一种示波方波极谱仪

在极谱仪中,方波极谱仪的灵敏度稍次于脉冲极谱仪,不同类型的方波极谱仪的灵敏度略有不同,机械方波极谱仪的灵敏度为2×10~(-8)M的镉(Ⅱ),MK-Ⅲ及Modular型的灵敏度约为4×10~(-8)M的镉(Ⅱ),PA-202型为1×10~(-7)M的镉(Ⅱ),其他类型的方波极谱仪的灵敏度都较差,而多数报导未刊出所记录的极谱图,故未能加以详细比较。由于滴汞电极毛细管噪声的干扰,方波极谱仪灵敏度的提高不能单纯由提高仪器的放大倍率来取得。射频极谱、脉冲极谱和示波方波极谱是克服毛细管噪声的三种方案。PF-501型射频极谱仪的灵敏度为5×10~(-8)M的镉(Ⅱ),有一种半导体元件制的射频极谱仪的灵敏度约为10~(7)M的铅(Ⅱ),另一种射频极谱仪的灵敏度为1.2×10~(-8)M的铅(Ⅱ);脉冲     

铑-四咪噻唑的极谱催化波

Rh(Ⅲ)在不同介质中的极谱波,已有不少资料。我们发现Rh(Ⅲ)在dl-2,3,5,6-四氢-6苯基咪唑〔2.1b〕噻唑(简称四咪噻唑)和氯化钾水溶液中,在电位为-0.85V(vs SCE,下同)处有一极谱波,对波的性质进行了考察。仪器和试剂:E506型多用极谱仪;883型极谱仪;JP-1A型极谱仪,三电极系统。氯铑酸为光谱纯标样(纯度99.95％),四咪噻唑盐酸盐系市售商品。其他试剂均为分析纯。试验结果:四咪噻唑盐酸盐的氯化钾水溶液,在滴汞电极上于-1.6伏附近有极谱催化波。如果     

铬的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用

前言钍、铀、铟、铅和N-亚硝基苯胲胺及铵盐的络合物极谱波已有报导。我们对铬在N-亚硝基苯胲铵体系中的极谱行为进行了研究。发现N-亚硝基苯胲铵与铬酸根络合物在氯化铵-氢氧化铵的碱性介质中,产生一个灵敏度很高的极谱催化波。通过实验选定了示波极谱测定铬酸根最佳底液条件为0.1M氯化铵-0.5％氢氧化铵-0.01％N-亚硝基苯胲铵。波高和浓度线性范围为0.002—0.06微克/毫升。在经典极谱仪上测定铬酸根最佳条件为0.1M氯化铵-0.75%氢氧化铵-0.035％N-亚硝基苯胲铵。波高和浓度线性范围为     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

结晶紫极谱行为研究

研究了在HOAc-NaOAc(pH 5.6)缓冲溶液中,结晶紫的极谱行为和极谱波的性质。结晶紫在-0.92 V(vs.SCE)处产生良好的极谱波,并记录了Ip″对电极电位的极谱图。研究结果显示I″p与结晶紫浓度在1.0×10-6~1.6×10-5mol.L-1之间呈线性关系,反应的最佳pH范围为5.3~5.8,采用单扫描极谱方法研究了结晶紫的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,电子转移数和质子转移数均为2,探讨了电极反应机理。     

铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波及其应用研究

用线性扫描极谱法研究了在氨-氯化铵缓冲体系中Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物的极谱行为。在pH10.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物在-0.82V(vs.SCE)处有一灵敏的导数极谱波,其峰电流与Eu(Ⅲ)的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-8mol/L。方法可用于试样中痕量铕的测定。本文还研究了极谱波的性质。     

甲基橙亚硝化极谱法测定亚硝酸根

研究了甲基橙亚硝化产物的极谱波行为 ,提出了亚硝化极谱法测定亚硝酸根的灵敏极谱波新体系。在 0 .6mol/L 盐酸中 ,甲基橙与 NO-2 的亚硝化反应产物在极谱仪上于 - 0 .31 V( vs.SCE)可获得灵敏的极谱波。导数波高与亚硝酸根浓度在 1 .0 9× 1 0 -7～ 1 .0 9× 1 0 -5mol/L范围内成正比 ,检出限为 6.52× 1 0 -8mol/L。研究了极谱波行为及反应机理。并利用该法测定了水样中的亚硝酸根     

氮氧自由基研究:XXI,水溶液中哌啶氮氧自由基单电子还原反应机理的极谱研究

本文采用取样直流极谱, 常规脉冲极谱, 微分脉冲极谱和交流极谱考察了,2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶 -1-氧和2,2,6,6-四甲基-4-氧哌啶 -1-氧由基及2,2,6,6-四甲基哌啶 -1-氧自由基在水溶液中的还原反应, 并研究了它们的还原经历电化学过程 。     

微量铟的示波极谱测定

一、前言 Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究,但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8～6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。通过实验,选定了最佳底液为pH5的醋酸-醋酸钠-铜铁试剂。波高与浓度的线性范围为0.005～1微克/毫升。本法测定铟的灵敏度较之目前采用的比色法、原子吸收和极谱法,要高出几倍到几十倍。方法操作简单,重现性好,适于岩石矿物中微量铟的测定。     

Fe-PAR的配合吸附波及其应用

在酸性溶液中,高价铁离子还原为亚铁离子,其电位要比汞在阳极的溶解电位为正,而亚铁离子还原为金属铁的波,实际上与氢离子的波重叠,所以测定铁的极谱波,多以配合物形式进行。铁-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(Fe-PAR)配合化合物,最早用于光度分析,它的极谱性能未见详细报导。本文试图利用该配合化合物建立极谱测定铁的可能性,考察了影响极谱波的各种因素、波的性质与反应机理。经试验确定的方法,应用于稀土和地质普查样中铁的测定,能满足生产要求。实验部分