EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝

采用硝酸、盐酸、氢氟酸(氟化氢铵)、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝的量。其测定范围:ω(Cu):0.01%～0.60%;ω(Pb):0.10%～5.00%;ω(Fe):0.10%～5.00%;ω(In):0.0100%～0.200%;ω(Cd):0.010%～3.00%;ω(As):0.10%～2.00%;ω(Ca):0.10%～10.00%;ω(Al):0.10%～4.00%。各元素的加标回收率为93%～113%。方法准确、快速、可靠,适用于再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝量的同时测定。     

结晶硅中铁铝钙的快速分析

结晶硅中硅含量在97％以上。主要杂质元素是铁、铝、钙,其含量均不大于1.5％,其它元素甚微。根据结晶硅的组成,试样用HNO_3、HF溶解,加HClO_4冒烟挥发硅及HNO_3、HF。溶液稀释定容,分取适量溶液,分别测定铁、铝、钙的含量。铁用硫氰酸盐法,铝用络天青S法,钙用络量法进行测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。     

离子交换过程中微量铵的分光光度测定

本文报道了用分光光度法测定离子交换工艺过程中微量铵的方法。方法基于在碱性介质中用次氯酸钠(安替福民)氧化铵苯酚,使之形成蓝色靛酚化合物,其最大吸收峰位于600nn处。在EDTA存在下,较大量钙、镁、铝、铁等不干扰测定。方法操作简便、快速。     

钙镁同时测定的新显色剂偶氮氯膦-mB

本文记述了用新显色剂偶氮氯膦-mB分光光度法同时测定钙、镁。在pH10.3左右的氨性溶液中,显色剂与钙、镁同时形成很稳定的2:1配合物,表观摩尔吸光系数分别为ε_(635)~(Ca)=1.5×10~4。ε_(575)~(Mg)=1.2×10~4。在同一试液中直接测定钙量和镁量。对于钙含量高的试样:先测定钙量,再用EGTA-Mo,掩蔽钙后测定镁量。本方法操作简便、快速,易于掌握,测定范围宽,结果稳定可靠,优于迄今报道的其它同时光度法测定钙、镁的显色剂。     

铝钙包芯线中铝和钙的测定

铝钙包芯线是一种炼钢用的冶炼脱氧剂,由铝粉、铁粉和Ф1mm的钙粒按配比进行物理混匀,然后用薄铁皮包成包芯线。由于钙的化学性质非常活泼,很容易被空气氧化及吸收空气中的水分,使钙的化合物发生变化,按常规操作测定铝和钙,则测定结果与配比(铝20％～30％、钙20％～30％)相差很大,测定结果偏低。本文对铝钙包芯线的取样、制样及分析方法进行探讨,采用分段直接剪取试样、     

3,5—二溴水杨醛—4—BSDP—CTMAB荧光光度法测定痕量铝

基于Al~(3+)与3,5-二溴水杨醛-4-氨基安替比林(BSDP)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成络合物导致体系荧光增敏的特性,提出了一种测定痕量铝的新荧光方法。在pH 4.5～5.5的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下,铝与BSDP形成1:1的络合物。在λ_(ex)=375nm、λ_(em)=510nm条件下,体系产生的荧光增敏程度最大,铝量的线性范围为0.06～0.60μg/25ml,检出限为0.20ng·ml~(-1)。方法用于废水和合金钢中的痕量铝测定,结果满意。     

胶束介质在速差动力学分析中的应用

本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。     

计算火焰原子吸收法间接测定水泥中铝

本文研究了用空气－乙炔火焰原子吸收间接测定水泥中铝的方法。利用铝对钙的干扰效应，以多项式作为表达钙－铝间干扰效应的数学模型，在已知钙浓度的溶液中测定钙铝混合液的吸光度，并从数学模型中解出铝的浓度，从而间接测定铝。对水泥中主要共存元素的干扰，采用沉淀法分离后加以消除。经分析某些水泥标样中铝的含量，证明方法是可行的。     

高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN—磷酸三丁酯—环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP—氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法(后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。所拟定的方法快速、简便、准确度较     

岩石和矿物中低量镁的测定

本文报导了在溴代十六烷基三甲胺存在下,二甲苯胺蓝Ⅰ与镁的胶束增溶分光光长度法的反应条件和络合物组成。方法具有显色快、灵敏度高、重现性好等优点,最大特点是钙、锶、钡离子不显色。并提出了用CyDTA-Ca络合物作为铁、铝、锰、镍等离子的掩蔽剂,制定了不经分离直接测定石灰石等矿物中低量镁的新方法。     

硅钙合金中钙含量的快速测定方法

硅钙合金中钙含量的测定一般采用ＨＮＯ3 ＨＦ ＨＣｌＯ4 溶样 ,ＨＣｌＯ4 冒烟除硅 ,氨水分离以除去铁铝等干扰后用ＥＤＴＡ直接滴定的方法[1] 。该方法须经ＨＣｌＯ4 两次冒烟、两次氨水分离 ,手续较繁琐、费时 ,成本高、操作不便 ,且易造成测定误差。本文研究了硅对钙测定的干扰及ＥＤＴＡ、磺基水杨酸、三乙醇胺(ＴＥＡ)与钙、铁、铝等离子间的络合平衡关系 ,制定出硅钙合金中钙含量快速测定方法。1　试验部分1.1　主要试剂磺基水杨酸 (ＳＳＡ)溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 11.2　试验方法移取含一定量硅、钙、铁、铝离子的试液于铂皿中 ,加入一定…     

硅酸岩中钙、镁、铝(钛)、铁的连续络合测定

利用EDTA络合法连续测定钙、镁和连续测定铁、铝(钛)的资料颇多,但是迄今为止尚未见到有连续络合测定钙、镁、铝、铁的方法。资料介绍利用氟化铵和碳酸钾(或氟化氢钾)在PH5—5.5沉淀铁(Ⅲ)为六氟铁酸钾(K_3FeF_6)以掩蔽铁,然后可作铜、铅、镍、钴、锌和镉等元素的间接络合滴定。据此,我们通过     

用CAS-CPB分光光度法测定铜锌镁合金中铝

本文用铬天青S(CAS),溴化十六烷基吡啶(CPB)与铝形成三元络合物,直接测定铜、锌、镁合金中铝。其方法比CAS二元比色法和螯合滴定法简便迅速,无论测定高含量或低含量的铝均获得满意的结果。铝浓度在1—25微克/50毫升范围内,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。主要试剂显色混合液—0.1%CAS(0.1克CAS     

镁-苯基荧光酮-溴化十六烷基吡啶多元络合物显色反应的研究

本文研究了在溴化十六烷基吡啶存在下苯基荧光酮与镁的显色反应。结果表明,在碱性介质(pH12.0)中,镁与苯基荧光酮溴化十六烷基吡啶生成蓝色三元络合物。镁与苯基荧光酮的组成比为1:3,络合物最大吸收位于607nm处,表观摩尔吸光系数为1.20×10~5;镁量在0—12μg/50mL范围内符合比尔定律。用EGTA掩蔽钙后将方法用于钠基膨润土中交换性镁量的测定,获得了满意的结果。     

原子吸收分光光度法测定硫酸铝中微量钙

众所周知,原子吸收分光光度法测定微量钙受铝、铍、锆、钛、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等的干扰,而以铝尤甚。本文从研究硫酸铝中测定微量钙的方法出发,认为在一定条件下,这些干扰尚缺乏定量说明其干扰程度和机理的依据,为此研究了铝和硫酸盐在空气-乙炔火焰中的反应,发现在1微克铝存在下即明显产生对钙原子化的抑制,实验表明在火焰中铝与钙形成1∶1的化合物,其结构应系Ca_2Al_2O_5。硫酸根与钙在火焰中虽也生成某种化合     

以埃依铬氰R-溴代十六烷基三甲铵为指示剂络合滴定法测定铁(Ⅲ)

重铬酸钾容量法测定铁,由于加入大量汞盐,污染环境。因而近年来有许多工作者致力于无汞测定铁的实验研究。铁的络合滴定一般采用磺基水杨酸为指示剂,但终点变色不够敏锐。本文以埃依铬氰R(ECR)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)-铁(Ⅲ)三元络合物为指示剂,用EDTA络合滴定铁,经实验表明滴定终点敏锐。考察了共存离子的干扰,实验表明22毫克锰,13毫克铝,10毫克钙、铅、锌、砷、铋,6毫克镁,5毫克钛、汞、银,2毫克铜,1.6毫克锑不干扰测定。由于锰的允许量较大,故可不经分离或掩蔽直接测定锰矿中的铁。也可应用于铁矿中铁的测定。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭法测定微量铝的研究

近几年,用各种新型试剂荧光光度法测定铝的文献报道颇多,其原理多采用铝与某一荧光试剂生成产生荧光的配合物进行测定。但利用铝(Al)-水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元配合物的形成,使试剂(SAF-CTMAB)荧光猝灭而测定铝的方法尚未见报道。笔者发现,在汞弧光激发下,SAF产生波长为515nm的较强荧光,引入