聚吡咯纳米纤维固相萃取-气相色谱法测定小鼠粪便中短链脂肪酸

建立了一种96微孔板装填聚吡咯纳米纤维固相萃取小鼠粪便中的短链脂肪酸的气相色谱测定法,解决了因采用水基质提取短链脂肪酸后直接进样分析而导致的气相色谱柱使用寿命缩短的问题。采用静电纺丝技术及原位化学聚合法制备聚吡咯纳米纤维,将其装填入96微孔板插管,提取小鼠粪便样本中的短链脂肪酸,有机相洗脱后采用气相色谱法测定样本中的短链脂肪酸含量。结果表明,6种短链脂肪酸在10～500μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率在92.5%～128.3%之间。采用聚吡咯纳米纤维固相萃取,可有效提取粪便样本中的短链脂肪酸成分,并将水基质样本转换为有机相基质,有利于目标物信号检出,延长气相色谱柱的使用寿命。     

脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用

用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了不同脂肪酸的质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定脂肪酸成分。建立了3个特征离子确定脂肪酸碳数及双键数目,色谱保留时间规律确定脂肪酸顺反异构体及双键位置异构体的方法。本法无需标准品即可快速测定脂肪酸同系物及异构体的含量,适用于脂肪酸组成的研究;及油脂、食品中脂肪酸,特别是反式脂肪酸的测定。     

小鼠眼球中脂肪酸的组成分析

首次对小鼠眼球中的脂肪酸组成进行了气相色谱分析。小鼠眼球中的脂肪酸经氯仿－甲醇－盐酸混合液萃取,用甲醇－氢氧化钾法甲酯化,在２５ｍ×０．２５ｍｍＰＥＧ－２０Ｍ熔融石英毛细管柱内进行分离,眼球中１２种主要脂肪酸得到了定性和定量。测试结果提示：正常小鼠眼球中饱和脂肪酸含量较高,占全部脂肪酸含量的５２．８％;不饱和脂肪酸含量较少,但以多不饱和脂肪酸居多,占全部脂肪酸含量的１８．２％,不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸的比值为０．６。可为有关眼疾病的治疗、预防及生化方面的深入研究提供有意义的信息。     

快速酯化气相色谱法分析山苍子中的脂肪酸

快速酯化气相色谱法分析山苍子中的脂肪酸许鸿生，周巧龙（湘潭大学化学系湘潭４１１１０５）关键词气相色谱法，山苍子种子油，脂肪酸，快速酯交换山苍子是一种木本油料植物，我国山苍子油资源丰富，为了合理开发利用，本文分析了其脂肪酸成分。有关山苍子种子油脂肪酸成...     

榴莲中脂肪酸成分的色谱-质谱分析

报道了用色谱－质谱分析榴莲中的脂肪酸及其含量。结果表明榴莲含有丰富的对人体有益的脂肪酸,是一种具有较高食用价值和药用价值的水果。     

气相色谱质谱法测定植物油中脂肪酸

建立了气相色谱质谱法测定食用植物性油中脂肪酸检测的方法。植物油中的脂肪酸甘油酯在碱性条件下被水解为游离脂肪酸,随后采用三氟化硼将其转化为脂肪酸甲酯。采用同位素标记脂肪酸进行加标回收试验,回收率在94%以上。通过质谱的选择离子检测模式对硬脂酸、油酸、亚油酸等10种目标脂肪酸进行了检测,结果显示,该方法可用于油品的质量检测和日常分析。     

气相色谱/质谱法分析孔石莼中的脂肪酸

建立了孔石莼脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。使用Folch法提取了孔石莼中的总脂,经过2 mol/L HCl-甲醇溶液的甲酯化处理后,采用GC/MS法对其脂肪酸组成进行了分离分析,同时结合有机质谱学规律,分别对饱和脂肪酸甲酯、单不饱和脂肪酸甲酯和多不饱和脂肪酸甲酯的裂解规律和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索和标准品对照,鉴定出孔石莼中的24种脂肪酸,其中9,12,15-十八碳三烯酸、4,7,10,13-十六碳四烯酸和6,9,2,15-十八碳四烯酸3种主要多不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的45.14%。通过对孔石莼中脂肪酸的分析,表明特征离子在脂肪酸甲酯尤其是多不饱和脂肪酸甲酯的定性方面具有很好的应用价值。     

海豹油中脂肪酸的气相色谱—质谱分析

利用气相色谱－质谱联用仪定性分析了海豹油脂中的脂肪酸部分，并以硬脂酸为内标，用气相色谱方法对海豹 脂肪酸各组分进行了定量分析。     

油脂中成分的气相色谱-质谱分析

油脂是人类食品3大主要成分之一,油脂中的主要成分也是其主要营养成分是各种脂肪酸,油脂中的脂肪酸组成情况不仅能作为油脂种类的判定条件之一,也充分表现了其营养价值的高低.     

用气相色谱法研究有色金属萃取液的组成变化

脂肪酸-醇-煤油混合液是一种有色金属萃取剂,它已被一些工厂用来提取矿石中的稀土元素。其作用原理是萃取液中的脂肪酸与矿石中以硫酸盐形式存在的稀土元素作用,从而使与矿石的其他成分分开。萃取液中的脂肪酸可循环使用,醇和煤油作为助溶剂,脂肪酸是萃取液中的主要成分。一般说来,由于自然消耗在循环使用中需在萃取液中补加适量的脂肪酸,以保证萃取效率,这经常是以萃取液的酸值来监控。可是每当使用一段时间后,酸值下降很快,以致不能认为完全是由于自然消耗而造成,为了探索这种萃取效率陡然下降的原因,我们用气相色谱法研究了这种混合萃取液在使用前后的组成变化,发现这种使用过的萃取液中,除了原来的脂肪酸、醇、煤油三组分以外,还有相当量的第四组分。我们辅之以硅胶柱色谱分     

分子动力学模拟研究纳米碳管中甲醇-水混合溶液的结构与输运性质

利用分子动力学模拟方法,对比考察了平衡条件、外压作用、梯度电场作用下,摩尔比为1：1 的甲醇-水混合溶液在纳米碳管（CNT）中的静态结构以及输运行为. 研究发现：在平衡体系与外压作用下,纳米碳管内甲醇与水呈现出明显的不混溶现象,甲醇主要分布于管壁附近,水分子主要分布于纳米碳管轴心附近;而在梯度电场作用下,纳米碳管由疏水性向亲水性转变,更多的水分子分布于管壁,导致纳米碳管内甲醇-水的不混溶现象消失. 另一方面,在外压作用下,纳米碳管内甲醇与水呈现单向移动;而在梯度电场下,甲醇与水呈现快速的双向移动,其流通量较相应外压作用体系高出近一个数量级,但由于双向的流通量大小相近,导致净流通量与外压作用下的净流通量差异不大.     

174例男性不育症患者精浆微量元素检测与分析

检测了174例男性不育症患者精浆锌、铁、铅、钙、镁等五种微量元素,以探讨不育症患者精浆微量元素含量与精液质量的关系。结果显示：（1）粘稠性精液组精浆锌含量显著低于正常粘度精液组（P＜0．01）,精浆钙含量低于正常度精液组（P＜0．05）,铁、铅、镁含量无差异（P＜0．05）。（2）无精子及少精子症组精浆铁、钙含量高于精子密度正常组（P＜0．01）,铜含量低于精子密度正常组（P＜0．01）,锌、镁含量无差异（P＜0．05）。（3）精子活动率低下组与正常组浆微量元素含量无差异（P＜0．05）。提示精浆锌、铁、铅、钙等微量元素含量改变是影响精液质量的重要原因之一。精浆镁含量与精液质量似无明显关系。     

Comparison of modifiers for determination of arsenic, antimony and selenium by atomic absorption spectrometry with atomization in graphite tube or hydride generation and in-situ preconcentration in graphite tube

The study was performed to compare the effect of magnesium modifier (magnesium nitrate) with that of other modifiers (palladium nitrate and nickel nitrate) in determination of arsenic, antimony and selenium by atomic absorption spectroscopy with atomization in a graphite tube, with generation of hydrides and in situ preconcentration in a graphite tube. The assumed criterion of a modifier performance was the magnitude of the analytical signal. It was found that in determinations with atomization in a graphite furnace the effects of all these modifiers were comparable, while in those with hydride generation and in situ preconcentration in a graphite tube the magnesium modifier showed poorer performance (25% decrease of the analytical signal). In determinations of arsenic and selenium the analytical signal obtained with magnesium salt as a modifier was comparable with those obtained in the presence of all other modifiers.     

Employment of Electrochemical Techniques for Metallothionein Determination in Tumor Cell Lines and Patients with a Tumor Disease

In the present paper we employed adsorptive transfer stripping technique coupled with chronopotentiometric stripping analysis for determination of metallothionein (MT) in tumor cell lines and differential pulse voltammetry Brdicka reaction for determination of MT in blood serum of patients with head and neck cancer or retinoblastoma, and of rats treated with cisplatin with respect to discuss the role of MT in formation of resistance on treatment with heavy metal based cytostatics. The cisplatin or carboplatin sensitive and resistant neuroblastoma cell lines were derived from the maternal cell line isolated from the bone metastasis of patients with neuroblastoma. Based on the results obtained it can be concluded that level of MT increases with higher dose of platinum based cytostatics at cells. Further we focused on determination of MT in blood serum of rats treated with cisplatin (two doses 1.05 mg and/or 2.1 mg of cisplatin per kg). The highest level of MT at rats treated with 1.05 mg cisplatin was determined after four hours as 4.9 μmol/L. In the case of the second experimental group the maximum was reached even after two hours of the treatment as 4.8 μmol/L. In addition we were interested in the effect of cisplatin or carboplatin treatment of patients with a tumor disease. At patients with tumor in head and neck area treated with cisplatin we observed that the level of MT was going higher due to administration of the drug. This phenomenon was observed at all patients. However at patients with retinoblastoma treated with carboplatin we observed various phenomena including decreasing, increasing or no changes in MT level. Progression of MT levels was therefore individual and probably depended on tumor resistance to carboplatin.     

金蒲抑瘤片在鼻咽癌的临床应用研究

为探讨鼻咽癌患者放疗期间合并应用金蒲抑瘤片治疗对细胞免疫功能及血中微量元素硒、锌、铜的影响，经病理证实鼻咽癌患者58例，随机分为放疗服药组30例和单纯放疗组28例。两组放疗前后抽静脉血测定T细胞亚群（CD3＋，CD4＋，CD8＋，CD4＋／CD8＋），血中微量元素硒，锌，铜并与30例健康者（正常对照组）进行比较。结果表明，鼻咽癌患者血中微量元素硒，锌，铜及CD3＋，CD4＋，CD4＋／CD8＋显著低于健康人，放疗期间合并应用金蒲抑瘤片治疗后血中微量元素硒，锌，铜及CD3＋，CD4＋，CD4＋／CD8＋较服药前显著升高。提示鼻咽癌患者细胞免疫功能低下，血中微量元素硒，锌，铜显著低于健康人。金蒲抑瘤片能提高鼻咽癌患者因中微量元素硒，锌，铜含量，使低下的细胞免疫功能迅速恢复。     

Reaction of zirconacyclopentadienes with electrophiles such as benzaldehyde, methyl methacrylate and 1-bromo-2-butyne after treatment with RLi

Zirconacyclopentadienes reacted with electrophiles after treatment with alkyllithium. For example, the reaction with benzaldehyde after treatment with methyllithium to give a nucleophilic addition product of a dienyl moiety to aldehyde, dienylcarbinol, in a moderate yield. Similar reaction of a zirconacyclopentadiene using butyllithium with methyl methacrylate afforded a Michael addition product in a good yield. Treatment of zirconacyclopentadienes with n-BuLi followed by 1-bromo-2-butyne gave a mono-propargylated diene derivative in 95% yield after hydrolysis. When propargyl chloride was treated with n-BuLi first and then added to zirconacyclopentadienes, penta-substituted benzene derivatives were formed in high yields.     

Electro- and Photoconductivity of Polymer Films Based on 7-Octen-2,4-dionatocobalt

The characteristics of the dark current and photocurrent of samples with sandwich structures with films of macromolecular chelates based on 7-octen-2,4-dionatocobalt. The electro- and photoconductivities increase somewhat with an increase in temperature over the 290-370 K range with small electrical field intensity, but they decrease in large electric fields. A change in the nature of the conductivity from semiconductor to metallic was observed with increase in electric field. It is proposed that the number of cobalt ions, through which electron transfer occurs, changes with changes in the electrical field or the temperature.     

分子动力学模拟研究纳米碳管中甲醇-水混合溶液的结构与输运性质

利用分子动力学模拟方法,对比考察了平衡条件、外压作用、梯度电场作用下,摩尔比为1:1的甲醇-水混合溶液在纳米碳管(CNT)中的静态结构以及输运行为.研究发现:在平衡体系与外压作用下,纳米碳管内甲醇与水呈现出明显的不混溶现象,甲醇主要分布于管壁附近,水分子主要分布于纳米碳管轴心附近;而在梯度电场作用下,纳米碳管由疏水性向亲水性转变,更多的水分子分布于管壁,导致纳米碳管内甲醇-水的不混溶现象消失.另一方面,在外压作用下,纳米碳管内甲醇与水呈现单向移动;而在梯度电场下,甲醇与水呈现快速的双向移动,其流通量较相应外压作用体系高出近一个数量级,但由于双向的流通量大小相近,导致净流通量与外压作用下的净流通量差异不大.     

Inhibitory Effect of Anti-HER-2 Anti-CD3 Bi-specific Antibody on the Growth of Gastric Carcinoma

Introduction Gastriccancerisoneofthemostcommonlyen counteredmalignantdiseasesworldwide,especiallyin AsiaandAfrica[1].Thecombinationofoperation,chemotherapyandradiotherapyisusedfortreatinggas triccarcinoma.However,the5yearsurvivalrateof patientsofgastricca…     

血镁水平与糖尿病肾病

为探讨糖尿病肾病 (DN)患者血镁水平 ,以 1 5 9例 2型糖尿病 (T2DM)患者为研究对象 ,用xylidylblue比色法测定了其正常白蛋白尿期、微量白蛋白尿期 (早期DN)、临床DN及晚期DN血镁水平 ,与 2 0例正常对照组相比较 ;同时将 1 1 0例DN患者分为肾功能不全代偿组、失代偿组和肾功能衰竭组 ,将其血镁水平与 1 0 2例慢性肾小球肾炎 (CGN)患者相比较 ,组间比较采用t检验 ;对 79例T2DM正常白蛋白尿期及微量白蛋白尿期患者尿白蛋白排泄率 (UAER)与血镁水平进行了等级相关分析。结果表明 ,T2DM正常白蛋白尿期、早期DN及临床DN血镁水平降低 ,晚期DN血镁水平升高 ,各组与正常对照组相比存在显著性差异 (P <0 0 5或P <0 0 1 ) ;T2DMDN及CGN肾功能不全代偿期、失代偿期及肾功能衰竭期血镁水平渐升高 ,且肾功能处于同一期的DN和CGN相比 ,前者血镁水平均较后者显著降低 (P <0 0 1或P <0 0 5 ) ;T2DM正常白蛋白尿期和微量白蛋白尿期血镁水平与UAER呈负相关 (r=0 5 47,P <0 0 1 )。提示T2DM患者肾功能正常时存在低镁倾向 ,但晚期DN血镁水平升高 ;随着肾功能不全进展 ,DN和CGN患者血镁水平升高 ,但前者血镁水平仍较后者低 ,镁代谢紊乱与DM及其并发症的相互关系有待进一步研究 ;血镁水平测定可否作为DN的早期诊断指标亦