层状K4Ag2Sn3S9·2H2O的溶剂热合成与表征

用溶剂热法合成了K4Ag2Sn3S9·2H2O,通过单晶X射线衍射、DSC、TG、IR和紫外漫反射光谱等手段对其进行了表征.结果表明,K4Ag2Sn3S9·2H2O属单斜晶系,P21/m空间群,a=0.78071(2)nm,b=2.73508(1)nm,c=1.05008nm,α=90°,β=103.87(6)°,γ=90°,Z=4.其层状结构内具有一维孔道,钾离子分离在层间及层内孔道中.     

ZnIn2S4/TiO2/Ag复合光催化剂的制备及分解水制氢性能

首先采用溶剂热法将1D TiO_2纳米带均匀地穿插到片层结构组装而成的3D ZnIn_2S_4微球中,所形成的异质结构能有效抑制光生电子-空穴对。其次利用光沉积法将0D Ag纳米粒子负载在3D ZnIn_2S_4/1D TiO_2异质结构上。得益于0D Ag纳米粒子的等离子体效应及电子助催化剂作用,三元3D ZnIn_2S_4/1D TiO_2/0D Ag复合光催化剂在分解水制氢方面表现出优异的性能。在模拟太阳光照射下,ZnIn_2S_4/TiO_2/Ag复合光催化剂的产氢速率达到715μmol·g~(-1)·h~(-1),相对于ZnIn_2S_4/TiO_2、ZnIn_2S_4/P25、ZnIn_2S_4、TiO_2和P25分别提高了2.7倍、3.3倍、3.8倍、184倍和518倍。同时借助于X射线衍射、扫描电子和透射电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外可见漫反射光谱等表征手段进一步论证了复合催化剂的优异性能。     

γ-Fe2O3纳米粒子的(湿)固相研磨法制备研究

在聚乙二醇(PEG-400)存在下,于室温下研磨适量FeCl3与NaOH的混合物制备了γ-Fe2O3纳米粒子.所得各样品用XRD,Mossbauer谱,TEM,Tg-DTA和FTIR等手段进行了表征.结果表明,研磨后的样品经60℃干燥2h后即可得结晶较差的γ-Fe2O3纳米粉体,经450℃热处理1h后得粒径约为30nm结晶较好的γ-Fe2O3纳米粒子,经500℃热处理1h后得到粒径约为40nm、结晶完好的γ-Fe2O3纳米粒子.     

均匀共沉淀法制备BaTiO3 -Nix Zn1-x Fe2 O4 核-壳粒子及其性能

以尿素为沉淀剂, 在无后续热处理的情况下, 采用均匀共沉淀法制备了BaTiO3-NixZn1-xFe2O4核-壳粒子. 采用透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 能谱仪(EDS)及振动样品磁强计(VSM)对BaTiO3-NixZn1-xFe2O4核-壳粒子的形貌、 结构、 成分和磁性能进行了表征. 结果表明, 制备的核-壳结构粒子中NixZn1-xFe2O4壳层在BaTiO3颗粒的表面包覆完整. 通过控制共沉淀中NiCl2·6H2O与ZnCl2的摩尔比可以调控BaTiO3-NixZn1-xFe2O4核-壳粒子的磁性; 加入的NiCl2·6H2O与ZnCl2摩尔比为7∶3时制得的核-壳粒子具有较好的磁性能, 其饱和磁化强度和矫顽力分别为26.999 A·m2/kg和902.787 A/m.     

“化学一步法”制备电磁功能化聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米球及结构表征

在不添加掺杂剂的条件下, 以吡咯为单体, 三氯化铁为氧化剂, 采用"化学一步法"合成了电磁功能化的聚吡咯/γ-Fe2O3 复合物纳米结构. 研究了不同氯化亚铁用量对聚吡咯/γ-Fe2O3 复合物形貌、 电学性能以及磁学性能的影响. 结果表明, 氯化亚铁的用量对聚吡咯/γ-Fe2O3复合物的形貌影响不大, 都得到了聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米球; 然而, 聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米球的电学和磁学性能却明显受到氯化亚铁用量的影响. 聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米球的电导率和最大饱和磁化强度随着氯化亚铁用量的增加而增大, 并在氯化亚铁用量增加到150 mg时达到最大值, 分别为72.1 S/cm和10.07 A·m2/kg, 实现了高电学性能和高磁学性能兼顾的电磁功能化导电聚合物纳米结构的制备.     

Z型Ag-Cu2O/BiVO4光催化剂的光催化还原CO2性能

利用简单的化学还原沉积法将 Cu₂O纳米球和 Ag纳米颗粒均匀包裹在十面体 BiVO₄表面,成功构建了一种具有高效电荷载流子分离/转移特性的Z型异质结光催化剂Ag-Cu₂O/BiVO₄。Ag-Cu₂O/BiVO₄在可见光下光催化CO₂还原为CO的产率可达5.37 μmol·g^-1·h^-1,分别是纯 BiVO₄和 Cu₂O的 35.80倍和 6.30倍。通过 X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、光致发光(PL)光谱、瞬态光电流响应(TPC)和电化学阻抗谱(EIS)对 Ag-Cu₂O/BiVO₄的晶体结构、形貌、组成、能带结构和吸光能力等进行了系统表征分析,并提出了其光催化体系还原CO₂的催化机理。     

Z型Ag-Cu2O/BiVO4光催化剂的光催化还原CO2性能

利用简单的化学还原沉积法将Cu₂O纳米球和Ag纳米颗粒均匀包裹在十面体BiVO₄表面,成功构建了一种具有高效电荷载流子分离/转移特性的Z型异质结光催化剂Ag-Cu₂O/BiVO₄。Ag-Cu₂O/BiVO₄在可见光下光催化CO₂还原为CO的产率可达5.37 μmol·g^-1·h^-1,分别是纯BiVO₄和Cu₂O的35.8倍和6.25倍。通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、光致发光(PL)光谱、瞬态光电流响应(TPC)和电化学阻抗谱(EIS)对Ag-Cu₂O/BiVO₄的晶体结构、形貌、组成、能带结构和吸光能力等进行了系统表征分析,并提出了其光催化体系还原CO₂的催化机理。     

MoS2/Cd2SnO4复合材料的制备及其气敏性能

采用水热-煅烧法制备Cd₂SnO₄,之后通过超声混合法得到一系列MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对Cd₂SnO₄和一系列MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料进行结构和形貌的表征。研究了MoS₂掺杂量对于MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料的气敏性能影响。实验结果表明,当MoS₂与Cd₂SnO₄的质量比为2.5%,MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料制备的气敏元件在170 ℃时对浓度为100 μL·L^-1的甲醛气体的灵敏度为40.0,最低检测限为0.1 μL·L^-1。     

有机配体修饰纳米Al2O3的合成及性质研究

合成了以β-二酮配体3-甲基-1-苯基-4-(十八烷基酰基)吡唑啉酮-5(PMOP)修饰的Al2O3纳米粒子,并用IR、UV光谱、NMR和荧光光谱等手段进行了表征.修饰后的Al2O3纳米粒子能溶于氯仿、乙醇和甲苯等常见有机溶剂,并有较强的蓝色荧光.表明在一些无机纳米粒子的表面键合上有机配体后,可以产生新的光物理性质.修饰后的Al2O3纳米粒子还可作为支架材料用于准固态染料敏化纳米晶太阳能电池中.     

ZnFe2O4/Ag/TiO2复合材料的制备及其光催化性能

以硝酸银、钛酸四丁酯、无水氯化锌、六水氯化铁为原料,采用溶胶-凝胶法与溶剂热相结合的方法制备了ZnFe₂O₄/Ag/TiO₂复合材料,通过扫描电子显微镜、能谱分析仪、X射线粉末衍射仪、X射线光电子能谱仪、振动样品磁强计、紫外可见分光光度计对样品进行表征及测试。结果表明： ZnFe₂O₄/Ag/TiO₂-10具有最佳的光催化效果,在紫外和可见光下对染料的降解率都能达到90%以上,具有优异的紫外可见光光催化活性。ZnFe₂O₄/Ag/TiO₂具有独特的磁性,能在外部磁场作用下进行回收利用,这使其在实际应用中成为可能。通过磁分离技术重复回收利用5次后仍然保持优良的光催化性能,说明ZnFe₂O₄/Ag/TiO₂-10具有优异的磁性及较高的光催化循环稳定性。     

无溶剂Fe3O4纳米流体的制备及表征

采用共沉淀法合成Fe3O4纳米粒子, 将含有硅氧烷基的离子型改性剂二甲基十八烷基氯化铵与Fe3O4纳米粒子进行接枝反应, 再用脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的长链阴离子交换Cl-, 在Fe3O4纳米粒子表面生成具有阴、 阳离子双电层结构的表面处理层, 得到无溶剂Fe3O4纳米流体. 研究结果表明, 在Fe3O4纳米粒子表面成功接枝了有机物长链, 改性的Fe3O4纳米粒子呈单分散分布, 其损耗剪切模量G″明显大于储能剪切模量G', 具有明显的流体行为, 在室温下即可流动.     

纳米四氧化三铁(Fe3O4)的制备和形貌

纳米Fe₃O₄因其特殊的理化性质和在生物医学领域潜在的应用价值而得到广泛研究。本文综述了纳米Fe3O4的制备方法，包括直流电弧等离子体法、热分解方法、沉淀法、水热法、电化学法、微乳液法、溶胶-凝胶法、有机物模板法、回流法等，结合作者在Fe3O4纳米粒子制备方面的最新工作，介绍了Fe3O4纳米粒子的新颖形貌。对纳米级Fe3O4制备研究的发展趋势进行了展望。     

羧基化核壳磁性纳米Fe3O4吸附剂的制备及对Cu2+吸附性能

在以共沉淀法制备的磁性纳米Fe3O4粒子(Magnetic nanoparticles, MNP)表面进行了化学修饰, 制备了一种新型富含羧基功能团的核壳磁性纳米吸附剂(Carboxylic functionalized Fe3O4 magnetic nanoparticles, CMNP). 利用透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 X射线能量色散谱(EDS)、 振动样品磁强计(VSM)、 傅里叶变换红外光谱(FIIR)和热重分析仪(TGA)对CMNP的形貌、 结构、 化学组成和磁性能进行了表征, 并考察了吸附剂对Cu2+的吸附性能, 研究了溶液pH值、 吸附时间和Cu2+初始浓度对吸附性能的影响. 结果表明, 羧基化核壳磁性纳米Fe3O4颗粒的平均粒径为15 nm, 具有良好的超顺磁性, 饱和磁化强度为41.84 A·m2/kg, 在10 min中内可达到吸附平衡, 在pH=7.0时吸附量最高, 吸附等温数据符合Langmuir模型, 饱和吸附量qm= 43.48 mg/g.     

脉冲沉积制备Cu2O/TiO2纳米管异质结的可见光光催化性能

在用阳极氧化法制备有序排列TiO₂纳米管阵列薄膜的基础上,引入脉冲沉积工艺,成功实现了均匀、弥散分布的Cu₂O纳米颗粒修饰改性TiO₂纳米管阵列,形成Cu₂O/TiO₂ 纳米管异质结复合材料. 利用场发射扫描电镜（FESEM）、场发射透射电镜（FETEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）对样品进行表征,重点研究了Cu₂O/TiO₂ 纳米管异质结的光电化学特性和对甲基橙（MO）的可见光催化降解性能. 结果表明,Cu₂O纳米颗粒均匀附着在TiO₂纳米管阵列的管口和中部位置,所制备的Cu₂O/TiO₂ 纳米管异质结具有高效的可见光光催化性能;在浓度为0.01 mol·L^-1的CuSO₄溶液中制得的Cu₂O/TiO₂纳米管异质结表现出最好的电化学特性和光催化性能;另外,对Cu₂O纳米颗粒影响光催化活性的机理进行了讨论.     

圆形片状纳米复合材料Ag/ZnO-ZrO2微波辅助合成与多模式光催化罗丹明B

采用微波辅助结合沉淀法制备了以Zn O为主体的纳米复合材料Ag/Zn O-Zr O_2。通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和N2吸附-脱附等表征手段研究了微波辐射对Ag/Zn O-Zr O_2晶型结构、形貌及表面物理化学性质的影响。结果表明,在200 W微波辐射作用下,该样品晶型结构未发生明显变化,但Ag的衍射峰明显增强,同时,其晶粒尺寸、光吸收性质和表面物理化学性质等方面则发生改变,尤其是样品Ag/Zn O-Zr O_2的形貌呈现了圆形片状结构。分别在紫外和微波辅助条件下对纳米复合材料的光催化性能进行了一系列考察,同时为了进一步评价所合成样品在太阳光作用下的实用价值,又考察了Ag/Zn O-Zr O_2在模拟日光条件下的光催化性能。结果显示,紫外光作用下,纳米复合材料Ag/Zn O-Zr O_2的光催化活性高于市售P25以及未经微波处理的样品,且在微波辅助光催化条件下,其活性有较大程度提高。200 W微波功率下所合成样品Ag/Zn O-Zr O_2在模拟日光作用下显现出较高活性。另外,根据紫外光条件下对光催化活性物种的捕获实验提出了Ag/Zn O-Zr O_2可能的光催化机理。     

泡沫镍负载Fe2O3@Ni3S2纳米线网状结构电极的制备及其电催化析氧性能

通过两步水热法制备泡沫镍(NF)负载Fe_2O_3纳米粒子@Ni_3S_2纳米线网状结构电极(Fe_2O_3@Ni_3S_2/NF)。运用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附-脱附测试等方法对电极材料的物相和微观结构特征等进行了表征。水热条件下原位表面化学刻蚀生成的Ni_3S_2纳米线与三维多孔NF基体间拥有强结合力和低界面电阻,Fe_2O_3粒子均匀分布在纳米线的表面。在1 mol·L~(-1)的KOH溶液中,运用线性扫描伏安测试(LSV)、计时电位法、电化学交流阻抗测试(EIS)等对电极的电催化析氧(OER)性能进行了测试。结果表明:在100 mA·cm~(-2)的超高电流密度下,Fe_2O_3@Ni_3S_2/NF电极的OER过电势仅为223 mV,比Ni_3S_2/NF材料的过电势降低了285 mV;经过10 h计时电位测试,性能保持率高达80%。     

中空分级结构Fe3O4@C/rGO复合材料的合成及其储锂性能

以氧化石墨烯(GO)为基底,Fe(NO_3)_3·9H_2O、异丙醇、甘油为原料,通过溶剂热法和后续热处理过程2步合成了Fe_3O_4@C/rGO复合材料,实现了碳包覆的Fe_3O_4纳米粒子自组装形成的分级结构空心球在氧化石墨烯片上的原位生长。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和恒流充放电等手段分析了材料的物理化学性能与储锂性能。结果表明,该复合材料在5.0 A·g~(-1)的电流密度下,仍有437.7 mAh·g~(-1)的可逆容量,在1.0 A·g~(-1)下循环200圈后还有587.3 mAh·g~(-1)的放电比容量。这主要归因于还原态氧化石墨烯(rGO)对碳包覆Fe_3O_4分级空心球整体结构稳定性和导电性的提高。     

火焰辅助热解方法制备Ag2O/TiO2及其光催化制氢性能

以钛酸丁酯和硝酸银为前驱体,采用一步火焰辅助热解法制备了Ag₂O/TiO₂光催化剂并研究了样品在紫外-可见光照射下的光催化制氢性能。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-Vis DRS）对样品进行了表征。XRD结果表明TiO₂均为锐钛矿晶型,Ag的引入对XRD结果无明显影响。SEM图显示未修饰的TiO₂是微球形貌,随着引入Ag含量的增加,微球减少直至消失。通过XPS分析和化学沉淀法表明样品中Ag的存在形式为Ag₂O。UV-Vis DRS测试发现引入Ag后提高了样品的光吸收。前驱体中Ag的量影响样品的光催化活性,最高的光催化制氢的活性可以达到相同条件下的P25的15倍。对光催化反应后的样品进行分析,认为在光催化过程中部分Ag₂O通过光生电子转化为Ag形成Ag/TiO₂,进一步提高光催化制氢活性。     

圆形片状纳米复合材料Ag/ZnO-ZrO2微波辅助合成与多模式光催化罗丹明B

采用微波辅助结合沉淀法制备了以ZnO为主体的纳米复合材料Ag/ZnO-ZrO₂。通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和N2吸附-脱附等表征手段研究了微波辐射对Ag/ZnO-ZrO₂晶型结构、形貌及表面物理化学性质的影响。结果表明, 在200 W微波辐射作用下, 该样品晶型结构未发生明显变化, 但Ag的衍射峰明显增强, 同时, 其晶粒尺寸、光吸收性质和表面物理化学性质等方面则发生改变, 尤其是样品Ag/ZnO-ZrO₂的形貌呈现了圆形片状结构。分别在紫外和微波辅助条件下对纳米复合材料的光催化性能进行了一系列考察, 同时为了进一步评价所合成样品在太阳光作用下的实用价值, 又考察了Ag/ZnO-ZrO₂在模拟日光条件下的光催化性能。结果显示, 紫外光作用下, 纳米复合材料Ag/ZnO-ZrO₂的光催化活性高于市售P25以及未经微波处理的样品, 且在微波辅助光催化条件下, 其活性有较大程度提高。200 W微波功率下所合成样品Ag/ZnO-ZrO₂在模拟日光作用下显现出较高活性。另外, 根据紫外光条件下对光催化活性物种的捕获实验提出了Ag/ZnO-ZrO₂可能的光催化机理。     

纳米α-Fe_2O_3-TiO_2改性海藻酸钠/壳聚糖双极膜制备与表征

在壳聚糖(CS)阴离子交换膜中添加纳米复合半导体材料α-Fe2O3-TiO2,制备了PVA-SA/α-Fe2O3-TiO2-CS双极膜(PVA:聚乙烯醇;SA:海藻酸钠),并用扫描电镜、热重分析、电子万能试验机和接触角测定仪等对其进行了表征。研究结果表明,添加纳米α-Fe2O3-TiO2可提高双极膜的亲水性、热稳定性和机械性能。纳米α-Fe2O3-TiO2复合半导体材料较纳米α-Fe2O3或纳米TiO2单一半导体材料具有更强的光催化双极膜中间界面层水解离能力,在高压汞灯照射下能大大降低双极膜的膜阻抗和膜电阻压降(IR降)。