食品包装材料中双酚A在食品模拟物中迁移规律的研究

食品塑料包装材料的安全是保障食品安全的重要一环,包装材料中的双酚A潜在迁移性对人体健康的危害已引起社会的关注. 分别选取蒸馏水、3%乙酸(体积分数)和10%乙醇(体积分数)3种食品模拟物,浸泡已知双酚A含量的食品包装材料,在一定的时间点测试浸泡液中双酚A含量,研究迁移量与模拟物之间的关系. 结果表明,在不同食品模拟物下包装材料中双酚A的迁移量不同,其特定迁移量顺序为10%乙醇溶液>3 %乙酸溶液>蒸馏水. 并研究了温度、时间及微波作用影响食品包装材料中双酚A向食品中的迁移量,结果表明,双酚A向食品中迁移量随接触时间的延长、温度的升高而增加,微波作用能显著提高包装材料中双酚A向食品中的迁移量.     

微波条件下双酚A向食品模拟物的迁移研究

采用气相色谱-质谱联用法研究了微波条件对食品接触材料中双酚A在水、乙酸（3%,体积分数）、乙醇（10%,体积分数）、橄榄油4种食品模拟物中迁移行为的影响。在微波加热下,食品快速升温并能将热量传递给外部包装,从而加速包装材料中双酚A向食品的迁移。研究了不同微波温度、时间和功率下双酚A在4种食品模拟物中的迁移规律,结果表明：微波对双酚A迁移有显著影响,迁移量随着微波温度、时间和功率的增加而增加。在相同加热温度和时间条件下,微波加热方式中双酚A在4种食品模拟物种的迁移量均高于水浴加热。     

食品接触用纸中铅、砷迁移分析

为研究食品接触用纸中铅、砷迁移规律,选择4批次食品接触用纸,通过测定其在不同介质(人造自来水、50%乙醇和4%乙酸三种模拟物)、不同加热方式[常温（22℃）、加热（70℃）、模拟微波（98℃）、实际微波加热]等条件下铅、砷迁移量来考察其迁移规律。结果表明,50%乙醇模拟物中,4个样品铅、砷迁移均未检出。4个样品在自来水和4%乙酸模拟物中,模拟微波15min条件下的铅、砷迁移量高于或接近常温10d条件,铅、砷迁移受温度影响较大,2#和4#两个样品实际微波条件下铅迁移量高于模拟微波条件迁移量的2倍,实际微波加热条件比模拟微波加热更严苛。     

食品接触材料中19种紫外光吸收剂迁移量的测定及迁移规律研究

建立了食品接触材料中19种紫外光吸收剂迁移量测定的高效液相色谱法。研究了不同食品模拟物及浸泡时间对紫外光吸收剂迁移量的影响。实验结果表明,紫外光吸收剂在水、3%乙酸、低浓度的乙醇中迁移量低,在95%乙醇和异辛烷模拟物中迁移量高,迁移规律性与紫外光吸收剂的分子结构密切相关。食品接触材料中紫外光吸收剂在80℃浸泡6 h的迁移量与40℃浸泡10 d相当。所建立液相色谱法的定量下限为0.1~0.5 mg/kg,在95%乙醇和异辛烷模拟物中,3个加标水平下的回收率为83.8%~98.0%。方法的灵敏度与回收率高,选择性好,能满足实际工作的要求。     

食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂迁移量的测定及其迁移规律研究

建立了一种高效液相色谱－串联质谱同时测定食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂（FWA184、FWA185、FWA393、FWA367、FWA135）在不同食品模拟物中迁移量的检测方法。研究了食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂在水、4%乙酸水溶液、50%乙醇水溶液和橄榄油4种食品模拟物中的迁移规律。实验结果表明,5种荧光增白剂在5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数r ≥ 0.999 1,方法定量下限为0.001～0.050 mg/kg。在橄榄油基质中,加标水平为0.05、0.1、0.5 mg/kg时,回收率为81.8%～101%,相对标准偏差为1.2%～5.6%（n＝10）。方法快速简便,灵敏度、回收率和准确性能够满足食品接触材料及制品中荧光增白剂迁移量的测定要求。考察了食品模拟物种类、迁移温度、迁移时间对迁移量的影响。结果表明,在相同条件下,橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂在橄榄油模拟物中迁移量最高;当温度升高时迁移量显著增加;随着时间的延长,迁移量呈现由快速迁移至缓慢迁移,随后趋于平衡的过程。     

顶空-气相色谱法快速测定蜜胺餐具中甲醛单体迁移量

建立了顶空-气相色谱法快速测定蜜胺制品中甲醛迁移量的方法。采用水、质量分数3%乙酸、50%乙醇、橄榄油作为食品模拟物对样品浸泡后,对浸泡液中的甲醛进行顶空提取后进色谱分析,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,4种食品模拟物中甲醛的平均回收率为88.3%~97.6%;RSD为2.3%~4.1%。甲醛在水、3%乙酸中的检出限均为0.8 mg/L,在50%乙醇中检出限为2.0 mg/L,在橄榄油中检出限为0.8 mg/kg。方法适用于蜜胺制品中甲醛单体迁移量的快速测定。应用建立的方法研究了同等浸泡条件下不同食品模拟物对甲醛迁移的影响,结果表明蜜胺制品中甲醛在3%乙酸中迁移量最大。     

抗菌食品接触材料中纳米银的迁移规律研究

根据GB/T 5009.156-2003,以水、乙醇、乙酸和正己烷作为食品模拟液,把聚丙烯纳米银复合材料浸泡在食品模拟液中,以时间和温度为变量,蒸干浸泡液后消解定容,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测迁移出的纳米银的浓度。结果表明,接触材料中的纳米银在不同的模拟液体中的迁移量与温度和时间的变化成正比。     

EDTA滴定法测定牛奶包装中碳酸钙的迁移

根据GB/T 5009.92-2016,以水、20%乙醇、4%乙酸和正己烷作为食品模拟液,把牛奶塑料包装袋装入食品模拟液,以时间和温度为变量,蒸干浸泡后的模拟液后消解定容,然后以钙红作为指示剂,用EDTA滴定检测迁移出的碳酸钙的浓度。结果表明,牛奶塑料包装袋中的碳酸钙在不同的模拟液体中的迁移量与温度和时间的变化成正比。     

超高效合相色谱法测定尼龙6食品接触材料中己内酰胺迁移量

建立了超高效合相色谱法测定尼龙6食品接触材料中己内酰胺迁移量的方法。样品经水、4%乙酸(V/V)、50%乙醇(V/V)、正己烷等4种食品模拟物浸泡后,50%乙醇、正己烷浸泡液直接进样,水、4%乙酸经乙醇稀释后进样,采用超临界CO2-甲醇(含2%水)为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,通过PDA检测器对目标化合物在210 nm波长下进行分析,外标法定量。在优化条件下,己内酰胺在水、4%乙酸、50%乙醇、正己烷4种食品模拟物中,质量浓度范围分别在5.0~50.0 mg/L,5.0~50.0 mg/L,2.0~50.0 mg/L,5.0~50.0 mg/L线性良好,方法检出限分别为2.0,2.0,1.0,2.0 mg/L。进行添加回收实验,己内酰胺回收率为91.4%~98.4%,相对标准偏差为1.9%~3.2%。方法可用于食品接触材料中己内酰胺迁移量的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定塑料聚合物中有机磷阻燃剂DOPO的迁移量及其迁移规律研究

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立了塑料聚合物中9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)迁移量的测定方法,并对不同浸泡模拟物、不同温度和时间下DOPO的迁移规律进行研究。样品采用欧盟(EU)2017/752法规中的食品模拟物浸泡。水基模拟物直接过滤,橄榄油模拟物用含38%甲醇的乙腈溶液萃取后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,采用多反应监测模式进行检测。水基模拟物(3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇)中DOPO的定量下限为0.10 ng/mL,橄榄油模拟物中的定量下限为1.0 ng/g。样品加标回收率为85.3%～110%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7.3%。该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,适用于塑料聚合物中DOPO迁移量的测定。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯检测方法研究进展

介绍邻苯二甲酸酯的性质及其对人体的危害,综述了近几年来食品包装材料中邻苯二甲酸酯的检测方法及样品前处理方法,并对比了其优缺点。展望了食品包装材料中邻苯二甲酸酯分析方法的研究趋势。     

Determination of titanium dioxide in foods using inductively coupled plasma optical emission spectrometry

Titanium dioxide is a common food additive of increasing interest in dietary intake studies and dietary exclusion studies. Food labelling for titanium dioxide is imprecise so a method was developed for its rapid determination in foods using acid digestion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICPOES). Twenty-five foods thought to contain titanium dioxide were obtained. Based on preliminary digestion studies, samples (500 mg) were digested in 18 mol l-1 H2SO4 at 250 degrees C for 1 h and then diluted to 5.9 mol l-1 H2SO4 before determination of titanium by ICPOES at 336.121 nm. Emission intensity was suppressed by H2SO4 so standards were matched for acid concentration. Titanium dioxide embedded in gelatine was used to assess accuracy. A standard reference material of known titanium concentration and six foods of known titanium dioxide content were used as external reference materials. Limits of detection were 2-7.5 ppb, depending on spectral integration times, and the signal was linear up to 5 ppm. Results for all control samples were in good agreement with the expected values. Twelve of the foods contained detectable titanium, ranging from 0.001 to 0.782% by weight, but only eight indicated this on their labels, four being exempt under food labelling regulations. Based on food portion sizes, an individual's daily intake of titanium dioxide could exceed 200 mg from just one of these products. This method may facilitate future studies on titanium dioxide intake, given the present limitations of food labelling.     

纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析

建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%～91%,相对标准偏差为4.1%～9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%～94%,相对标准偏差为3.9%～8.7%.     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法,并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测;迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下,24种元素在0~1 000μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(MLOD)为0.000 3~0.465 mg/kg;在1.0~1 000 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%~125.3%;相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%~6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广,可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究,从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。     

纸基食品接触材料中4-肉桂苯酚和水杨酸对叔丁基苯酯向干性食品模拟物TenaxTA的迁移

以纸基食品接触材料中的4-肉桂苯酚(CP)和水杨酸对叔丁基苯酯(TBS)为模拟迁移物,对其向干性食品模拟物Tenax TA中的迁移规律采用超高效液相色谱结合荧光检测(UPLC-FLR)方法进行了研究。在不同温度下对CP和TBS的迁移动力学进行了考察,并对其在封闭环境和敞开环境下的迁移率进行对比研究。通过设计不同质量的Tenax TA接触直径为3.5 cm圆片样品的迁移试验,探索了迁移试验中合适的模拟物质量/接触材料面积比条件。系列试验结果表明,迁移物迁移时间越长,迁移温度越高,相应的迁移率就越高;在高的迁移温度下,迁移物在Tenax TA上的解吸会导致迁移率的下降;在封闭条件下CP和TBS的迁移率要高于敞开条件下的迁移率;迁移试验中,4.16 g/dm²的模拟物质量/接触材料面积比是利用干性食品模拟物进行食品接触材料暴露评估的合适的迁移试验条件。密闭条件下市售的8种食品接触材料干性食品模拟物迁移实验研究表明,TBS存在于用于包装坚果类食品的包装纸中,含量为15.54 mg/kg。     

聚苯乙烯提取物的检测与评价

随着材料科学的迅速发展,聚合物材料以不同的形态越来越广泛地应用于食品包装中。但是由于聚合物材料自身的特性及其改性加工,导致了很多低分子量化合物的形成,因而给食品安全性带来很大隐患,也危害着人们的身体健康。为了解决这一问题,在选用材料前,必须分析聚合物材料中低分子化合物的迁移情况,考虑迁移过程对包材使用的影响。实验中选用正庚烷、8%乙醇、50%乙醇和蒸馏水作为食品模拟液,用气相色谱测定聚苯乙烯提取物的迁移量,进而将实验数据分析比较。结果显示,迁移量随着温度的升高和时间的延长而不断增加,溶剂种类的影响为:正庚烷>50%乙醇>8%乙醇>蒸馏水。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定塑料食品包装材料中3种抗氧化剂的残留量

建立了气相色谱–串联质谱法测定塑料食品包装材料中抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法。样品采用环己烷–乙酸乙酯混合溶剂超声萃取,经固相萃取法富集和净化,采用气相色谱–串联质谱在多反应监测模式下进行测定。结果表明,3种抗氧化剂质量浓度在0.05~20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999;BHT,BHA,TBHQ的检出限分别为0.005,0.01,0.03mg/kg;平均添加回收率为88.7%~104.0%;测定结果的相对标准偏差小于5.5%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于塑料食品包装材料中抗氧化剂BHT,BHA,TBHQ残留量的测定。     

微波消解–ICP–MS法测定话梅中的二氧化钛

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)测定话梅中二氧化钛的方法。话梅样品用硝酸及过氧化氢经微波消解仪消解,将消解液除酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定,以内标法测得钛的含量,并转换成样品中的二氧化钛含量。钛含量在0~500μg/kg范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.04μg/kg。在0.06,0.15,0.30μg/kg的添加水平下,加标回收率为80%~100%,相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=6)。该法稳定性好,测定结果准确、可靠。