连续流动分析仪同时测定海水中氨氮和活性磷酸盐

正氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物的分解,焦化、合成氨等工业废水以及农田排水等。沿岸人类活动产生的生活污水和工业废水以及近岸海域海水养殖是造成海水中氨氮含量高的重要原因。人们大量使用含磷的洗涤用品,致使生活污水中活性磷酸盐含量升高。生活、农业和工业废水中氮磷的过度排放会导致河口和近岸海域富营养化,引起浮游植物异常繁殖,造成赤潮现象~([1]),因此,海水中氮、磷的监测显得尤为重要。     

古海洋环境演化对富钴结壳稀土元素富集的制约

为了探讨古海洋环境演化对海山富钴结壳稀土元素富集的制约,本次选取西太平洋Lamont海山具有多层结构富钻结壳L1作为研究对象,逐层取样分析研究,认为古海洋环境演化以及磷酸盐化作用对不同稀土元素的影响不同:Ce含量受海洋生产力水平的制约,与形成时古海洋生产力水平呈正相关关系,但受磷酸盐化影响并不显著;而磷酸盐化对富钻结壳中其他稀土元素影响存在明显差异:导致老壳层中稀土元素相对较少,而重稀土元素则相对增加.另外富钴结壳壳层在生成后可能仍然继续与周边海水发生稀土元素交换,导致壳层生成得越早,其重稀土元素相对于其他稀土元素越富集,而Eu则越亏损.     

抑制型离子色谱法同时测定海产品中多种抑菌性添加剂

以不同品种的海产品及其制品为例,建立了抑制型离子色谱法测定海产品中丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐等多种抑菌性添加剂含量的方法。采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,对所测丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐的线性范围在0.9994~0.9998之间,回收率在80.5%~92.9%之间,RSD<6.5%。对东海地区典型海产品中的丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐进行了测定,结果显示部分海产品加工中添加了丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐以达到抑菌的目的。     

电导检测离子色谱法测定多聚磷酸盐

本文探讨用离子色谱电导检测法直接分离测定多磷酸盐，确定在ＡＳ４Ａ－ＳＣ色谱柱上分离正、焦、三聚、六偏磷酸盐混合物的最佳淋洗条件，并测定了浇铸料添加剂中多聚磷酸盐的含量。     

离子色谱法同时测定焦磷酸哌嗪中磷酸盐和焦磷酸盐

焦磷酸哌嗪是一种新型的膨胀型阻燃剂,具有高效、无烟、低毒、无污染的特点。相比目前在阻燃方面应用广泛的聚磷酸铵等磷、氮系阻燃剂,焦磷酸哌嗪具有添加量低、材料相容性好、对材料力学性能影响小等诸多优点,在聚丙烯等塑料材料防火领域有着广阔的应用前景[1-4]。现有的合成焦磷酸哌嗪的工艺多是以磷酸或磷酸盐与哌嗪反应合成二磷酸哌嗪,然后经过缩聚得到焦磷酸哌嗪[2-5]。在生产中,为监控反应过程及控制产品质量,需要对反应产物中磷酸盐及焦磷酸盐含量进行测定。现应用于阻燃剂中磷的测定方法[6]主要是测定总磷含量,不能区别测定磷酸盐和焦磷酸盐含量,因此需要开发新的测定方法。     

离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷

建立了离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷的分析方法。样品经100 mmol/L NaOH溶液浸提,固相萃取柱去除有机物、阳离子、中和OH~后用于海产品中磷酸盐、焦磷酸盐和偏磷酸盐的测定;样品经干灰化法消化,固相萃取柱净化后用于总磷测定。考察了提取溶液的pH、有机物和共存离子对测定结果的影响。该方法的线性范围为0.3～60 mg/L,检出限为2.1～2.3 mg/kg,相对标准偏差为1.6%～2.6%。海鱼和虾仁样品中目标物的加标回收率为81.8%～100.0%。该方法选择性好,灵敏度高,用于实际样品测定结果令人满意。     

金黄地鼠与大白鼠尿液成分的比较分析

通过比较分析，发现金黄地鼠尿液中蛋白、尿素氮、钾、钠、钙等明显高于大白鼠；金黄地鼠尿液粘稠，比重大，干枯后显白色，主要与尿液中高磷酸盐结晶、高蛋白及高尿素氮等有关。提出在蛋白尿中大量损失后，仍未见金黄地刀出现蛋白质缺乏性病理变化，其原因值得深究。金黄地鼠能否作为自发性高蛋白尿实验动物模型，有待进一步研究。     

强碱分离氟盐置换纯铜滴定法测定铁矿石中Al2O3

在冶金分析中,铁矿石中铝的测定一般采用铁、铝连续测定铜盐回滴-EDTA容量法。但铁矿石中铝含量不高,而大量铁的存在使铁与EDTA产生很深的黄色,导致终点不明显,从而影响了分析结果的准确性。本法采用氢氧化钠沉淀分离、氟化铵取代EDTA容量法测定铝。结果表明,本法准确可     

贵州瓮福地区磷尾矿中钙、镁、磷的赋存状态测定

应用化学组分分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜及X射线能谱法等多种方法对贵州省瓮福地区磷尾矿中钙、镁及磷的赋存状态作了分析和研究。结果表明:①选自该矿区的磷尾矿为高镁(wMgO17.26%～17.65%),高钙(wCaO34.11%～34.56%),低磷(wP2O55.30%～5.69%)的固体矿物;②尾矿中镁主要以白云石形式存在,并有少量以磷酸盐和硅酸盐形式存在;钙主要也以白云石形式存在,加上少量以方解石和磷酸盐形式存在;磷主要以磷灰石形式存在,有少量存在于铁氧化物及独居石、磷钇矿中。     

磁场对磷酸盐形态和结构影响与机理

利用显微镜、SEM、XRD和化学分析等手段研究磁场作用下形成磷酸盐的形态和结构以及相应溶液的变化。结果表明磁场作用下的磷酸钙盐结构上有多相生成 ,得到较小的颗粒。测得有关溶液经磁场作用后电导率、表面张力有所下降 ,4 8小时后溶液中磷的含量经磁场作用的比未经磁场作用的高 2 .2倍。认为磁场对弱酸在水溶液中的电离平衡影响较大 ,并且能改变晶体表面的电荷分布和晶体与溶液间的扩散层。在这种化学和物理的共同作用下 ,抑制了磷酸盐的晶格长大。     

过碳酸钠中磷酸盐含量的测定方法

采用GB1576—2001中磷酸盐含量测定方法测定过碳酸钠产品中的磷酸盐含量,其结果与实际加入值不符,误差较大。而用加亚硫酸钠改进后的方法能有效地除尽在样品处理过程中残留的活性氧,从而消除活性氧对显色时的干扰,使测定结果与实际加入值基本吻合,进而给生产提供可靠数据,有力地指导生产。     

磷酸盐缓冲体系中大豆卵磷脂的分析

建立了一种测定磷酸盐缓冲体系中大豆卵磷脂含量的方法。利用无水乙醇－石油醚（６０～９０℃）萃取剂从磷酸盐缓冲溶液中分离出大豆卵磷脂，再用钼蓝法对大豆卵磷脂含量进行测定。该方法操作简便，定量准确，重现性好，用于胰岛素口腔喷剂中大豆卵磷脂含量测定，样品平均回收率为９９．７５％，ＲＳＤ＝３．９３％。     

常温制备形貌可控中空羟基磷灰石的研究

利用锂钙硼玻璃(LCB)微球在磷酸盐溶液中的原位转化反应,在常温下制备中空的羟基磷灰石(HA)微球,研究了玻璃微球的组分、磷酸盐浸泡液的浓度及热处理等工艺参数对微球的形貌影响。研究结果表明,常温下反应得到的产物微球为晶型较好具有中空结构的羟基磷灰石,随着玻璃微球组分中CaO含量的升高,中空微球的球壁逐渐变厚,当CaO含量达到30%时,微球变为实心结构。磷酸盐溶液浓度较低时,中空微球的球壁容易形成层状结构。     

同时测定牙膏中的单氟磷酸盐与游离氟的研究

采用离子色谱法同时测定了牙膏中游离氟与单氟磷酸盐的含量。结果表明,该法具有简单、准确、快速等特点,可以在牙膏产品检测中推广使用。     

离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中的杂质含量

研究了离子色谱法检测食品添加剂三聚磷酸盐中杂质含量的分析方法。用NaOH梯度淋洗,流速为1.8 mL/min,成功地同时测定了三聚磷酸盐中的Cl- NO- 3 SO2- 4 磷酸盐 焦磷酸钠 三偏磷酸钠等杂质的含量。各杂质在检测条件下有很好的线性,所测杂质的相对标准偏差范围为0.22%-8.32%。采用AS11型阴离子色谱柱,样品测定的整个过程可在15 min内完成。实验结果表明,该方法具有分析时间短 线性范围宽 灵敏准确 试剂用量少等优点。     

阿司匹林双嘧达莫片溶出度及含量测定方法研究

建立了阿司匹林双嘧达莫片溶出度和含量的测定方法。采用Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,检测波长235 nm。溶出度实验采用篮法，以0.1 mol/L盐酸溶液和磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为溶出介质。结果表明：溶出度实验中双嘧达莫、阿司匹林和水杨酸质量浓度分别在0.5508～49.57、1.668～150.1和0.2004～18.04μg/mL范围内线性关系良好(r²≥0.9998),回收率在97.7%～102.0%之间(RSD≤1.0%,n=6)。含量测定实验中阿司匹林和双嘧达莫质量浓度分别在29.71～267.4μg/mL和10.42～93.78μg/mL范围内线性关系良好(r²≥0.9999),回收率在98.1%～101.0%之间(RSD<1.0%,n=9)。本方法准确性好、精密度高、操作简单，适用于阿司匹林双嘧达莫片溶出度和含量测定。     

氧化钆对铁磷酸盐玻璃结构的影响

为探究Gd2O3含量对40Fe2O3-60P2O5(mol%)基础玻璃结构的影响,采用传统熔融-冷却法制备xGd2O3-(100-x)(40Fe2O3-60P2O5)(0≤x≤12mol%)系列玻璃。利用XRD、SEM、FTIR和Raman等手段对玻璃结构进行表征,并测试了玻璃密度和维氏硬度。结果表明,在Gd2O3含量小于等于4mol%时,易形成均质玻璃,在此范围内,玻璃密度和硬度都随Gd2O3含量的增加而增加,玻璃结构以焦磷酸盐结构为主,并伴随少量的正磷酸盐和偏磷酸盐结构。在磷酸盐玻璃结构中,Gd3+作为网络修饰离子,位于玻璃网络结构间隙。     

截短胰高血糖素样肽-1的构象研究

截短胰高血糖素样肽-1(sGLP-1)不仅具备刺激胰岛β细胞增生和降低血糖的功能, 而且半衰期较长, 具有非常好的新药开发前景. 为了阐明sGLP-1的功能, 本文运用圆二色光谱和荧光光谱探究了sGLP-1在不同条件下的构象, 结果表明, sGLP-1在磷酸盐缓冲液中主要呈无规则构象, 螺旋含量很低; 在含十二烷基硫酸钠或三氟乙醇的磷酸盐缓冲液中主要呈螺旋构象. 溶液pH值和温度变化对sGLP-1的构象影响显著. sGLP-1保留了结合并激活受体的关键残基, 在受体的诱导下, 在体内形成正确构象, 从而结合并激活受体, 发挥它的功能. 研究结果表明, 适当缩短GLP-1 C端片段, 能获得作用时间长、效力高的GLP-1类似物.     

试纸法快速测定体液及饮料中无机磷酸根

磷在生物圈内的分布较广,广泛存在于动、植物组织中,也是人体含量较多的元素之一[1]。我国食品卫生标准规定,磷酸是食品生产中允许使用的酸味剂,可应用于饮食、果、调味品、果酱等的生产中,同时磷酸盐含量还是饮料的一个质量参数。因此,     

高效毛细管区带电泳技术测定奥丹西隆注射液的含量

介绍了以磷酸－磷酸盐为缓冲溶液、应用高效毛细管区带电泳技术对奥丹西隆注射液的含量进行测定的方法,实验中将奥丹西隆注射液稀释１０倍后进样。平均回收率为９６．５％,相关系数为０．９９６５,精密度变异系数小于５％。方法简便、快速、准确、进样量少、灵敏度高。