Nation-离子液体-碳纳米管复合膜修饰电极的制备及用于抗坏血酸、多巴胺及尿酸的同时测定

制备了一种新颖的Nation-离子液体一多壁碳纳米管复合膜修饰电极,并研究了抗坏血酸（AA）、多巴胺（DA）和尿酸（uA）在该修饰电极上的电化学行为．该修饰电极结合了多壁碳纳米管良好的导电性、离子液体优良的催化性能及Nation的高选择性等优点,对AA、DA和UA的氧化具有很好的催化和分离效果,实现了AA、DA和UA的同时测定．在三者共存体系中,AA和DA、DA和UA的氧化峰电位差分别为148和167mV．对AA、DA和UA的同时检测,线性范围分别为5-3200、1～1100和1-300gmol／L,检出限分别为1．66、0．33和0．33gmol／L．该修饰电极选择性好、稳定性高、重现性好,有望用于实际样品中AA、DA和UA的同时检测．     

金纳米粒子-石墨烯修饰玻碳电极的制备及对多巴胺、抗坏血酸和尿酸的同时检测

采用三步法制备了金纳米粒子-石墨烯层层组装的复合材料,并将其修饰在玻碳电极上,制备成一种新型的同时检测抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)的电化学传感器。采用扫描电子显微镜(SEM)对复合材料进行了表征,并研究了传感器对AA、DA、UA电催化性能。结果表明:该传感器对AA、DA和UA的氧化具有很好的催化和分离效果,可实现AA、DA和UA的同时测定。在三者共存体系中,AA-DA、DA-UA、AA-UA的氧化峰电位差分别为152mV、161mV和313mV。线性范围分别为1.996×10-5~5.580×10-3、1.996×10-6~5.478×10-3和1.000×10-6~1.000×10-3 mol/L,检出限分别为1.200×10-5、1.030×10-7和4.100×10-7 mol/L。该修饰电极选择性好、稳定性高,有望用于实际样品中AA、DA和UA的同时检测。     

基于氧化石墨烯修饰玻碳电极的多巴胺和尿酸的电化学检测

将超声分散的氧化石墨烯(GO)悬浮液滴涂于玻碳电极(GCE)表面,制备成GO/GCE,并用扫描电子显微镜(SEM)和电化学阻抗谱(EIS)对GO/GCE进行表征,利用差分脉冲伏安法(DPV)、循环伏安法(CV)对多巴胺(DA)和尿酸(UA)进行了电化学测定。研究了pH对DA和UA电化学行为的影响并计算相关的动力学参数。结果表明:该修饰电极对DA和UA的氧化还原反应具有良好的电化学催化作用,在1.0~98.0μmol/L和0.5~90.0μmol/L范围内峰电流与DA和UA浓度呈良好的线性关系,检出限分别为0.50μmol/L和0.25μmol/L。而且可以在抗坏血酸(AA)共存下同时测定DA和UA。该传感器具有良好的选择性与稳定性,有望应用于DA和UA的同时测定。     

分子印迹电化学传感器同时测定尿液中多巴胺和抗坏血酸

制备了同时检测多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的分子印迹电化学传感器。该传感器以酸性铬蓝K(ACBK)为功能单体,DA/AA为模板分子,利用电化学聚合方法在电极表面合成分子印迹聚合物膜,根据DA和AA产生的氧化电流,利用差分脉冲伏安法实现DA和AA的同时测定,且DA和AA的氧化峰电位分开近300 m V。DA和AA检测限分别达6.20×10-11mol/L和1.65×10-8mol/L。传感器可应用于人尿液中DA和AA的测定。     

多巴胺在聚铬黑T修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了聚铬黑T修饰玻碳电极,研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在pH 4.0磷酸缓冲溶液中,聚铬黑T薄膜对多巴胺的电化学氧化具有明显的催化作用。此外,实验中观察到铬黑T膜能分离检测DA、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)三者的电化响应,DA与AA和UA之间的电位差达到210 mV和170 mV。利用差示脉冲伏安法(DPV)测定DA,其线性范围为0.1~200μmol/L,检出限为0.02μmol/L。该法已成功用于DA注射剂的含量分析,结果令人满意。     

基于手性MOF与乙炔黑修饰电极对多巴胺和尿酸的同时检测（英文）

采用具有一维手性通道的手性金属有机框架HMOF-Zn与乙炔黑共混复合作为修饰材料改性玻碳电极(HMOF-Zn@AB-Nafion-GCE)。并将复合后的电极对多巴胺(DA)和尿酸(UA)进行同时检测。实验结果表明,HMOF-Zn@AB-Nafion-GCE传感器对UA和DA具有高的灵敏度和良好的选择性,且HMOF-Zn@AB-Nafion-GCE传感器表现出对DA比对UA更高的灵敏度。HMOF-Zn@AB-Nafion-GCE传感器对DA和UA的高灵敏度和高选择性是因为HMOF-Zn有较大的比表面积,同时存在丰富的氢键,在高导电剂乙炔黑的协同作用下能增大电子传递。此外,所制备的传感器在优化条件下对DA和UA均表现出优异的线性响应,DA检测范围为0.15~2.5μmol·L^-1,UA检测范围为0.2~4μmol·L^-1,检出限(S/N=3)分别为0.003和0.02μmol·L^-1,重现性良好。该传感器还成功应用于测定人体尿液中UA和多巴胺盐酸盐注射液中的DA。     

基于手性MOF与乙炔黑修饰电极对多巴胺和尿酸的同时检测（英文）

采用具有一维手性通道的手性金属有机框架HMOF-Zn与乙炔黑共混复合作为修饰材料改性玻碳电极(HMOF-Zn@ABNafion-GCE)。并将复合后的电极对多巴胺(DA)和尿酸(UA)进行同时检测。实验结果表明,HMOF-Zn@AB-Nafion-GCE传感器对UA和DA具有高的灵敏度和良好的选择性,且HMOF-Zn@AB-Nafion-GCE传感器表现出对DA比对UA更高的灵敏度。HMOFZn@AB-Nafion-GCE传感器对DA和UA的高灵敏度和高选择性是因为HMOF-Zn有较大的比表面积,同时存在丰富的氢键,在高导电剂乙炔黑的协同作用下能增大电子传递。此外,所制备的传感器在优化条件下对DA和UA均表现出优异的线性响应,DA检测范围为0.15～2.5μmol·L~(-1),UA检测范围为0.2～4μmol·L~(-1),检出限(S/N=3)分别为0.003和0.02μmol·L~(-1),重现性良好。该传感器还成功应用于测定人体尿液中UA和多巴胺盐酸盐注射液中的DA。     

柠檬酸修饰电极对抗坏血酸、多巴胺和尿酸的同时检测

研究柠檬酸(CA)修饰玻碳电极(CA/GC)在抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)混合体系中的循环伏安(CV)行为.结果表明,AA、DA和UA在CA/GC电极上氧化峰电流增大,且三者氧化峰电位明显分离(ΔEp(DA,AA)=170 mV,ΔEp(DA,UA)=130 mV,ΔEp(AA,UA)=300 mV).据此,可同时检测AA、DA和UA.在优化的实验条件下,AA、DA和UA的氧化峰电流与其浓度分别在2.0×10-6～1.5×10-3mol.L-1,6.0×10-7～1.0×10-3mol.L-1和6.0×10-7～1.0×10-3mol.L-1范围内呈线性关系.该电极重现性好,可用于盐酸多巴胺针剂DA、VC片剂AA及人体尿液UA的测定.     

介孔碳/纳米金修饰电极同时测定多巴胺、抗坏血酸和尿酸

采用溶胶法制备了介孔碳/纳米金复合材料,并利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射仪进行了表征。将合成的复合材料修饰于玻碳电极表面,用循环伏安法同时测定多巴胺(DA)、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)。在pH 7.2磷酸盐缓冲溶液中,DA、AA和UA的氧化峰得到了很好的分离;和裸电极比,介孔碳/纳米金修饰电极对DA、AA和UA具有良好的电催化作用,DA、AA和UA的氧化峰的峰电流强度分别增加1.7,2.0,12倍,3种物质的浓度分别在0.20~45.8,4.0~792.0,0.06~166.0μmol·L-1范围内与其峰电流强度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.075,7.5,0.021μmol·L-1。     

肉桂酸修饰电极同时测定多巴胺和抗坏血酸的研究

用电化学聚合方法制备肉桂酸(CA)修饰的玻碳电极(PCA/GC),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在DA和AA共存体系中,DA、AA在PCA/GC电极上氧化峰电流增大且氧化峰电位相差200 mV,据此可同时检测DA和AA.在pH 7.0磷酸盐缓冲液中,DA和AA的氧化峰电流与其浓...     

电堆集富集非水毛细管电泳同时测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸

建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集-非水毛细管电泳(NACE)的新方法。运行缓冲溶液为40mmol/L乙酸钠-2.5mmol/L氢氧化钠甲醇溶液,电压-25kV,在225nm波长下紫外检测。对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究。水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4~28mg/L、0.40~8.0mg/L、0.7~18mg/L和0.7~30mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999、r=0.9997、r=0.9994、r=0.9997);回收率分别为95.8~99.6%、96.2~98·2%、95.7~105%和98.9~103%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089mg/L。     

环境样品中亚砷酸盐、砷酸盐、甲基胂酸和二甲基胂酸的测定

本文叙述了分光光度法测定环境样品中亚砷酸盐。砷酸盐、甲基胂酸和二甲基胂酸的方法。这些砷的形态通过KBH_4还原为相应的砷化氢,砷化氢和甲基胂化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)形成两种不同颜色的络合物。借分光光度法测定吸光度,建立并解联立方程式,可测得各种形态砷的含量。对于环境样品中这四种形态砷的定量检出限为1.0μg As,回收率达90～100％。     

衍生化-毛细管气相色谱法同时测定饲料添加剂中富马酸、乳酸和柠檬酸

建立了动物饲料添加剂中富马酸、乳酸、柠檬酸同时测定的毛细管气相色谱分析方法。样品添加内标酒石酸后，用N，O－双（三甲基硅烷）乙酰胺（BSA）硅烷化，经SE－30毛细管柱色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。富马酸、乳酸和柠檬酸的回收率分别为97.4%、97．2％、96．8％。     

胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸

采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40～240 mg.L-1,64～320 mg.L-1和40～400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%～104.2%之间。     

Determination of Ascorbic Acid,Total Ascorbic Acid,and Dehydroascorbic Acid in Bee Pollen Using Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography-Ultraviolet Detection

Ascorbic acid (AA) is one of the essential nutrients in bee pollen, however, it is unstable and likely to be oxidized. Generally, the oxidation form (dehydroascorbic acid (DHA)) is considered to have equivalent biological activity as the reduction form. Thus, determination of the total content of AA and DHA would be more accurate for the nutritional analysis of bee pollen. Here we present a simple, sensitive, and reliable method for the determination of AA, total ascorbic acids (TAA), and DHA in rape (Brassica campestris), lotus (Nelumbo nucifera), and camellia (Camellia japonica) bee pollen, which is based on ultrasonic extraction in metaphosphoric acid solution, and analysis using hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC)-ultraviolet detection. Analytical performance of the method was evaluated and validated, then the proposed method was successfully applied in twenty-one bee pollen samples. Results indicated that contents of AA were in the range of 17.54 to 94.01 µg/g, 66.01 to 111.66 µg/g, and 90.04 to 313.02 µg/g for rape, lotus, and camellia bee pollen, respectively. In addition, percentages of DHA in TAA showed good intra-species consistency, with values of 13.7%, 16.5%, and 7.6% in rape, lotus, and camellia bee pollen, respectively. This is the first report on the discriminative determination between AA and DHA in bee pollen matrices. The proposed method would be valuable for the nutritional analysis of bee pollen.     

Determination of Organic Compounds,Fulvic Acid,Humic Acid,and Humin in Peat and Sapropel Alkaline Extracts

Black, brown, and light peat and sapropel were analyzed as natural sources of organic and humic substances. These specific substances are applicable in industry, agriculture, the environment, and biomedicine with well-known and novel approaches. Analysis of the organic compounds fulvic acid, humic acid, and humin in different peat and sapropel extracts from Lithuania was performed in this study. The dominant organic compound was bis(tert-butyldimethylsilyl) carbonate, which varied from 6.90% to 25.68% in peat extracts. The highest mass fraction of malonic acid amide was in the sapropel extract; it varied from 12.44% to 26.84%. Significant amounts of acetohydroxamic, lactic, and glycolic acid derivatives were identified in peat and sapropel extracts. Comparing the two extraction methods, it was concluded that active maceration was more efficient than ultrasound extraction in yielding higher amounts of organic compounds. The highest amounts of fulvic acid (1%) and humic acid and humin (15.3%) were determined in pure brown peat samples. This research on humic substances is useful to characterize the peat of different origins, to develop possible aspects of standardization, and to describe potential of the chemical constituents.     

Floccosic Acid,a New Triterpenic Acid from Nepeta floccosa

The isolation and structure elucidation of a new triterpenic acid named floccosic acid ( 1 ) is reported on the basis of the 1D‐ and 2D‐NMR assignments. This secondary metabolite was isolated as a new constituent, along with the known triterpenoids, betulinic acid and β‐amyrin. All these compounds were purified by repeated column chromatography of the MeOH extract of Nepeta floccosa. The structure elucidation of the new compound was accomplished by the combined mass spectrometry (MS), infrared (IR) and ultraviolet (UV) absorption spectroscopy, one‐ (¹H‐ and ¹³C‐) and two‐dimensional (H? C correlations; HMBC and HSQC) NMR techniques. The known compounds were identified by comparison of their physical and spectroscopic data with those reported in the literature.     

单分子层γ-氨基丁酸共价修饰玻碳电极同时测定多巴胺、尿酸和抗坏血酸

采用电氧化法制备了一种新型γ-氨基丁酸(ABA)修饰的玻碳电极.X射线光电子能谱(XPS)和循环伏安法研究表明,ABA以单分子层状态以C—N键牢固地共价键合在电极表面.该修饰电极对多巴胺(DA)、尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)都具有良好的电化学催化特性.在pH=7.0磷酸缓冲溶液中,DA,UA和AA分别于0.45,0.25和0.07V(vs.Ag/AgCl)有一个良好的、独立的阳极方波伏安峰,表明此修饰电极可用于这3种物质的同时测定.与DA,UA和AA的方波伏安峰电流呈线性关系的浓度范围分别为4.0～400,2.0～500和1.0～600μmol/L,检测限(3δ)分别为1.6,1.2和0.8μmol/L.该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,并具有抗污染能力.