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离子色谱法测定大气降尘中四种阴离子 总被引:5,自引:0,他引:5
以流速 1.5ml·min- 1,0 .2 4mol·L- 1Na2 CO3和 0 .30mol·L- 1NaHCO3混合液为淋洗液 ,在YSA 4型阴离子分离柱上分离 ,采用带电导检测器的离子色谱仪对大气降尘中四种阴离子进行分离测定 ,F- 、Cl- 、NO- 3、SO2 - 4的检出限 (3S/N)分别为 0 .0 0 1,0 .0 0 1,0 .0 0 6 ,0 .0 0 4mg·L- 1,相关系数分别为 0 .9991,0 .9986 ,0 .9997,0 .9984 ,RSD分别为 0 .80 % ,0 .76 % ,1.80 % ,1 90 %。 相似文献
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离子液体中卤素离子杂质的离子色谱-直接电导检测法分析 总被引:4,自引:4,他引:0
研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定离子液体中的卤素离子(F~-、Cl~-、Br~-)杂质.采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了淋洗液种类及浓度、流速和色谱柱温度对分离测定的影响.最佳色谱条件为:以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,色谱柱温45 ℃.在此条件下可以基线分离卤素离子,且NO~-_3、BF~-_4、SO~(2-)_4不干扰测定.该法测定卤素离子的检出限(S/N=3)为0.02 ~0.11 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)不大于0.7%,F~-、Cl~- 和Br~- 的标准曲线的线性范围分别为0.1 ~50、0.1 ~50、0.5 ~100 mg/L.将方法用于烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体中卤素离子杂质的测定,加标回收率为98% ~102%. 相似文献
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离子色谱法测定糙米中微量总溴的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
本文研究了在有乙醇存在的碱性介质中,含溴熏蒸剂中的溴被转化为无机溴,随后用带电导检测器的离子色谱进行分离测定的方法。在Dionex AS4A分离柱上,用1.0mmol/L NaHCO3/2.0mmol/L Na2CO3作为流动相进行洗脱,被测组份得到了满意的仞了。方法简便、快速。对样品中溴离子的检测限为1.25mg/kg,相对标准偏差与回收率分别为5.73%和94.9%。首次用于实际糙米样品中微量 相似文献
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建立离子色谱法测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子3种阴离子的含量。采用氢氧化钾淋洗液发生器产生的KOH溶液为流动相,进行梯度淋洗,流量为1.0 mL/min。氯离子、硫酸根离子的质量浓度分别在0.5~200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,碘离子的质量浓度在0.75~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.003,0.01,0.22μg/mL。样品加标回收率为92.94%~96.59%,测定结果的相对标准偏差为2.42%~5.70%(n=9)。该方法灵敏、高效,可用于蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子的快速准确测定。 相似文献
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建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05~100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02~0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%~100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%~4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30~40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。 相似文献
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离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
应用离子色谱法代替原用的镉还原法(即国标法)测定了蔬菜中硝酸根。离子色谱法的应用使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善。蔬菜样品经捣碎,用自制的活性碳柱脱色和用微孔膜过滤等步骤的预处理后所得溶液即可进行离子色谱测定。所用色谱柱为IonpacAS14A-3C阴离子分离柱,淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合溶液,洗出液中的NO3-经转化为游离酸(HNO3)后用电导检出器测定其导电率。在量程为30μS和进样液(50μL)中NO3-浓度在1.0~32.5 mg.L-1的范围内,NO3-离子峰高的积分值与进样液中NO3-浓度之间呈线性关系。用含不同浓度NO3-离子的3种蔬菜按方法测定以检验其精密度,所求得RSD值(n=6)在0.7%~5.6%之间。经检验,方法的测定结果与镉还原法的结果之间无显著差异。 相似文献
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低压离子色谱法分析茶水中的无机离子 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引言离子色谱法在环境监测、食品、医药等领域都有重要用途[1 ] 。本实验室提出了低压离子色谱法[2 ,3] ,它可以在 1 .96~ 2 .94× 1 0 5Pa(约 30~40psi)的低压下分析碱金属、NH+4、碱土金属、过渡金属阳离子、无机阴离子和有机酸根。仪器使用简单方便 ,实现了低压高效。茶叶成分及含量的研究正日益受到人们重视 ,有关资料表明[4] :细胞体液中 ,高浓度的K+才能使核糖体获得最大活性 ;Mg2 +是多种酶的激活剂 ,在机体中对蛋白质的合成、葡萄糖的氧化和细胞膜能量转换都是不可缺少的 ;磷素有“生命化学调控中心”之称 ,体内的磷… 相似文献
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离子交换色谱法检测离子液体中阴离子 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF4^-阴离子及其他杂阴离子(F^-、Cl^-、Br^-)含量的方法,并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量。确定淋洗液组成为1.6mmol/L Na2CO3+3.9mmol/L NaHCO3,流速为0.6mL/min。本方法对所测阴离子检出限分别为50μg/L(F^-、Br^-)和80μg/L(BF4^-);线性范围在3个数量级以上;r〉0.999;回收率在98%~102%之间。方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于2.6%(n=6)。 相似文献
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微波衍生-离子对高效液相-磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量镍、铜、锰和锌 总被引:2,自引:0,他引:2
用磺化四苯基卟啉 (TPPS4 )作柱前衍生试剂 ,在微波作用下进行衍生反应 ,研究了衍生和分离Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的最佳条件。在 75 0W的微波作用下衍生反应 3min ,在C18柱上采用乙腈 水 (体积比为 2 2 5∶77 5 )体系作流动相 ,四乙基溴化铵 (TEABr)作离子对试剂 ,在 415nm处检测 ,建立了微波衍生 离子对高效液相快速分离、光度检测Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的新方法。络合物和反应试剂在 15min内出峰完毕。Zn2 + ,Cu2 + ,Ni2 + 和Mn2 + 的检测限分别为 0 0 5 μg/L ,0 0 1μg/L ,0 10 μg/L和 0 40 μg/L。 相似文献