尼龙1010在熔融峰温等温结晶生成晶体的热性质和形态结构

用 DSC,TEM,ED 研究了尼龙1010在熔融峰温等温结晶生成晶体的热性质和形态结构。结果表明该晶体在 DSC 扫描的时间尺度范围内是稳定的,能保持原有的熔融特性,不是低熔点晶体转化而成的晶体。对该晶体进行电子衍射,显示对称的清晰的单晶电子衍射斑点,用尼龙1010的晶胞参数标定电子衍射图,证明是单晶的电子衍射图。     

稀土激光晶体的发展和现状

稀土激光晶体主要指发光中心为稀土离子的激光晶体材料,这种晶体用专门的单晶炉生长,大尺寸的晶体通常用引上法或坩埚下降法生长,小尺寸的单晶用高温熔盐法生长,长出的优质单晶体经过加工成为适用于激光器的晶体棒或晶体条块,做为激光工作物质,用到相应的激光器件上可以产生激光。稀土离子的激光发射主要是利用能级间的电子跃迁,三价稀土离子主要是4f~N组态内的f-f跃迁,这种跃迁在自由离子状态是禁戒的,在晶体中由奇次晶     

对空气敏感的金属有机化合物单晶取样新技术

单晶的取样技术直接关系到晶体能否准确进行X-射线结构测定的成败。对空气及湿气极为敏感的金属有机化合物,特别是稀土金属有机化合物,本身的合成、分离、纯化、分析和单晶     

点缺陷引起中子辐照MgO(110)单晶的铁磁性

对MgO(110)单晶进行中子辐照,辐照剂量从1.0 × 10¹⁶到1.0 × 10²⁰ cm^-2。基于黄昆漫散射理论,我们计算了MgO晶体中的立方缺陷和偶极力缺陷引起的X射线漫散射强度分布图。通过X射线漫散射及紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱实验表征了晶体的点缺陷组态,并利用超导量子干涉仪(SQUID)测量了样品的磁性。ω–2θ和摇摆曲线说明MgO单晶经中子辐照后产生了晶格畸变,晶体中存在一定浓度的点缺陷。倒易空间图(RSM)显示中子辐照的MgO单晶存在漫散射现象。与计算得到的漫散射分布图对比分析可知,中子辐照的MgO(110)单晶中产生了弗仑克尔缺陷。UV-Vis吸收光谱表明所有辐照晶体中存在阴离子单空位缺陷。辐照剂量较高(1.0 × 10¹⁹和1.0 × 10²⁰ cm^-2)的样品中存在O空位的聚集。磁性测量显示中子辐照后的MgO(110)单晶在室温下依然是抗磁性,但在低温下具有铁磁性,最大饱和磁化强度达到0.058 emu·g^-1。通过中子辐照的方法,可以使MgO(110)单晶产生点缺陷引起的低温铁磁性。利用F色心交换机制可以解释中子辐照MgO晶体中的O空位缺陷与铁磁性之间的关系。     

X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样系统的研制

易风化晶体离开母液就会风化并失去结晶溶剂,导致结构塌陷,由单晶变成粉末,从而无法完成测试.X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样系统利用晶体在低温下比较稳定的原理,通过维持选样与上样过程中的低温环境,使易风化晶体能够得以测试,从根本上解决了风化晶体的测试问题.系统的研制为易风化晶体化合物结构的测试提供有力的技术保障,是单晶衍射仪功能开发的重要技术创新.     

点缺陷引起中子辐照MgO(110)单晶的铁磁性（英文）

对Mg O(110)单晶进行中子辐照,辐照剂量从1.0×10~(16)到1.0×10~(20) cm~(-2)。基于黄昆漫散射理论,我们计算了Mg O晶体中的立方缺陷和偶极力缺陷引起的X射线漫散射强度分布图。通过X射线漫散射及紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱实验表征了晶体的点缺陷组态,并利用超导量子干涉仪(SQUID)测量了样品的磁性。ω–2θ和摇摆曲线说明Mg O单晶经中子辐照后产生了晶格畸变,晶体中存在一定浓度的点缺陷。倒易空间图(RSM)显示中子辐照的Mg O单晶存在漫散射现象。与计算得到的漫散射分布图对比分析可知,中子辐照的Mg O(110)单晶中产生了弗仑克尔缺陷。UV-Vis吸收光谱表明所有辐照晶体中存在阴离子单空位缺陷。辐照剂量较高(1.0×10~(19)和1.0×10~(20) cm~(-2))的样品中存在O空位的聚集。磁性测量显示中子辐照后的Mg O(110)单晶在室温下依然是抗磁性,但在低温下具有铁磁性,最大饱和磁化强度达到0.058 emu·g~(-1)。通过中子辐照的方法,可以使Mg O(110)单晶产生点缺陷引起的低温铁磁性。利用F色心交换机制可以解释中子辐照Mg O晶体中的O空位缺陷与铁磁性之间的关系。     

聚氧乙烯单晶介观力学性质研究

以固定于平整硅基底上的聚氧乙烯单晶为模型体系,利用原子力显微镜的成像功能定位单晶后,用探针压穿聚氧乙烯单晶层,测量单晶层的介观力学性质.结果显示,原子力显微镜探针压穿单晶层所需要的力值为50~200 n N,随着探针曲率半径、下压速率和聚氧乙烯与溶剂界面能的增加,压穿单晶层所需要的力值也随之增加.结合分子模型证明在压穿过程中聚氧乙烯分子被原子力显微镜探针挤压到单晶外部.另外,发现在相同的下压速率和拉伸速率下,将相同数目的聚氧乙烯分子链挤压出晶体的能量与拉伸出晶体所需要的能量接近,继而从能量角度建立了聚氧乙烯晶体微观力学性质与介观力学性质的联系.     

自晶种方法宏量制备PS-b-PLLA单晶、复合单晶及其热力学稳定性

为了更好控制结晶的形态、大小以及产率,系统地研究了各种控制因素对自晶种方法制备PS-bPLLA嵌段共聚物单晶及复合单晶的影响,并考察了晶体在溶液和本体状态的热力学稳定性.通过调控成核温度(Ts)、成核时间(ts)和结晶温度(Tc)等参数,成功制备了不同尺寸、形状和厚度的单晶.随着Ts和ts的增加,晶体尺寸增加并且尺寸分布变窄.随着Tc的增加,单晶形状由菱形转变为截顶菱形.同时还利用两步法分别制备和表征了PS-b-PLLA/PLLA复合单晶.DSC热扫描实验表明,溶液生长的片状晶体在本体状态下处在热力学亚稳态,在升温熔融过程中出现明显的重结晶现象.但是晶体在不同温度下退火并不能增强其稳定性,从而证明了PLLA片晶厚度不能通过分子链在晶体内沿着链轴方向滑移而增厚.     

基于分子间π-π相互作用形成的吖啶荧光化合物超分子结构及其性能研究

合成了10-甲基-1,2-苯并吖啶（10-Methyl-benzo[1,2]acridine,MBA）,用X射线单晶衍射方法获得了其单晶结构,结构分析结果表明,在MBA晶体中,由于存在分子间π-π相互作用,形成了一维无限伸展的分子柱,用MBA制备了微米晶体,通过调控反应物的浓度可以获得长方和线状的微米晶体,用荧光显微镜考察了微米晶体的形貌,研究了MBA的紫外吸收和荧光发射光谱性质,实验结果表明,MBA是一种具有蓝光发射特点的有机分子。     

片晶折叠表面成核机制与结晶温度的相关性研究

利用自晶种方法,在邻二氯苯稀溶液中培养聚丁二酸丁二醇酯(PBS)晶体,系统研究了结晶温度对其晶体形貌的影响.使用PBS单晶作为研究对象,有效避免小尺寸观察不具有统计意义的缺点.在结晶过程中,通过改变结晶温度和自晶种温度,可有效调控稀溶液中生长的PBS晶体尺寸大小和晶体中缺陷的数量,得到了单层无缺陷的单晶、双层晶体和多层晶体等一系列PBS片晶.基于对不同实验条件下得到片晶的形貌和表面粗糙度的统计结果,提出晶体中可容忍的缺陷数量与结晶温度和晶种温度密切相关这一结论,通过建立热力学模型,定性分析了晶体中缺陷数量和结晶温度的依赖关系,从片晶表面粗糙度统计结果出发,提出高分子片晶折叠表面成核机制,较好地解释了实验中观察到的不同PBS晶体的形貌.     

一种含有亚微米孔洞的新型微孔磷酸盐晶体材料的合成及其生长机理

采用水热法成功地合成了一种含有亚微米级孔洞的微孔磷酸盐晶体材料(记为HAP-TAP),其形貌特征是:六棱柱形的晶体表面分布着大量0.4～0.8μm的亚微米级孔洞,孔洞内长有片层状晶体.在样品晶化的过程中,通过控制合成时间,获得了纯六棱柱形晶体的大单晶(记为HAP).使用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱和电子能谱(EDX)对HAP-TAP独特形貌的形成机理进行了研究和揭示.HAP的单晶XRD数据表明,HAP是一种具有二维空旷骨架结构的新型微孔磷酸铝晶体,其分子式为Al5(OH)2(PO4)7(C2N2H10)3.0.5H2O.EDX分析结果表明,生长于六棱柱形晶体孔洞内的片层状晶体为磷酸钛铝材料.     

高技术晶体材料-BGO

诺贝尔奖金获得者、著名的实验高能物理学家丁肇中教授在西欧核研究中心(CERN)领导进行一项大规模的科学实验L_3,即模拟宇宙初开时大爆炸过程,弄清楚宇宙最基本的东西“层子”是什么?这次实验不仅规模大,设备材料也复杂。用16台大计算机、7千吨铁、1千吨铝、3百吨铀,还有10吨锗酸铋(BGO)晶体。这种晶体是上海硅酸盐研究所的科学家们研制提供的。本刊特约请该所撰文介绍这种新型闪烁晶体材料的特性、组成、结构、发光机理、物系相图、单晶生长原理,以及化学组成与结构缺陷、晶体闪烁性能的共系,说明了近代化学、材料科学在高技术领域中不可忽视的作用。     

ZSM-5单晶生长的研究

本文研究了DEA(二乙醇胺)-Na2O-SiO2-Al2O3-H2O体系中由晶种水热生长的ZSM-5单晶形貌和线性生长速度. 晶体外部晶面为轴面(100)、(010)及坡面(101)、(011). 在互相贯穿连生的各单晶之间, 其对称轴互成倾角. 在160-220℃范围内, 晶体线性生长速度保持恒定. 观察到单晶生长的诱导期. 由线性生长速度与温度的关系计算了生长活化能. 研究了反应物组成对晶面法线生长速度的影响、母液成分变化, 并分析了晶体的化学成分. 按晶体生长的基本原理及ZSM-5结构, 构想了实际上可能存在的ZSM-5单晶的面结构, 并估算了不同晶面上生长位的密度及其分布. 从面结构及沸石生长基元角度讨论了单晶生长机理的DEA的作用, 支持了生长基元为高聚态硅(铝)阴离子团的假设.     

2,2’—二硫代双(4,6—二叔丁基苯酚)的晶体和分子结构

一种塑解剂经高压液体色谱分离制备出主要成份2,2′—二硫代双(4,6二叔丁基苯酚)。由质谱分析得到分子量为474化学式为C_(28)H_(2)O_2S_2、晶体呈现孪生。基体单晶属三斜晶系,空间群为(?)PI(NO.2),晶体结构用直接法解出,=0.07。研究结果表明该分子是二硫代酚类化合物。在EI场中,S—S键断裂是主要断裂过程。晶体中,分子的一个环上的羟基是无序分布的。羟基与最邻近的硫原子形成氢键。     

Ce3+∶YAG闪烁晶体的真空紫外激发光谱特性

掺铈钇铝石榴石(Ce3+∶YAG)晶体是性能优良的闪烁材料. 以同步辐射光源为激发光源研究了单晶Ce3+∶YAG的真空紫外-紫外(VUV-UV)激发光谱和荧光谱. 同时也测量和分析了该晶体的吸收光谱、紫外-可见(UV-VIS)激发光谱和荧光谱.根据光谱测量的结果讨论了激发能在Ce3+∶YAG晶体中的传输过程和在Ce3+离子5d态的直接激发和YAG价带激发下Ce3+∶YAG单晶发光的差别.     

简易方法制备NaCl晶体的技巧

纯净的NaCl是什么样子的?许多中学生头脑中首先反映出试剂瓶中白色粉末以及食用精盐的形象,很少反映出晶莹立方形晶体的印象,甚至某些大学生当见到一块具体的NaCl单晶时也觉得比较新奇。对NaCl晶体缺少感性认识,可以说是中学教学和大学生学习中存在的普遍性问题。在现行高级中学化学教科书(甲种本)第一册,第二章的第二节中已经涉及到“纯净的氯化钠的晶体呈立方形,……”。建议教师在这一节教学中出示一块NaCl单晶体,增加学生对NaCl晶体的感性认识,为此,介绍一点在普通实验条件下,简而易行制备NaCl晶体实验的技巧。     

溶剂蒸汽退火法制备有机小分子半导体单晶

溶剂蒸汽退火(Solvent Vapor Annealing, SVA)是一种经济高效的小分子半导体晶体生长制备方法. 本工作通过该方法制备出了多种小分子有机半导体单晶, 通过偏光显微镜, XRD, TEM 和 AFM对得到的单晶的形貌和晶体结构进行了表征. 此外, 我们对退火所用溶剂的溶解度、蒸汽退火的环境温度和聚合物介质的引入等影响因素进行了讨论. 研究发现, SVA过程中随着退火溶剂对有机半导体的溶解度增大, 得到的晶体尺寸也随之增大; 此外, 当退火温度升高, 晶体生长速度加快, 但当温度接近溶剂蒸汽的沸点时, 晶体极易产生缺陷; 聚合物的引入可以大大促进SVA进程, 并且生长得到的有机半导体单晶缺陷更少, 尺寸更大.     

化学家的有力工具——X射线单晶结构分析

X 射线单晶结构分析(简称 X 结构分析)是通过单晶对 X 射线的衍射效应来测定物质内部构造的实验方法。在晶体中原子、分子在空间周期性地排列,这为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。自1912年劳埃(Laue)发现晶体的 X 射线衍射效应后,X 结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有     

以1,6-己二胺为模板剂的层状磷酸锆晶体的合成与表征

 采用水热法合成了以1,6-己二胺(HDA)为模板剂的层状磷酸锆晶体0.5·1.5H2O,并用单晶及粉末XRD,IR和TG-DTA等对其结构和性质进行了表征. 该晶体是由磷酸锆无机层、有机胺以及水分子三部分构成的层状结构,层间距约为1.77 nm,无机层结构为γ-型. 位于有机胺两端的氮与无机层表面部分羟基的氧以氢键连接,水分子占据磷酸锆层间的两种位置. 单晶结构模拟得到的XRD谱与从粉末样品采集的XRD谱基本吻合. 此晶体在180 ℃下脱去水分子,在220 ℃下加热3 h其结构未发生明显变化; 有机胺模板剂在250 ℃下开始分解.     

不稳定的溶剂配位有机金属化合物单晶取样技术

不少有机金属化合物,特别是有机稀土金属化合物对微量空气、湿气极为敏感,因而它们的取样和分析技术具有一定的特殊性,并有专门介绍这方面技术的报道。最近我们得到一个四氢呋喃配位的有机镥配合物,它在四氢呋喃溶剂中能生成带溶剂配位的无色斜方晶体。当抽去溶剂或在通氩下,将晶体装入玻璃毛细管时,由于晶体在离开母液后失去配位溶剂分子而变成粉状,因而采用一般的取样方法得不到适用于x-射线晶体结构测定的单晶。为此,我们设计了一种新的单晶取样器(见附图),可以成功地取出单晶样品,并测定其晶体结构。该取样器加工简便,取样安全可靠,可连续取样,以便挑选合适的测试样品。现将装置及取样方法介绍于后。