快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量

建立快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量的分析方法。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用硅酸镁(弗罗里硅土)柱净化浓缩,然后用选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱–质谱法测定土壤中的戊唑醇含量。该方法检出限为0.008 mg/kg,加标回收率为84.0%~97.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~11.6%(n=6)。该方法具有分离效果好,灵敏度高,重现性好,前处理操作简便等优点,可用于测定土壤中戊唑醇的残留量。     

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定水稻秸秆、糙米、稻壳和土壤中戊唑醇残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-质谱法测定水稻秸秆、糙米、稻壳及土壤中戊唑醇残留量。方法以乙腈为萃取溶剂,N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以甲醇-5 mmol乙酸铵缓冲溶液(70/30,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式,以m/z308为定量检测离子,戊唑醇保留时间在9.5 min左右,在0.005~2 mg/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。在4种样本中添加不同浓度戊唑醇其平均回收率在73.6%~105.8%,相对标准偏差(n=5)小于15%,检出限(S/N=5)为2.5×10-11g。该方法简单、快速、灵敏、准确。     

原子吸收法测定污泥蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅

研究用原子吸收法测定蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅.将制备成粉状的蚯蚓用硝酸-高氯酸消解,在仪器工作条件下,金属离子含量与吸光度呈良好的线性关系.测定结果的相时标准偏差为1.3%～3.5%(n=7),加标回收率为93%～107%.测定镉、铜、铬、锌、铅离子的线性范围、线性相关系数、检出限依次为0～0.9 mg/L,r=0.9984,0.0r7 mg/L;0～10 mg/L,r=0.9989,0.05 mg/L;0～5 mg/L,r=0.999 1,0.13mg/L;0～0.7 mg/L,r=0.9997,0.02 mg/L;0～7.5 mg/L,r=0.9994,0.3 mg/L.     

高效液相色谱–串联质谱法同时测定土壤中8种杀菌剂残留

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中戊唑醇、腈菌唑、腈苯唑、氟硅唑、三唑酮、丙环唑、烯唑醇、苯醚甲环唑8种杀菌剂残留量的方法。采用QuEChERS样品前处理方法对土壤样品进行提取、净化和富集,用电喷雾离子源、正负离子扫描,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。在优化的实验条件下,8种杀菌剂的质量浓度在0.01~0.50 mg/L范围内与色谱峰面积均成良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.005~0.010 mg/kg。样品平均加标回收率为85.6%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~13.2%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度和准确度高,满足土壤中戊唑醇等8种杀菌剂残留量的测定要求。     

高效液相色谱法测定4B酸生产废水中4B酸的含量

采用高效液相色谱法测定4B酸废水中4B酸的含量.4B酸的浓度在0～500 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为A=20649c 175087,相关系数r=0.9993,检出限为1×10-5mg/L.用该方法对4B酸废水进行测定,测定结果的相对标准标准偏差为0.25%～1.47%(n=5),加标回收率为97.1%～102.4%.     

气相色谱法测定四氢苯酐中杂质马来酸酐

建立了气相色谱法测定四氢苯酐中杂质马来酸酐含量的分析方法。样品经乙腈超声溶解后,用气相色谱分析,外标法定量。目标物马来酸酐在0.25～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限(S/N=3)为0.10 mg/L,在25、500和1000 mg/kg的3个添加水平下,目标物的平均回收率为99.4%～108.0%,相对标准偏差(n=6)为0.85%～3.6%。     

阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA

在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化中性红的褪色反应具有强的催化作用,EDTA对上述指示反应具有灵敏的阻抑作用,从而提出了一种阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA的方法。优化的试验条件如下:①过氧化氢用量为1.0mL;②0.1g.L-1中性红溶液用量1.0mL;③50.0mg.L-1 Fe(Ⅲ)溶液用量为0.12mL;④反应温度为沸水浴;⑤反应时间为10min。EDTA的质量浓度在900μg.L-1以内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为8μg.L-1。方法用于板栗罐头中EDTA的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%,加标回收率为93.0%～96.0%。     

钒酸铵氧化-分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在磷酸介质中,钒酸铵与盐酸氯丙嗪反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为524nm;据此建立了测定盐酸氯丙嗪含量的钒酸铵氧化-分光光度法,并将其用于直接测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪.结果表明,当盐酸氯丙嗪的浓度处于10.0～100mg/L和100～360mg/L范围内时,被测定体系的吸光度与盐酸氯丙嗪的浓度之间呈良好的线性关系;线性回归方程分别为A=-0.061 69+0.010 05c(mg/L,r=0.998 8)、A=0.494+0.004 43c(mg/L,r=0.998 8),检出限为1.96mg/L,相对标准偏差为0.29%,回收率为94.9%～102.9%.     

抗坏血酸紫外褪色分光光度法测水中余氯

建立了抗坏血酸紫外褪色分光光度法测定水中余氯的新方法. 在pH 2～6介质中, 选择248 nm作为测定波长, 氯质量浓度在0～4.0 mg/L范围服从比尔定律. 回归方程为： ρ=10.109A＋0.0005 （mg/L）, 检出限0.02 mg/L, 水中常见的离子不干扰测定. 该法用于自来水、游泳池水等样品中余氯浓度的测定, 快速简便, 加标回收率在98%～104%之间.     

微波消解-原子吸收光谱法测定口红中的铅、汞

建立了微波消解–原子吸收光谱法测定口红中铅、汞的方法。以微波消解装置进行口红样品预处理,以石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量测定,以冷原子吸收光谱法进行汞含量测定。铅在0.00～2.50 mg/L范围内的线性方程为y=0.022 3x+0.000 8,r=0.999 3,检出限为0.003 mg/L。汞在0～500 ng/L范围内的线性方程为y=400.12x+52.3,r=0.999 9,检出限为6 ng/L。铅、汞测定结果的相对标准偏差分别为0.87%～2.6%,0.65%～2.41%(n=6),加标回收率分别为121%～126%,100%～102%。该方法以单消解方式进行样品前处理,再以该消解液分别进行两种元素含量分析,可提高分析效率,适用于化妆品中金属含量分析。     

气相色谱法快速测定茶叶中的八氯二丙醚残留量

建立了快速测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量的气相色谱方法。茶叶样品中的S-421经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,用浓硫酸去除杂质,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)进行测定。实验结果表明,样品中加入0.01~0.08 mg/kg浓度水平的八氯二丙醚,回收率为86.6%~106.5%,检出限为0.001 mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于8%(n=6)。     

高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中的苯甲醇

建立了高效液相色谱-紫外检测器法检测化妆品中苯甲醇含量的方法.样品用甲醉超声提取20 min,离心、过滤,用Agilent ZORBAX ODS分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量.苯甲醉在0.0464-0.464 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99992.添加水平为46.40 -92.80 m...     

FAAS法测定豫南板栗中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）对河南信阳地区产的板栗中的Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Mn、Cd和Pb进行了测定。结果表明,其Ca、Mg、Fe、Zn、Mn等元素的含量都比较丰富,未检出Cd和Pb。数据显示相对标准偏差为0．30％-3．92％,回收率为96．8％～102．5％,该法快速、简单,结果可靠,为进一步探讨豫南板栗的药用价值提供了理论依据。     

柱前在线衍生-HPLC内标法快速测定脑蛋白水解物注射液中的氨基酸

建立了利用高效液相色谱仪快速测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的方法.样品处理采用先提取后水解转化的方法,色谱分离使用反相C18分析柱二元高压梯度洗脱;使用二极管阵列检测器检测,波长为260 nm;分析时间为14 min.各氨基酸在4.5-900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7-0.9999;检...     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

气质联用仪测定电子电气产品中多环芳烃

建立了以甲苯溶剂超声波震荡提取、离心机分离萃取液、气相色谱-质谱联用仪测定电子电气产品中16种多环芳烃组分的方法,萃取条件为:用甲苯溶剂在60℃超声波震荡60 min,外标法定量。各组分的浓度在10～500ng/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数r2大于0.994,检出限为0.05～0.30 mg/kg。方法的加标回收率为80%～120%,测定结果的相对标准偏差小于5%。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定美白类、祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量

样品用甲醇超声提取15 min,离心、过滤,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB - CN分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,外标法定量.氢醌、苯酚分别在7.920～79.920 mg/L、9.696～96.960 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r =0.99999.氢醌、苯酚在15.84...     

毛细管气相色谱法测定六神祛暑水中樟脑与薄荷脑的含量

建立了毛细管气相色谱同时测定六神祛暑水中樟脑、薄荷脑含量的方法.樟脑含量在0.04044 -0.505 5mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为0.79% (n=6),平均回收率为99.18%;薄荷脑含量在0.049 84-0.249 2 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999...     

微波消解–电感耦合等离子体光谱法测定预包装食品中的钠含量

采用微波消解样品,建立电感耦合等离子体光谱(ICP–AES)测定预包装食品中钠含量的方法。结果表明,钠的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,钠的检出限为0.006 mg/L,加标回收率为95.5%~106.2%,测定结果的相对标准偏差为2.43%(n=6)。测定大米、菠菜、茶叶、脱脂奶粉和猪肉5个标准物质对方法进行验证,测定值与标准值吻合。该方法操作简便,适用于预包装食品中钠含量的检测。