,连续11次测定的相对标准偏差为2.6%,并对加氢催化剂中的钯进行了加标回收率实验,回收率为99.3%-101.2%。 相似文献