一体化湿度校准装置的研制

介绍一体化湿度校准装置的原理、实现方法和性能特点。根据分流法原理研制湿度发生单元,根据露点法原理研制湿度控制单元,通过软硬件系统实现闭环控制,组成一体化的湿度校准装置。对其测量不确定度进行了评定,在露点–50~20℃范围内,扩展不确定度U=0.3℃(k=2);在露点–70~–50℃范围内,扩展不确定度U=0.5℃(k=2)。该装置具有自动化程度高、量值准确可靠、平衡时间短、便于移动或携带等特点,能够扩展分流法湿度发生器的应用领域。     

便携式湿度发生器的研制

介绍一种便携分流式湿度发生器的工作原理及研制过程。该便携式湿度发生器利用分流法湿度发生原理,采用微控制器和质量流量控制技术实现了自动发生不同流量、不同露点气体的功能,可为露点测试仪检定和校准提供动态标准湿度气体。通过验证试验证明,该装置测量准确可靠。     

分流式湿度发生器温度控制系统的设计

采用控制加热的方法对分流式湿度发生器的增湿饱和器进行精密的温度控制。介绍了增湿饱和器的结构及温度控制电路、温度控制软件的设计要点。通过精密控制增湿饱和器的温度，减少了环境温度变化对分流式湿度发生器输出湿度的影响，提高了湿度校准的准确度。     

便携式标准湿度发生器干气装置的研制

介绍了一种为混合法标准湿度发生器提供干燥气源的可再生重复使用的干气装置。混合法湿度发生器在湿度发生原理上需要一股干气源,本装置克服了以往大多干燥装置体积大、质量大、输出气体霜点温度值偏高等缺点,采用分级干燥和变色指示的方法,体积小、质量小、可重复使用、便于携带,其输出干燥气霜点温度可达-70℃以下。     

水分活度仪的校准

根据水分活度仪的工作原理和计量特性,利用溴化锂、氯化锂、乙酸钾、氯化镁、碳酸钾、溴化钠、碘化钾、氯化钠、氯化钾、硫酸钾饱和溶液作为标准物质,研究制订一种简单、准确、可靠的水分活度仪校准方法。对于不具备温度控制功能的水分活度仪,环境温度每变化10 ℃,乙酸钾、溴化锂、溴化钠饱和溶液的水分活度值变化分别可达6.67%、6.25%、5.38%。故环境温度控制对校准结果有重要影响。而环境相对湿度在20%～90%、大气压在80～106 kPa对冷镜露点法或电容法水分活度仪的校准结果几乎没有影响。该方法利用可溯源至国家湿度标准的精密露点仪测量值代替饱和盐溶液文献值,测量不确定度为0.002～0.006(k=2),解决了饱和盐溶液文献值无法溯源或不确定度较大等问题。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)仪测量土壤样品中有效态镉的方法。为了提高ICP–MS法测量的稳定性和准确度,优化样品粒度、称样量、振荡时间等条件,以二乙三胺五乙酸–三乙醇胺–氯化钙混合溶液(DTPA)为提取剂(固液比为1∶12.5),元素铑为内标,ICP–MS仪测定有效态镉的含量。有效态镉的线性范围为0～0.200 mg/L,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.000 9mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.56%～3.16%(n=6)。用该法测定国家标准物质土壤中的有效态镉,测定值与标准值基本一致,相对误差为–2.92%～3.13%。该方法减少了样品的浪费,提高了工作效率,增加了测量稳定性,测定结果准确可靠,在检测大批量土壤有效态镉时更具有优越性。     

吸附式增湿饱和器

本文介绍了美国GE公司DPG—300分流湿度发生器的工作原理。针对该发生器的增湿饱和度不够的缺陷,提出了改进措施。改进的方法是通过在增湿饱和器内放置能够吸附水的吸附材料而实现的。     

利用液相色谱–质谱联用技术研究二元表面活性剂体系–啶虫脒微乳剂热贮稳定性

应用液相色谱–质谱联用技术评价复配的阴/非离子二元表面活性剂复合体系–啶虫脒微乳剂的热贮稳定性。将二元表面活性剂复合体系–啶虫脒微乳剂于(54±2)℃下贮藏14天,取出后于室温下干燥24 h,用液相色谱–质谱联用仪测定啶虫脒含量。该法线性拟合方程为y=97 060.72x+542 587.4,线性范围为0.01~0.25 mg/L,相关系数为0.999 8。方法检出限为0.001 mg/L(S/N=3),色谱保留时间和色谱峰面积重复性分别为0.31%,1.44%(n=6),加标回收率为86.23%~107.20%。该法具有简单、准确和灵敏的特点。     

基于水分掺杂的高场非对称波形离子迁移谱检测硫化氢的研究

高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)是一种芯片级高灵敏度快速分析检测技术,其在大气压环境下工作的特点使之受环境影响明显,其中气体的湿度是显著影响因素,湿度的变化可引起迁移区离子反应机理以及迁移过程的变化。该文研究了干燥条件下痕量硫化氢的定量检测方法,确定了DF=33%时的检测线性范围与回归方程。利用PTFE管渗透作用,设定水浴温度为40～90℃,考察了不同含量水分对FAIMS检测硫化氢的影响。通过考察不同湿度下硫化氢的FAIMS特征谱图以及特征离子峰,研究了掺杂水分对于硫化氢谱峰峰值、补偿电压以及检测分辨率的影响。结果表明,FAIMS对于硫化氢的检测谱图清晰可见,能够准确定位其特征离子峰。随着气体中水分增多,不同分离电场下的产物离子峰峰值增大,说明湿度增大在一定程度上提高了灵敏度,DF=35%时的检出限为1.43×10~(-3) mg/m~3。     

湿度计量标准平台的研制

研制了湿度计量标准平台,包括精密露点测量、标准湿度发生、湿度传感器测试校准装置3个系统。各系统通过计算机软件控制,能够按照设定步骤工作,既可完成对常规湿度测量仪器的检定测试,又可对智能湿度传感器进行通讯并对其校准。     

γ-Al2O3法制备复合多孔树脂及其调湿与甲醛吸附性能

复合多孔树脂以其调湿速度快、湿含量高等特点比传统多孔硅胶更适合作为智能调湿材料。本文利用氢氧化铝高温分解产生活性氧化铝并释放水蒸气的致孔途径制备出复合多孔树脂。通过TG、SEM、 FTIR、XRD和氮气吸附等手段表征了该树脂的形貌和结构特征,测试了复合多孔树脂分别在高湿和低湿环境的调湿性能和饱和湿含量,讨论了多孔树脂在不同温度条件的调湿性能和在25℃时对微量甲醛的吸附性能。结果表明：本文的致孔方法能有效地使树脂内部形成多孔结构。复合多孔树脂具有良好的调湿和甲醛吸附性能。在制备过程中通过控制树脂内部的孔参数,材料能将空间相对湿度在4h内调控并维持在50%-60%的范围之内,且不受温度变化的影响,甲醛吸附量为5.55ppm/g。材料可以作为智能调湿材料用于文物保护,为文物存放环境创造一个恒湿干净的空间。     

Development of high-frequency true-linear generator for electrochemical purposes

A new design for a true-linear generator suitable for electrochemical measures is presented. The main component of generation system is an MAX038 chip, a high-frequency relaxation-type oscillator. The design is completed with a digital interface for computer control and an output stage to make signal suitable for cyclic voltammetry experiments. A digital circuit is also included to obtain single sweep signals by isolating one period or a half-period from continuous original output. Performance of presented generator is tested up to 1 MV s(-1) obtaining good stability and linearity.     

智能化渗透式标准湿度发生器的设计

介绍智能化渗透式标准湿度发生器的工作原理,及其软、硬件构成和系统软件的实现方式。     

HovaCAL®—a generator for multi-component humid calibration gases

Process control, breath analysis for medical purpose or the investigation of biological samples are new applications of ion mobility spectrometry or differential mobility spectrometry coupled with rapid gas-chromatographic pre-separation. Especially if pre-concentration steps should be avoided, they require a realistic and flexible multi-compound calibration down to the ppt_V range including relative humidity values up to 100% for identification of analytes using mobility and retention time as well as for their quantification using the signal intensity as a measure. With HovaCAL® 3834SP-VOC, a novel calibration gas generator is presented that fulfils those requirements. The performance of HovaCAL® was validated for various compounds and mixtures with varying humidity comparing 3 particular equipments. Excellent results have been obtained with standard deviations of the provided concentrations of <8% and of <0.7% for the relative humidity range of 0–100%. Furthermore, standard deviation of the provided concentrations was <3% for varying experimental conditions. The long term stability of the provided concentrations for different instrumental parameters was proofed, standard deviations of <3% have been obtained. HovaCAL® enables for the first time a reliable calibration with complex humid mixtures down to the ppt_V range and—compared to permeation sources—a flexible and rapid change of compounds.     

纳米晶LaCoxFe1-xO3的合成、表征及湿敏特性

采用PEG溶胶-凝胶法合成了纳米晶LaCoxFe1-xO3, 并用DTA-TGA、XRD以及SEM对样品进行表征. 结果表明, 所有样品的原粉在600 ℃焙烧下都形成了稳定的钙钛矿纳米晶, Co含量对形成纳米晶的固相反应和纳米晶的平均粒子尺寸都有明显的影响. 此外, 还研究了纳米晶LaCoxFe1-xO3的湿敏特性, 发现在所有的样品中, LaCo0.3Fe0.7O3表现出比其它样品好的湿敏特性, 但是此材料只在相对湿度(RH)大于54%时对湿度的变化有较高的灵敏度, 掺杂适量的Na2CO3可以改善此材料的湿敏特性, 使它在全程湿度范围(RH 11%-95%)内对湿度变化都有很好的响应.     

射流式单重态氧发生器研究

单重态氧O2(a1△g)是迄今唯一能用纯化学反应高效产生的具有长寿命的亚稳激发态分子.为了考察提出的用两个O2(1△)能量汇集反应生成氧第二单重激发态O2(b1∑+g)以实现近可见短波长化学激光方案的现实性,设计和实验了一个氯流量为3～10 mmol/s的射流式单重态氧发生器(JSOG).考察了三种具有不同孔径和孔数目的喷头、氯气流量和脱水冷阱温度等对JSOG出口的O2(1△)浓度、O2(1△)分压、氯利用率及水蒸气含量的影响.发现用聚氯乙烯管作冷阱时,最佳冷阱介质温度为-140～-150℃,对此提出了O2(1△)表面脱活与脱水互相竞争的解释.在最佳条件下,可将O2(1△)气中水分压降低至4 Pa,这一结果是首次报导.     

全氟磺酸锂电导率式湿度传感器

以碳纸为电极,Nafion溶液再铸薄膜为感湿材料,并用氯化锂将膜转换成Li+型,制备了固体聚合物电解质湿度传感器.测定了不同相对湿度下,传感器的电导率响应与相对湿度之间关系.结果表明:在相对湿度为10%～97%范围内,传感器的电导率响应对数与相对湿度之间成良好的线性关系,线性度为0.997;传感器响应的时间为40s左右;于200h内稳定性和重复性良好.     

便携式气相色谱仪共用开发平台中多功能一体化控制器模块的研制

基于整体便携式气相色谱仪共用开发平台的设计理念,研制出了多功能一体化控制器模块.模块包括控制器、功率驱动组件和信号采集组件,直接嵌入到便携式气相色谱仪中.经试验考核,色谱柱温度波动不高于±0.1℃,60℃/min速率升温波动的RSD低于0.15%,进样口和检测器温度波动不高于±0.1℃,柱压不高于±0.16 KPa.以浓度为1 mg/m3的苯标准样品连续6次自动抽取1 m L样品进样分析,定性和定量重复性偏差RSD分别为0.1%和4.6%(峰高),温湿度试验为0~40℃和95%,振动试验(无运输包装)位移为25.4 mm、加速度为1.5 g,以频率5~200~5 Hz正弦波振动与XYZ轴向振动,试验结果正常.模块应用到3种新型仪器中效果理想,满足现场及野外应用要求,具有通用、坚固、体积小和功耗低等特点.