吖啶红荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

研究了在稀硫酸介质中亚硝酸根与吖啶红发生的亚硝化反应,建立了测定痕量亚硝酸根的荧光猝灭法。方法的测定范围为0.01～0.70μg·ml-1。方法用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

吖啶橙催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

在盐酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙,使得吖啶橙在激发波长为492 nm,发射波长为538 nm处的荧光强度明显下降,从而建立了催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根的方法,线性范围为2.0×10-6~60×10-6g.L-1,检出限为1.62×10-6g.L-1。相对标准偏差小于5%,回收率在96%~105%之间。方法用于水中痕量亚硝酸根的测定。     

荧光分析法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中,亚硝酸根能还原吡咯红Y,使其荧光猝灭据此提出了一个测定痕量亚硝酸根的荧光分析法,方法的检出限为2.7ng/mL,线性范围为6.0-88ng/mL,可直接用于电厂废水、自来水、井水中亚硝酸根的测定。     

碘化物-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量亚硝酸根

拟定了一个荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。在盐酸介质中，亚硝酸根氧化 碘化钾的反应，其反应产物Ｉ３－使罗丹明Ｂ荧光猝灭。方法的检出限为３．６μｇ／Ｌ；测定范围为 １０～１２０μｇ／Ｌ。方法简便快速、选择性好，用于自来水，矿泉水及合成样品中亚硝酸根的测定， 结果满意。     

催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

1　引　　言亚硝酸根广泛存在于环境、水体、食品等物质中 ,它可与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌物亚硝胺 ,因此 ,它是水质、环境、食品等检测的重要项目之一。催化动力学光度法测定亚硝酸根已有不少报道 ,而催化荧光法测定亚硝酸根的报道不多。吡红Ｂ是一种生物染色剂 ,在水溶液中发射红色荧光。作者发现 ,稀磷酸介质中 ,溴酸钾氧化吡红Ｂ使荧光猝灭 ,亚硝酸根对此氧化还原褪色反应具有灵敏催化作用 ,据此建立了测定亚硝酸根的催化荧光光度新方法。该法灵敏度较高 ,选择性好 ,简便快速 ,用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意…     

催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于环境、水体、食品等物质中，它可与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌物亚硝胺，因此，它是水质、环境、食品等检测的重要项目之一。催化动力学光度法测定亚硝酸根已有不少报道，而催化荧光法测定亚硝酸根的报道不多。吡啰红B是一种生物染色剂，在水溶液中发射红色荧光。试验发现，稀磷酸介质中，溴酸钾氧化吡哕比B使荧光猝灭，亚硝酸根对此氧化还原褪色反应具有灵敏催化作用，据此建立了测定亚硝酸根的催化荧光光度法。本法灵敏度较高，选择性好，简便快速，用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根的测定，结果满意。     

基于水杨基荧光酮的催化动力学荧光熄灭测定痕量亚硝酸根

以溴酸钾与水杨基荧光酮的氧化-还原反应为指示反应,以水杨基荧光酮荧光变化为测定依据,系统研究了亚硝酸根催化荧光熄灭反应的动力学条件,建立了水杨基荧光酮催化动力学荧光熄灭法测定自来水中痕量亚硝酸根的方法。用固定时间法得到了良好的工作曲线lgF0／F= 1．305 c-0．017 5,线性范围为0．1～0．5μg／25 mL,线性相关系数为0．999 0。该方法的检出限为1．6μg·L-1。水样测定结果的相对标准偏差为3．7％,加标回收率为95％~106％。     

阻抑动力学荧光分析法测定痕量苯肼

基于苯肼对吡咯红Y与亚硝酸根反应的抑制作用,建立了一种新的测定痕量苯肼的阻抑动力学荧光分析法。该方法的检出限为7.2ng mL,线性范围为8.0～60ng mL。直接用于环境水样中苯肼的测定。     

碘化物—罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量亚硝酸根

拟定了一个荧光猝灭法测量痕量亚硝酸根的新方法。在盐酸介质中，亚硝酸根氧化碘化钾的反应，其反应物Ｉ＾－３使罗丹明Ｂ荧光猝灭，方法的检出限为３．６μｇ／Ｌ；测定范围为１０－１２０μｇ／Ｌ。方法简便快速，选择性好，用于自来水，矿泉水及合成样品中亚硝酸根的测定，结果满意。     

2-氨-6-氯嘌呤用于亚硝酸根离子的荧光光度法测定

应用荧光光谱法研究了2-氨-6-氯嘌呤与亚硝酸根离子间的相互作用并建立了亚硝酸根离子测定的新方法.在0.25 mol/L的H2SO4水溶液中,2-氨-6-氯嘌呤分子上的氨基与亚硝酸根离子发生重氮化反应生成重氮盐,重氮盐在沸水浴中加热水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-氯嘌呤.此反应导致荧光强度降低且在一定范围内与亚硝酸根离子浓度呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法,其线性范围为1.00×10-7 ～1.30×10-5 mol/L,方法检出限为7.54×10-8 mol/L.该方法应用于自来水中亚硝酸根离子的测定,回收率为102% ～110%.     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。