钕铁硼速凝薄片中α-Fe析出临界冷却速度的估算

采用FMI-I-600-R-C型真空感应熔炼速凝炉制备了不同厚度的钕铁硼速凝薄片,并用螺旋测微器从中分别选取厚度为0.2,0.3,0.4,0.5,0.6和0.7 mm的速凝薄片,采用扫描电子显微镜对各个薄片进行微观组织和微区成分分析,发现厚度为0.2~0.4 mm的速凝薄片中没有α-Fe析出,而厚度超过0.4 mm的速凝薄片靠近自由面处均存在α-Fe,表明冷却速度沿着厚度方向是逐渐降低的。当厚度超过0.4 mm时,靠近自由面处的冷却速度过低而不能完全抑制α-Fe的生成,以0.4 mm厚速凝薄片为研究对象,结合热传导理论和凝固理论,应用数学解析法计算了α-Fe在钕铁硼速凝薄片中析出的临界冷却速度。     

铌和锆对(Nd,Pr)2Fe14B/α-Fe快淬合金晶化和磁性能的影响

研究了Nb和Zr添加对快淬纳米双相(Nd,Pr)2Fe14B/α-Fe合金晶化行为和磁性能的影响. 结果表明 (Nd0.4Pr0.6)8.5Fe85.5B6合金非晶晶化时, 在α-Fe相初始晶化后, 出现了(Nd,Pr)3Fe62B14亚稳相, 最终亚稳相分解形成(Nd,Pr)2Fe14B和α-Fe两相组织; (Nd0.4Pr0.6)8.5Fe84.5Nb0.5Zr0.5B6非晶晶化时, 同时析出α-Fe相和(Nd,Pr)2Fe14B相. 这说明添加Nb和Zr可避免亚稳相的形成并细化晶粒, 最大磁能积(BH)max从复合添加前的107.5上升到143.6 kJ·m-3. 而且, Nb和Zr原子在非晶晶化过程中可以部分取代Nd和Pr的晶位, 使稀土原子可以参与形成更多的硬磁相, 进一步提高了内禀矫顽力iHc. 合金(Nd0.4Pr0.6)8.5Fe84.5Zr0.5Nb0.5 B6经690 ℃退火10 min后磁性能最优, Br=1.10 T, iHc=534.2 kA·m-1, (BH)max=143.6 kJ·m-3.     

铜辊转速对钕铁硼速凝薄片显微组织及磁体性能的影响

采用FMI-I-600-R-C型真空感应熔炼速凝炉在不同的辊速下制备了钕铁硼速凝薄片,并分别制备磁体。通过微观组织对比分析发现,铜辊转速对薄片的微观组织无明显影响,而主要改变了速凝薄片的厚度分布。速凝薄片的显微组织主要与厚度有关:在0.2~0.4 mm范围内薄片主要由主相柱状晶组成,当厚度超过0.4 mm时,在薄片的自由面开始析出α-Fe。通过性能对比发现,当辊速为1.4 m·s~(-1)时,所得磁体的综合性能最优,其中(BH)_(max):43 MGOe,B_r:13.5 kGs,Hci:17.3 kOe,H_k/H_(ci):0.867。     

α-Fe／Nd2Fel4B复合纳米晶的界面研究

采用正电子寿命谱和双探头Doppler展宽测量在原子尺度上研究了α-Fe，Nd2Fel4B复合纳米晶的界面结构。正电子寿命研究表明，α-Fe/Nd2Fel4B复合纳米晶存在两类界面。一类为非晶界面层，正电子湮没寿命为155ps；另一类为具有原子空位的松懈界面，含有空位尺寸大于-2个铁原子空位的结构自由体积，正电子湮没寿命为246ps。电子-正电子湮没光子的共谐Doppler展宽测量表明这类松懈界面富集非磁性原子Nd和B，这将削弱α-Fe/Nd2Fel4B复合纳米晶晶粒间的磁交换耦合。     

(NdDy)(FeAl)B速凝带的热处理对磁体的性能和微结构的影响

采用旋淬非晶带作为液相,而将主相母合金速凝带进行热处理后,不仅使烧结NdFeB磁体的微观形貌和磁性能显著改善,还调整了速凝带主相和富钕相的计量成分比。结果表明:双合金法烧结工艺要求比普通工艺更高的烧结温度和较短的烧结时间。速凝带经热处理后,磁体的内禀矫顽力jHc和磁能积(BH)max分别由718和285kJ·m-3提高到87和360kJ·m-3。将改进工艺后得到的速凝带进行热处理后,磁能积(BH)max达到392kJ·m-3。     

α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶的界面研究

采用正电子寿命谱和双探头Doppler展宽测量在原子尺度上研究了α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶的界面结构.正电子寿命研究表明, α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶存在两类界面.一类为非晶界面层, 正电子湮没寿命为155 ps; 另一类为具有原子空位的松懈界面, 含有空位尺寸大于1～2个铁原子空位的结构自由体积, 正电子湮没寿命为246 ps.电子-正电子湮没光子的共谐Doppler展宽测量表明这类松懈界面富集非磁性原子Nd和B, 这将削弱α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶晶粒间的磁交换耦合.     

双合金结合速凝工艺制备烧结NdFeB研究

采用速凝工艺制备了主相合金铸片,由其微观形貌分析可见,富Nd相呈薄层状均匀分布在主相晶界处。XRD分析表明铸带形成了明显的取向织构。使用普通熔炼方法熔炼几种不同成分的辅相合金。将主相合金与辅相合金配比,运用双合金法工艺制备出烧结NdFeB磁体。研究表明Pr替代Nd有利于提高磁体的剩磁。     

γ′-Fe_4N纳米晶薄膜的磁性及热稳定性研究

采用直流磁控溅射方法,在Si(100)单晶衬底上获得了γ′-Fe4N纳米晶薄膜样品.将样品在真空中分别于300,400,500,600,700和800℃下进行热处理,利用XRD,SEM和VSM等测试手段对样品的结构、形貌和磁性进行表征.结果表明,热处理温度在300～500℃时,在γ′-Fe4N纳米晶粒的界面处形成了Fe8N包裹层,600℃时,Fe8N包裹层转变为α-Fe,当热处理温度≥700℃时,样品全部转变为α-Fe.γ′-Fe4N薄膜样品在600℃以下温度热处理可保持其主相γ′-Fe4N的结构稳定,而其软磁性能并未发生明显的减弱.     

快淬钐铁合金不同速率下的相结构演变

在高真空电弧熔炼及单辊旋淬一体炉制备钐铁合金薄带实验中,通过控制辊轮转速来实现不同的冷却速率(10~5~10~6K·s~(-1))。在快速冷凝钐铁合金的过程中,由于存在非常高的温度梯度,落至辊轮上的合金液滴会迅速冷凝成连续的非晶或微晶薄带。通过XRD物相检测手段研究快淬钐铁合金不同速率下的相结构演变。结果表明:在常规冷却条件下凝固得到的钐铁合金中具有α-Fe,SmFe_3,SmFe_2和Sm_2Fe_(17)4种物相;在快速冷凝条件下,钐铁合金的α-Fe相消失,随着冷却速率增大,SmFe_3相也消失,合金中只剩下SmFe_2和Sm_2Fe_(17)相;冷却速率继续增大时,快淬钐铁中出现非晶,且随着冷却速率的增大,非晶含量增多;此外,当快淬速率升至36.5 m·s~(-1)时,非晶含量可达到50%左右。     

α-Fe2O3/C复合材料的制备及性能研究

采用高温固相反应法制备α-Fe2O3/C复合材料,运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、充放电测试、电化学阻抗谱对其结构和电化学性能进行了表征.充放电测试结果显示,α-Fe2O3/C复合材料循环50周时可逆充电容量为935.3 mAh?g-1,循环性能较商品化α-Fe2O3有显著改善.电化学阻抗谱测试结果显示,α-Fe2O3/C复合材料电极在首次嵌锂过程中分别出现了锂离子通过固体电解质相界面膜(SEI膜)的迁移、材料的电子电导率、电荷传递过程相关的半圆,并详细分析了它们的变化规律.     

电弧熔炼过程中LaFe_(13-x)Si_x合金的凝固组织和相形成研究

研究了电弧熔炼过程中LaFe13-xSix合金的凝固行为。应用XRD和扫描电镜分析了合金组织相组成和结构。结果表明:电弧熔炼铸锭随温度梯度出现分层;La(Fe,Si)13(简称:1∶13)相是包晶反应生成的,冷速和硅含量变化对合金的凝固行为有很大的影响,当Si含量x≤1.0时合金显微组织由α-(Fe,Si)相和共晶相La Fe Si(简称:1∶1∶1)相组成,α-(Fe,Si)(简称:α-Fe)相为主要相,随硅含量增加1∶1∶1相增多;x≥1.5时由α-Fe相、1∶13相和1∶1∶1相组成;随x增加1∶13相为主要相,1∶1∶1相减少;当x≥2.0时显微组织中1∶13相作为初生相析出,且随温度梯度和硅含量变化1∶13相的形貌不同。     

阶梯模冷却Mg_(68)Zn_(29)Y_3合金的组织及准晶相的形成

采用五层阶梯形模具冷却方法在Mg68Zn29Y3合金中制备了二十面体准晶相(I相)。通过扫描电镜、能谱分析仪和透射电子显微分析技术,观察了合金凝固组织和准晶相的形貌,并确定了准晶相成分及结构。结果表明:Mg68Zn29Y3三元合金在普通凝固-阶梯模冷却过程中,冷却速度对准晶相形貌、数量、大小和分布存在较为显著的影响;随着冷速的降低,准晶相的生长方式由细小弥散演变为粗大碎化,准晶晶粒尺寸由20μm逐渐长大至100μm以上;准晶相通过包晶反应形核、长大;合金凝固组织为MgZn+α-Mg+Zn60Mg30Y10。     

一步水热法合成三种形貌纳米α-Fe2O3的机理及磁性能研究（摘要）

纳米α-Fe2O3以其优良的生物相容性、环境友好性、稳定性、催化性、以及磁性被广泛的应用于生物医学、颜料、催化、传感以及半导体等领域.为了实现不同形貌纳米α-Fe2O3的工业化可控合成,我们采用一步水热法,通过控制体系的反应时间,依次制备出了纺锤体状、管状和轮胎状的α-Fe2O3纳米结构,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物进行了表征.体系中磷酸根离子在α-Fe2O3晶面上的特异性吸附是主导α-Fe2O3形貌演进的关键性因素.其作用主要体现在两个方面：一是使α-Fe2O3颗粒产生各向异性生长,形成纳米纺锤体;二是阻止某些晶面参与质子轰击反应,形成α-Fe2O3纳米管,进而促进体系中Fe4（PO4）3（OH）3相的形成与α-Fe2O3相的再结晶,最终形成轮胎状纳米结构.通过超导量子干涉仪对产物的磁性能表征,发现产物的不同形貌以及形状各项异性会对矫顽力、磁化强度以及低温磁性相变温度等磁学参量产生显著的影响.     

快速凝固AlNiCuNd纳米/非晶复合材料的制备及显微组织研究

采用熔体单辊旋淬法制备了快凝Al87Ni7Cu3Nd3合金条带,利用差热扫描热力学(DSC)分析、X射线衍射(XRD)分析等手段对比研究了快凝合金条带及其不同退火态材料的晶化行为.选择合适工艺条件,对快凝合金条带进行等温加热退火,采用高分辨透射电镜(HRTEM)观察分析了等温退火态材料显微组织特征.结果表明,快凝Al87Ni7Cu3Nd3合金薄带呈现出完全均匀的非晶态结构.随加热温度升高,非晶态薄带的晶化过程包括两个主要的相转变: α-Al晶体从非晶基体中析出的初始晶化以及有Al3Ni,Al11Nd3和Al8Cu3Nd形成的第二次晶化过程.在低于310 ℃下加热,快速凝固Al87Ni7Cu3Nd3金属玻璃中发生的主要相转变是富Al非晶的初始晶化.110 ℃等温退火态薄带主要是由α-Al加残余非晶相的两相组成,α-Al晶体纳米颗粒均匀弥散分布在残余非晶基体上.而在310 ℃热暴露后的退火试样中,在除α-Al晶体外的残留非晶相中开始出现极少量的Al3Ni金属间化合物.     

压力、温度和晶粒尺寸对Fe-N合金的合成及结构的影响

在 1× 1 0 - 3 Pa～ 4 GPa的压力和 5 80～ 930 K温度范围内 ,利用高压技术并结合机械球磨 ,研究了压力、温度和晶粒尺寸对α-Fe与非晶 BN的固态反应的影响 .发现高压和晶粒细化可以极大地促进α-Fe和非晶 BN的固态反应过程 ,α-Fe与非晶 BN发生固态反应的临界晶粒尺寸约 8nm.压力和温度对反应产物及其晶体结构有明显影响 .2 GPa和 80 0 K时 ,反应产物为具有正交结构的 Fe-N新相 ;在 3～ 4 GPa和 690～80 0 K时 ,可形成单一ε-Fex N合金相 ;而在 4 GPa和 930 K以上 ,反应产物由 Fe-N合金相转变为 Fe3B相     

Cu掺杂α-Fe2O3纳米粉体的掺杂量分析与X射线衍射研究

采用分析纯FeCl3·6H2O和NH3·H2O为主要原料,控制不同n(Cu2+)/n(Fe3+),利用均匀共沉淀法制备了Cu掺杂的α-Fe2O3纳米粉体.通过原子吸收光谱(AAS)和X射线衍射(XRD)分析了样品中Cu2+的掺杂量,并研究了掺杂对α-Fe2O3晶胞参数、晶粒度等的影响.结果表明,Cu掺杂α-Fe2O3仍为刚玉型结构,但晶胞参数a、b、c表现出增大趋势;Cu掺杂使α-Fe2O3晶体结构产生替位杂质缺陷,增大了α-Fe2O3的晶核生长活化能,使其晶粒度减小;随着Cu掺杂量的增大,α-Fe2O3的晶核生长活化能逐渐增大,晶粒度逐渐减小.该研究为α-Fe2O3半导体材料的性能及应用研究提供了指导.     

淬速和热处理对纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe磁体的性能和微结构的影响

用熔体快淬法制备了高性能纳米双相耦合Nd2Fe14B/α-Fe磁体, 研究了快淬速率和热处理工艺对其磁性能和微结构的影响. 实验结果表明, 控制快淬速率在12 m*s-1时, 可直接得到显微组织均匀、α-Fe相粒子细小且均匀分布的纳米双相耦合Nd2Fe14B/α-Fe磁体. 低温退火处理后可消除由少量非晶相带来的成分不均匀性, 其最高磁性能为iHc=432.2 kA*m-1, Jr=1.08 T, (BH)max=115 kJ*m-3. 快淬速率提高, 非晶相体积分数增加, 在高温晶化热处理时软硬磁相析出不均匀, 个别α-Fe相粒子奇异长大, 尺寸达到100 nm左右, 这不利于软硬磁相间的交换耦合作用, 有损磁性能.     

Nd_(9.2)Fe_(84.8-x)Zr_xB_6纳米复相永磁材料的研究

采用熔体快淬和晶化处理的方法制取了成分为Nd9.2Fe84.8-xZrxB6的复相纳米永磁材料,并通过XRD,SEM和FESEM研究了Zr的添加量对该种材料微观结构的影响,结合VSM测量结果,进一步分析了Zr的添加效果。结果表明,当Zr含量为0.8%(原子分数)时,能对α-Fe相晶粒长大起到良好的抑制作用;过少的Zr不能很好地起到抑制α-Fe相晶粒长大的作用;但过量的Zr能和Fe形成一种新相,通过观察和分析,证明它是一种没有软磁特性的相,但能促使α-Fe的长大。Zr含量为0.8%的材料经700℃×20 m in的晶化处理可以获得最佳的微观组织和性能,其性能为:Br=0.725 T;Hc j=401.2 kA.m-1;BHm=86.8 kJ.m-3。     

低温热处理对α-Fe/Sm2Fe17Cx纳米复合永磁合金结构和磁性能的影响

采用X射线衍射分析、振动样品磁强计和差热分析研究了低温退火处理对Sm5Fe80Cu1Si5B3C2．5Zr3．5非晶合金晶化后纳米复合永磁体的组织结构、磁性能及晶化动力学的影响。结果表明,经400℃低温热处理后纳米复合合金中α-Fe相和Sm2（Fe,Si）17Cx相的组织结构均产生了明显改变,晶粒尺寸分别从原始态（未经处理）的50．6nm（α—Fe相）和20．6nm（Sm2（Fe,si）17Cx相）改变为36．5和24．4nm;体积分数分别从71．1％（α-Fe相）和28．9％（Sm2（Fe,si）17Cx相）改变为76．7％和23．3％;同时磁耦合性能明显增强。晶化动力学分析发现,低温热处理增大了非晶合金的短程有序范围,改变了原始态非晶合金中α—Fe相和Sm2（Fe,Si）17Cx相的晶化行为,这是优化α—Fe／Sm2（Fe,Si）17Cx复合纳米晶结构和提高磁耦合性能的根本原因。     

水热法制备超细α-Fe_2O_3粉体

以FeCl3·6H2O和氨水为原料,通过水热反应及热处理制得超细球形α-Fe2O3粉体,用IR, XRD和TEM对其结构,物相和形貌进行表征.结果表明,当前驱体FeO2H加热到200 ℃时已经完全分解成α-Fe2O3;FeO2H在300 ℃灼烧3 h可得到粒径约为100 nm和15 nm的两种共存的超细球形α-Fe2O3粉体.