稀土钬丙氨酸配合物的热力学性质

合成了稀土氯化钬丙氨酸配合物，[Ho2(Ala)4(H2O)8]Cl6，的晶体.用绝热量热法测定了其在78～363 K温区的热容.在214～255 K温区发现一固－固相变，相变峰温、相变焓和相变熵分别为235.09 K，3.017 kJ•mol－1和12.83 J•K－1•mol－1.用最小二乘法将实验热容值拟合成热容随温度变化的多项式方程,利用此方程式和热力学函数关系,计算出以298.15 K为参考温度的热力学函数值.在40～800 ℃温区，用热重分析和差示扫描量热法研究了该配合物的热稳定性，观察到[Ho2(Ala)4(H2O)8]Cl6分两步分解，第一步从80 ℃开始，179 ℃结束；第二步从242 ℃开始，479 ℃结束.从热分析结果推测出该配合物可能的热分解机理.     

电刷镀含钛合金非晶态镀层的晶化动力学(II)

用热分析仪研究非晶态材料的晶化动力学有两大类方法：等温法和变温法．变温法测定动力学参数的优点是简便，需要的样品量少，能在反应开始到结束的整个温度范围内连续计算动力学参数．晶化反应是一种相变反应．反应前后没有重量的变化，因此，只能采用差热分析法D’fA或差示扫     

四种抗癌物质对微管蛋白体外聚合及热变性的影响

用浊度法和差示扫描量热法研究了四种小分子抗癌物质[紫杉醇、卡铂、猪芽藻提取物(ZYZ)和番荔枝素提取物(F43)]对微管蛋白体外聚合及热变性的影响。实验结果表明：当四种化合物的浓度均为15 μmol•L－1时，紫杉醇和猪芽藻提取物(ZYZ)能促进微管蛋白的聚合并使其热变性温度升高，而卡铂和番荔枝素提取物(F43)却对微管蛋白的聚合及热变性温度无明显影响。综合上述实验结果，对四种抗癌物质与微管蛋白相互作用的机理进行了讨论。     

五水硫代硫酸钠非等温脱水过程的确定

通过对五水硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O)非等温脱水过程的热力学数据进行理论求算和分析,结合两种热分析实验结果,包括差热/热重联机(DTA/TGA)和差示扫描量热(DSC),实验测定结果与理论求算相互验证,确定了五水硫代硫酸钠脱水过程的类型.研究的理论和实验结果表明,Na2S2O3·5H2O的脱水过程是先脱出液态水并形成水溶液,然后随着温度的升高,溶液中水的再气化.     

铁—芳烃络合物引发氧化环己烯阳离子光聚合反应动力学…

以环戊二烯异丙苯铁六氟磷酸盐为引发剂，用示差扫描量热法研究了氧化环己烯（ＣＨＯ）阳离子聚合反应动力学。实验结果表明，温度对ＣＨＯ聚合反应影响很大。ＣＨＯ在一系列温度下等温聚合时，放热量和转化率均在４０℃左右最高，而聚合反应速率则随着温度的升高而降低。ＣＨＯ聚合反应属一级反应，化能为－９．８７ｋＪ／ｍｏｌ，并对聚合反应历程进行了理论推导，其结果与实验结果相符合。     

DSC测量中校正对热分析结果的影响

介绍了灵敏度及温度校正对基线和实验结果的影响.仪器温度和灵敏度校正可以减小差示扫描量热法(DSC)曲线的漂移,曲线上得到的温度和焓变值更接近理论值,减小了实验误差.所以,定期对仪器进行重新校正是必要的.     

二元贮冷水合盐熔解热的差示扫描量热法研究

用差示扫描量热法（differential scanning calorimetry)对二元贮冷水合盐的相变温度与熔解热进行了研究，实验结果对认识多元贮冷水合盐的相变过程的相变机理及选配贮冷水合盐材料，具有重要意义。     

长链烷基胺氢卤酸盐的热致相变

差示扫描量热法（ＤＳＣ）结果表明，烷基胺氢卤酸盐化合物的相变温度与化合物烷基链链长之间存在明显的规律性，固－固结构相变的主相变峰温随烷基链链长的递增而升高，其逆相变过程表现出明显的热滞后现象；而熔融相变温度则随烷基链链长的递增而降低；实验结果还表明，试样的陈化放置过程以及结晶过程中所用的溶剂对化合物的热致相变历程都有明显的影响。     

随机温度调制DSC技术TOPEM的理论和应用

介绍一种称作TOPEM的温度调制差示扫描量热技术[1],由瑞士梅特勒-托利多公司开发.该技术基于随机温度调制,是一般温度调制DSC理论的结果.无需进一步校准,在单次实验中就能测定准稳态比热和宽频范围的频率依赖的复合比热.而且,从测试的数据可直接测定可逆和不可逆热流,并可从热力学上将这两个热流分别与显热流和潜热流相关联.应用实例显示了TOPEM实验的线性行为测试和稳态测试(一致性检查)、玻璃化转变的频率依赖性、热固性树脂的等温固化、固-固转变、可逆熔融和不可逆熔融等.     

乙二醇和丙三醇水溶液冻结特性的研究

利用差示扫描量热仪（Pyris-Diamond DSC），研究了乙二醇（甘醇）和丙三醇（甘油）水溶液的过冷行为、水合性质和它们的玻璃化转变温度及反玻璃化温度，分析了它们与分子中羟基个数的关系.进行了12组共24种不同浓度(质量分数）的溶液的差示扫描量热实验.过冷度的实验结果表明，在浓度相等的情况下，两种低温保护剂水溶液冻结的过冷度有相同的变化规律.水合实验的结果表明，浓度相同时，二者结合水的能力大体相当.玻璃化转变的实验表明，二者玻璃化转变温度与反玻璃化温度存在明显差异.     

LCT-1型微量差热天平的性能

差热天平是一种DTA和TG联用的热分析仪,可同时获得DTA曲线和TG曲线。由于两种信息是在同一样品上同时获得,因此不仅升温速率、气氛、试样粒度和重量等各种条件完全相同,而且两者测定是完全同步进行的,便于实验结果的互相补充和验证。故一般研究工作中差热天平采用较多,过去此类仪器都靠进口,1979年北京光学仪器厂首先试制成功LCT—1型微量差热天平,填补了国内空白,仪器各项指标     

DSC定量法及其在聚合物研究中的应用

一、绪论差示扫描量热法(DSC)是在差示热分析(DTA)的基础上发展起来的.目前,有关论述聚合物的文献中,出现了以DSC为手段研究聚合物的结构、相转变、化学反应,以及测定聚合物的结晶度、玻璃化温度、比热、分子量等的报导,但有些文献忽视了某些实验量的正确含义,以致用不同的技术表征聚合物特性时会引起误解。本文简略介绍DTA和DSC的基本概念,指出DSC通过温度和热焓的校准使能正确定量,并拟通过用DSC对聚合物研究的例子,阐明各实验量的正确含义,以便正确理解和应用DSC的实验数据。     

铁-芳烃络合物引发氧化环己烯阳离子光聚合反应动力学研究

以环戊二烯异丙苯铁六氟磷酸盐为引发剂,用示差扫描量热法研究了氧化环己烯(CHO)阳离子聚合反应动力学.实验结果表明,温度对CHO聚合反应影响很大.CHO在一系列温度下等温聚合时,放热量和转化率均在40℃左右最高,而聚合反应速率则随着温度的升高而降低.CHO聚合反应属一级反应,活化能为-9.87kJ/mol,并对聚合反应历程进行了理论推导,其结果与实验结果相符合.     

生物质三组分热裂解行为的对比研究

在热天平上对比研究了生物质中的纤维素、半纤维素和木质素三种主要组分的热失重规律。结果表明，作为半纤维素模型化合物的木聚糖热稳定性差，在217℃～390℃发生明显分解；纤维素热裂解起始温度最高，且主要失重发生在较窄温度区域，固体残留物仅为6.5%；木质素表现出较宽的失重温度区域，最终固体残留物高达42%。在红外辐射机理试验台上对比研究了三组分热裂解产物随温度的变化规律。三组分热裂解生物油产量随温度变化先升后降。纤维素生物油产量在峰值上最高，但纤维素生物油热稳定性差，高温时挥发分的二次分解最明显；木聚糖和木质素生物油产量较低，表现出较好的热稳定性。三组分热裂解焦炭产量随温度升高而降低，最终纤维素热裂解焦炭产量为1.5%，而木聚糖和木质素分别为22%和26%。三组分热裂解气体产物随温度升高而增长，但在气体组成分布上因三组分的结构上的差异而不同。     

耐热炸药TATB、PYX和LLM-105的热安定性研究

耐热炸药热安定性在其应用中具有重要作用。本文采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)、真空安定性(VST)等热分析方法,研究了TATB、PYX和LLM-105的热安定性,对TATB、PYX和LLM-105的热分解表观活化能进行了计算。实验结果表明,TATB、PYX和LLM-105在较宽的温度范围内具有较高的热稳定性,耐热温度都超过250℃。这三种炸药的热安定性顺序为:PYX略优于TATB,TATB优于LLM-105。     

聚对苯二甲酸乙二酯的非等温结晶行为

用付里叶变换红外光谱法、示差扫描量热、广角Ｘ 射线衍射和密度法等手段，研究了聚对苯二甲酸乙二酯（ＰＥＴ）的非等温结晶行为．在１１０℃以上，ＰＥＴ的结晶度随温度的升高而增加；在１６０～２３０℃温度区间，ＰＥＴ的结晶度随温度的升高变化不大．但在其后的降温过程中，其结晶度显著增加．从高温缓冷试样的结晶度明显地比淬火试样的高．实验结果有力地支持了高聚物在结晶前链的折叠就已经形成的观点．     

时间参量法Ⅱ.简单级数反应的热谱面积差法

从简单级数反应的热动力学方程出发,将时间作为已知参量,提出了一种新的热动力学研究法——简单级数反应的热谱面积差法.该法不需反应进行到底便可求解化学反应的速率常数.实验结果验证了方法的正确性.     

DSC曲线各特征点的物理意义以及相变热焓的广义Speil公式的推导

按目前差示扫描量热法（DSC）公认的Gray－Speil理论，由于对实际的过程过于简化，以致不能很好地解释DSC曲线上的每个特征点；就相变前后试样的热容量发生改变的普遍情况下，如何定量计算相变潜热，目前尚未有严格的计算理论。本文对差示扫描量热法的基本理论做了一些较深入的探索，通过考虑容器及试样内存在温度梯度这一实际情况，成功地解释了实际DSC曲线上各个特征点具体的物理意义，并就相变前后试样的热容量发生变化且热容量是温度的函数这一普遍情况，推广出广义的Speil公式和热焓计算的普遍法则，得到了与实验更加接近的结果。     

石油馏分恒压比热容与焓的研究

用差示扫描量热计（ＤＳＣ）测定５个国产原油馏分在系列温度下的恒压比热容，给出比热容与温度的关联式。经标准物质α－Ａｌ２Ｏ３和正庚烷的恒压比热容测定表明，与文献数据的平均偏差在±２％以内。由恒压比热容计算馏分相应温度下的焓，与落入式铜量热计直接量热所得的结果比较，符合良好。还考察８个恒压比热容计算方法的这些馏分的适用性。     

水热体系合成锂皂石结构的演化和影响规律研究

以氟化锂、氯化镁、水玻璃、氨水为主要原料，采用水热体系合成了锂皂石（Hectorite）。通过化学成分分析、粉末X-射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（SEM）、 傅立叶变换红外光谱（FTIR）、 热重和差示扫描量热（TG-DSC）、激光纳米粒度分析等技术，考察了晶化时间、原料比、晶化温度对锂皂石产物结构演化的影响规律。实验结果表明，采用水热晶化体系合成锂皂石，6 h后体系中即能生成锂皂石。在实验的6～49 h晶化时间范围内，体系为锂皂石、硅酸锂、氟化锂、氢氧化镁等组成的多相共存体系。经72 h晶化后生成结晶好的锂皂石。在水热晶化体系增加锂盐的量，有利于提高锂皂石结晶性，并能促进Li取代片层上六配位Mg，导致产生更高的层电荷和更多的层间可交换离子。提高水热晶化温度，对提高锂皂石产物结晶性有利。晶化时间短，锂皂石产物粒径小，结晶性差，但颗粒分布窄。晶化时间长，锂皂石产物粒径增大，结晶性好，热稳定性提高。