矿石中微量钼的测定——溴邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶光度法

应用溴邻苯三酚红(BPR)—阳离子表面活性剂(氯化十四烷基二甲基苄基铵,溴化十六烷基三甲基铵)光度法测钼已有几篇报导,其特点是灵敏度较高,但钨的干扰问题未解决。我们在0.1—0.3NHCl介质中及适量乙醇存在下以BPR-溴化十六烷基吡啶(CPB)光度法测定钼,用抗坏血酸(V.C.)、     

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基吡啶-阴离子表面活性剂显色反应研究

合成了新试剂1 (5 萘酚 7 磺酸) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(NASA PAPT)。研究了在三乙醇铵介质中,阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,NASAPAPT与阴离子表面活性剂(AS)的显色反应。NASAPAPT与AS形成1∶3的紫红色络合物,络合物最大吸收位于588nm,表观摩尔吸光系数为1.06×104～1.14×104L·mol-1·cm-1。研究检测AS的新方法应用于废水分析,测定结果与经典分析结果吻合。     

水-乙醇介质中稀土元素-6,8-二磺酸基萘偶氮氯膦-溴化十六烷基(羧甲基)二甲胺多元络合物显色反应的研究及应用

武汉大学合成了新显色剂6.8-二磺酸基萘偶氮氯膦(曾用名氨基G酸偶氮氯膦),其结构式如下:並研究了在阳离子表面活性剂(TPC)存在下与稀土元素形成多元络合物的显色反应。我们比较研究十多种阳离子、阴离子、非离子及两性表面活性剂后,于水乙醇介质中,研究了稀土元素6,8-二磺酸基萘偶氮氯膦-两性表面活性剂溴化十六烷基(羧甲基)二甲铵(CCDMAB)多元络合物的显色反应,在0.3N盐酸酸度下,络合物的最大吸收波长λ_(max)=692.5nm,     

新试剂4,4'-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究

本文研究了新试剂4,4'-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应.结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,最大吸收波长为607 nm.试剂BPTTBP与CPB和CTMAB的缔合比均为1:1,其表观摩尔吸光系数分别为2.46×10 4 L·mol-1·cm-1和1.82×10 4 L·mol-1·cm-1,CPB和CTMAB含量在0～1.0×10-5 mol·L-1范围内符合比耳定律.方法直接用于废水中微量CPB和CTMAB的测定,结果满意.     

新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究

本文研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,最大吸收波长为607nm。试剂BPTTBP与CPB和CTMAB的缔合比均为1∶1,其表观摩尔吸光系数分别为2.46×104L·mol-1·cm-1和1.82×104L·mol-1·cm-1,CPB和CTMAB含量在0～1.0×10-5mol·L-1范围内符合比耳定律。方法直接用于废水中微量CPB和CTMAB的测定,结果满意。     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

合成了新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT),研究了该试剂在NaOH介质中与阳离子表面活性剂漠化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、溴化十二烷基二苄铰(DDMBAB)形成1:3的紫红色离子缔合物显色体系.测定了显色体系表面活性剂的临界胶束浓度、表观摩尔吸光系数ε_(max)、符合比尔定律的范围.探讨了微量阳离子表面活性剂CMTAB、CPB和DDMBAB的测定方法,结果满意.     

钨(Ⅵ)-水杨基荧光酮-溴化十六烷基吡啶三元络合物光度法测定微量钨

利用水杨基荧光酮(SAF)、阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)与钨(Ⅵ)形成三元络合物,建立了测定微量钨的光度分析方法.该络合物的最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数ε520=1.22×105 L/(mol·cm),钨的浓度在0～10 μg/25 mL范围内服从比尔定律,钨(Ⅵ)的回收率为96.0%～102.4%,测定的标准偏差为0.24.该法可用于矿物和合金钢中钨的测定.     

4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚反相阳离子对HPLC测定痕量铌、钒、铑、铬

本文报道新试剂4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚(5-Br-TAR)为柱前衍生试剂,以阳离子表面活性剂作为对离子试剂,用含15 mmol／L的pH 5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.05 mmol／L溴化钠、10 mmol／L TBA·Br的乙腈-甲醇-水(42 : 13：45,V／V／V)三元体系为流动相,在C8柱上25min内HPLC测定了Nb(V)、V(V)、Rh(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的5-BR-TAR螯合物。当SNR=2时,检出限分别为Nb(V)1.0、V(V)1.6、Rh(Ⅲ)0.9和Cr(Ⅵ)1.9μg／L。该方法用于测定污水中的铬和钒,结果良好。     

钨与溴邻苯三酚红和罗丹明B双显色剂协同显色的研究及应用

W(Ⅵ)与溴邻苯三酚红的吸光光度法已有报道,但灵敏度不高.利用双显色剂的协同显色作用是提高显色反应灵敏度的重要途径之一,近年来研究甚多.本文研究了 W(Ⅵ)与溴邻苯三酚红(BPR)和罗丹明B(RhB)双显色剂协同显色的条件,在PVA_(124)存在下和0.12～0.20mol·L~(-1)硫酸介质中,W(Ⅵ)与BPR和RhB形成红色三元络合物,络合物组成为W:BPR:RhB=1:1:2,最大吸收波长λ_(max)为590nm,表观摩尔吸光系数.ε_(590)为3.8×10~5,钨量在0～0.4μg·ml~(-1)范围符合比耳定律.在EDTA、抗坏血酸存在下,除Mo(Ⅵ)大于两倍W(Ⅵ)量时有干扰外,其它常见离子在通常条件     

混合离子表面活性剂-溴邻苯三酚红多元络合物双波长光度法测定微量锑

本文研究了锑(Ⅲ)在TritonX 100和溴化十六烷基吡啶混合离子表面活性剂存在下与溴邻苯三酚红形成多元络合物的分光光度法。在选择的条件下,5mL 0.2％ TritonX 100、2mL 0.1％。CPB和5 mL 0.05％BPR. 硝酸酸度为0.16—0.48mol,L时,0—200μg 50mL范围内符合比尔定律,单波长摩尔吸光系数ε_(590)=1.9×10~4,双波长摩尔吸光系数ε_(590.440)=3.05×10~4。方法已经用于铅基合金中锑的测定,获得较好的效果。     

1-(3-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与阳离子表面活性剂显色反应的研究及应用

在NaOH碱性介质中,1 (3 硝基苯基) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(m NPPAPT)分别与阳离子表面活性剂(CS)溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十四烷基吡啶(TPB)反应显色形成离子配合物,它们与m NPPAPT形成离子配合物比均为2∶1。CTMAB、CPB、TPB、DDMBAB与m NPPAPT形成配合物最大吸收波长分别位于538、538、625、637nm,表观摩尔吸光系数达(103～104)L·mol-1·cm-1。研究了测定微量阳离子表面活性剂的条件,建立了新的分析方法,并应用于实样分析。     

镓-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵显色体系研究及其应用

水杨基萤光酮(SAF)是金属光度分析中的高灵敏显色剂之一。近年来,在阳离子表面活性剂存在下,用于Fe、Ti、Sn、Zr、Mo、W、Mb,Ta的测定已获得满意的结果。目前,在阳离子表面活性剂存在下测定镓的方法已有报导。本文对Ga(Ⅲ)-SAF-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)作了研究。试验结果表明,在磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液(pH=6.7)中,络合物的最大吸收位于555nm,ε=1.57×10~5,0-5微克镓/25毫升符合比尔定律。对几十种常见离子的干扰及其消除进行了试验,拟定了不经分离直接测定纯铜中0.005-0.2％及其合金中1-2％镓的测定方法。     

阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶胶束对2,4-二硝基氯苯水解反应的影响

阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)胶束对水中OH^-和2, 4-二硝基氯苯的反应有催化作用.随CPB浓度的增大, 反应速率常数开始时迅速增大, 然后趋于常数.OH^-浓度的增大使胶束催化水解的二级速率常数减小.CPB胶束对此反应的速率提高作用比十六烷基三甲基溴化扶胶束更有效.对这两种胶束催化作用的差异进行了讨论.     

分光光度法研究稀土和三苯甲烷类试剂、阳离子表面活性剂的三元络合物

文章较系统的研究了在弱碱性溶液中稀土和某些三苯甲烷类试剂、阳离子表面活性剂所形成的三元络合物。稀土和二甲酚橙一类试剂、阳离子表面活性剂的络合物的摩尔吸光系数随稀土原子序数的增加而减小,测得的络合物的组成为RER_3(CPB)_3,稀土和铬天青S一类试剂、阳离子表面活性剂的络合物的摩尔吸光系数随稀土原子序数的增加而增大,络合物的组成为RER_3(CPB)_2。     

铝-氟-二甲酚橙-溴化十六烷基吡啶四元络合物显色反应的研究

在氟化钠、二甲酚憕(XO)及溴化十六烷基吡啶(CPB)存在的近中性溶液中,铝可形成红色的组成比为Al:F:XO:CPB=1:2:1:1的Al-F-XO-CPB四元络合物。其最大吸收峰为520nm,表观摩尔吸光系数为1.6×10~4,该多元络合物十分稳定,大量络合剂的存在不干扰铝的测定。在DTPA存在下,较大量的铁及其他三十余种阳离子均不干扰铝的测定。因而,方法的选择性较高。应用本方法对镍铬铁等复杂合金中的微量铝及铸铝锌合金、铜合金中大量铝的测定均获得了较为满意的结果、方法快速、简便。     

钛-氨三乙酸-(4,5-二溴苯基萤光酮)-CTMAB 四元混配型胶溶络合物的分光光度法研究

本文研究了钛-氨三乙酸(NTA)-(4,5-二溴苯基萤光酮Br-PF)-CTMAB四元混配胶溶络合物的显色条件。结果表明,在pH2.5-4.0形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:Br-PF:CTMAB=1:1:2:2的四元络合物,ε_(576am)=2.13×10~5。钛在0-4μg/10ml范围遵守比尔定律。本法具有很高的选择性,通常对钛有干扰的W,Zr、V、Nb、Bi及许多常见阳离子均无干扰。用本法直接测定了若干种合金钢中的钛,得到了满意的结果。     

利用溴化十六烷基吡啶和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与许多金属离子形成有色络合物,是光度法中应用较广泛的试剂,其缺点是选择性较差。PAN及其络合物都难溶于水,需与萃取过程连用。近年来已有资料报导用表面活性剂加PAN增溶光度测定锌、钴、镍及锰。我们研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下铜与PAN反应的条件,制定了CPB-PAN增溶光度测定铜的方法。与萃取光度法相比,除能在水相直接测定外,扩大了符合比尔定律的范围,,以邻菲罗啉使铜褪色作为参比液,可以消除     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与钨(Ⅵ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7 三羟基 9 (4,5 二溴 邻硝基)苯基荧光酮(DBONPF)与钨(Ⅵ)的显色反应及光度性能。在0.4mol LH2SO4介质中,试剂与钨(Ⅵ)形成化学计量比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于547nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.64×105L·mol-1·cm-1,检出限为4.12μg L,钨质量浓度在0～500μg L范围内符合比尔定律,分析方法可用于钢样中微量钨的测定。     

2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮光度法测定环境样品中微量铬(Ⅵ)

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,有机显色试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮(2-HNF)与Cr(Ⅵ)的显色反应和光度性质。结果表明,在pH=7.30的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中,30min内可反应完全,2-HNF与Cr(Ⅵ)形成摩尔比为2∶1的紫红色络合物,络合物至少能稳定存在12h,其最大吸收波长位于570nm处,表观摩尔吸光系数为1.07×105L·mol-1·cm-1,Cr(Ⅵ)含量在0～1.40μg/5mL范围内符合比耳定律。该分析方法已用于环境样品中微量铬的测定,结果满意。     

偶氮氯磷—mA—二苯胍—溴化十六烷基吡啶四元络合物光度法测定岩矿中微量铈组稀土

自发现表面活性剂具有“胶束增溶”作用、可大大提高多元络合物光度法的分析灵敏度后,表面活性剂用于多元络合物的光度测定便日趋增多。本实验较系统地研究和制定了以偶氮氯磷—mA(CPA—mA)为显色剂、二苯胍(DPG)为协同增色剂(第二配位体)、溴化十六烷基吡啶(CPB)为胶束增溶表面活性剂,在一定条件下与铈组