基于聚吡咯纤维-纳米金修饰BDD电极对亚硝酸盐的检测

利用聚吡咯纤维/纳米金(PPy/AuNPs)修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极对亚硝酸盐进行检测.2×10-3mol/L亚硝酸盐在不同电极上的差分脉冲伏安结果表明PPy/AuNPs具有较高的电催化活性.实验研究了不同pH的缓冲液和修饰量对电极响应的影响,得出最佳缓冲液pH值为5,最佳修饰量为15μL.在最优条件下,亚硝酸盐的浓度与其峰电流在50~400μmol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip=0.003 96c+0.011 79(R~2=0.995 5),检出限为0.66μmol/L.采用本方法对实际样品中的亚硝酸盐的含量进行测定,平均回收率为93.62%~99.23%.     

碳纳米管修饰的玻碳电极测定蕃茄制品中苏丹红Ⅰ

利用吸附法将苏丹红Ⅰ固定在碳纳米管修饰的玻碳电极(CNT)表面,制成稳定的固载苏丹红Ⅰ碳纳米管修饰电极,再利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅰ在CNT上的电化学行为。在pH=2.0的乙醇-B-R缓冲溶液中,苏丹红Ⅰ在-0.16V附近产生一灵敏的还原峰。在优化的最佳实验条件下,溶液中苏丹红Ⅰ峰电流iP与其浓度在8.0×10-7至1.6×10-5mol/L范围内有良好的线性关系,回归方程为iP=2.939+9.963c(×10-6mol/L),R=0.9963。检出限为9.0×10-8mol/L。CNT电极无毒、无污染,灵敏度高,为检测苏丹红Ⅰ提供了一种安全有效的新方法。     

对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了纳米氧化铝修饰玻碳电极(nano-Al2O3/GCE/CME),用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了对硫磷(TP)在nano-Al2O3/GCE/CME上的电化学行为.实验表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提高TP的氧化还原峰电流并降低其氧化峰电位.在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH =5)中,TP在该修饰电极上产生1个不可逆的还原峰( Epc1=-0.567 V)和1对可逆氧化还原峰( Epa2=0.018 V和Epc2=-0.008 V) ,氧化峰电流与TP的浓度在2.5×10-9～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为: ip(μA)=0.2529+4.201C(μmol/L), r=0.9984和ip(μA)=0.6752+0.3181C(μmol/L), r=0.9946.开路富集30 s后,检出限为1.0 ×10-9 mol/L(S/N=3).在1.0×10-5 mol/L TP试液中连续测定10次,其RSD为3.8%.用此方法测定了蔬菜中TP的含量,回收率为95. 6%～100.5% ,结果满意.     

碳纳米管修饰电极对对氨基苯酚异构体的识别及选择性测定

研究了碳纳米管修饰电极(CNT/GE)对3种氨基苯酚异构体的识别及电催化作用.在裸石墨电极上三者的峰电位分别为:V裸邻=0.083 V、V裸对=0.032 V、V裸间=-0.167 V,在CNT/GE上三者的峰电位分别为:VCNT邻=0.084 V、VCNT对=-0.028 V、VCNT间=-0.180 v.实验表明,电极经CNT修饰后,3种异构体得到了有效分离,对氨基苯酚的峰电流显著提高该修饰电极成功用于对氨基苯酚的选择性测定,线性范围为0.4～50μmol/L,检出限为0.2μmol/L.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定氯霉素

研究了氯霉素(CAP)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为.发现在pH=2.0的0.1 mol/LKCl-HCl底液中,CAP在该修饰电极上有一灵敏的还原峰(Ep=-0.36 V vs.Ag/AgCl),峰电流与CAP浓度成正比,线性范围为6.0×10-6~2.7×10-4mol/L,检测限达3.0×10-6mol/L.该方法灵敏、准确,用于模拟样品和实际样品的测定,结果满意.     

基于脱氢枞胺基希夫碱-多壁碳纳米管修饰电极测定铅

采用脱氢枞胺基希夫碱和多壁碳纳米管复合材料修饰玻碳电极,以循环伏安法和示差脉冲阳极溶出伏安法研究此修饰电极的导电性能,及Pb2+在此电极上的电化学行为。结果表明,修饰电极在0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲体系(pH 5.5)中,于!1.1 V下沉积250 s,Pb2+在1.0×10!8~1.0×10!6mol/L范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程为I(μA)=6.6173C(μmol/L)+0.2597(R=0.9971),检出限为5.0×10!9mol/L(S/N=3)。将此修饰电极用于水样品中Pb2+检测,结果令人满意。本方法操作简便,耗时短,具有很好的准确性、灵敏度和选择性,实现了水样中低浓度铅的准确、快速测定。     

聚吡咯／多壁碳纳米管修饰电极对多巴胺的测定

制备了聚吡咯/多壁碳纳米管(PPy/MWNT)复合膜修饰电极。研究了神经递质多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,PPy/MWNT复合膜修饰电极对DA的电催化作用优于PPy修饰电极。在pH=4.10的0.2mol/L醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,DA在该修饰电极上的CV曲线于0.31V和0.28V处出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位差△Ep比裸玻碳电极降低58mV,比PPy修饰电极降低28mV,峰电流显著增加。氧化峰电流ipa与DA浓度在1.0×10-4~7.8×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip(μA)=0.2512 1.2300C(×10-5mol/L),相关系数r=0.9992,检出限为3.9×10-8mol/L。常见物质对DA的检测无干扰,DA注射液样品检测回收率为94%~104%。     

基于羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极快速检测氨基脲的研究

基于羧基化多壁碳纳米管修饰的玻碳电极(CMWCNTs/GCE),构建了一种灵敏检测氨基脲(SEM)的电化学传感器.采用傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、电化学阻抗谱对修饰材料进行表征.结果表明,羧基化的多壁碳纳米管出现羧基碳氧双键的红外特征峰,管径明显减小,长度变短,电化学阻抗值显著减小.在1 mol/L HAc-NaAc缓冲液中,利用循环伏安法和时间-电流曲线研究了SEM在CMWCNTs修饰电极上的电化学行为.SEM在修饰电极上呈现不可逆的氧化峰.与裸电极相比,氧化峰电流明显增大.在最佳实验条件(pH 7.0,扫描速度为0.1 V/s)下,测得SEM在5.00×10-6~1.09×10-3mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈线性关系,线性方程为IP(μA)=-0.472+0.0599C(μmol/L),相关系数r=0.997,检出限为1.88×10-7 mol/L(S/N=3).在实际猪肝样品检测中加标回收率为92.8%~98.0%.     

咖啡酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了多壁碳纳米管(MWNT)修饰玻碳电极,并研究了咖啡酸在该电极上的电化学行为及其测定方法,与裸玻碳电极(GCE)相比,MWNT膜修饰电极(MWNT/GCE)能显著提高咖啡酸的氧化峰电流.在pH=3.29的B-R缓冲溶液中,咖啡酸在MWNT/GCE电极上出现1对准可逆的氧化还原峰,Epa=0.47 V,Epc=0.32 V,峰电流与其浓度在5.0×10-7～2.0×10-5 mol/L范围内成线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L.实际样品测定的相对标准偏差(RSD)为0.82％(n=5),平均回收率为100.7％.MWNT膜对咖啡酸的电化学氧化有明显的催化作用.该法是一种快捷、可靠、灵敏的检测方法,可以用于咖啡酸含量的测定.     

苏丹红Ⅰ在壳聚糖-氧化石墨烯自组装膜修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了壳聚糖-氧化石墨烯自组装膜修饰玻碳电极(CS-GO/GC),并用电化学阻抗法进行表征,研究了苏丹红Ⅰ在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,苏丹红Ⅰ在该修饰电极上出现了1个氧化峰,为不可逆电化学反应。在50～250 mV.s-1扫速范围内,氧化峰电流与扫速呈线性关系,该电极过程受吸附控制,苏丹红Ⅰ在修饰电极上的电子转移数和质子数均为1,扩散系数为1.70×10-6cm2.s-1。采用差分脉冲伏安法对苏丹红Ⅰ进行测定,结果表明,苏丹红Ⅰ浓度与其氧化峰电流在6.0×10-8～5.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.995,检出限为4.45×10-8mol/L。该修饰电极具有良好的重现性和稳定性,可简便、快捷、灵敏地检测咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ的含量。     

阿昔洛韦在硼掺杂金刚石电极上的电化学行为及其与DNA相互作用的研究

利用硼掺杂金刚石(BDD)电极通过循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了阿昔洛韦在0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中的电化学行为及其与DNA的相互作用.与玻碳电极相比,阿昔洛韦在BDD电极上的循环伏安曲线在1.17 V处的氧化峰电流更大,背景电流较低.根据峰电位随溶液pH值和扫描速率的变化趋势考察了阿昔洛韦...     

葛根素的循环伏安测定及其电化学行为研究

在0.02 mol/L NH4Cl-NH3.H2O(pH8.0)的底液中,采用循环伏安法测定葛根素,得到一良好的氧化峰,峰电位Ep=+0.57V,峰电流Ip与葛根素的浓度在1.046×10-7～5.767×10-5mol/L范围内成线性关系,相关系数r为0.9989,检出限为1.046×10-7mol/L.测定葛根中葛根素的含量,平均回收率在99.8%.并且研究了葛根素在玻碳电极上的电化学行为,结果表明葛根素的电极过程具有吸附性和不可逆性.     

槲皮素在氧化锆修饰玻碳电极上的伏安行为及检测

制备了氧化锆修饰的玻碳电极,采用示差脉冲伏安法和循环伏安法探究了槲皮素在该电极上的电化学行为。结果表明,制备的修饰电极在pH=7.00的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中对槲皮素的氧化还原具有明显的电催化作用。采用槲皮素的氧化峰电流作为分析信号。在浓度为2.5×10-8~5×10-5 mol/L的范围内,氧化峰电流和浓度成良好的线性关系,线性方程为ip（μA）=0.0825c-9.861 84,检出限为5.35×10-9 mol/L。     

邻苯二酚和对苯二酚在钴氢氧化物膜修饰玻碳电极上的选择性测定

通过镀膜/循环伏安法制备了钴氢氧化物膜修饰的玻碳电极。该修饰电极对邻苯二酚(CA)和对苯二酚(HQ)具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用0.1 mol/LPBS(pH 10.0)作为支持电解质。利用差示脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测,当两者浓度同时改变时,邻苯二酚和对苯二酚在6～100μmol/L范围内氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限分别为2×10–7,5×10–7mol/L(S/N=3)。钴氢氧化物膜电极具有较好的稳定性、重现性及较强的抗干扰能力,将此修饰电极应用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,回收率为95.4%～100.4%。     

盐酸吡哆辛在聚烟酸修饰电极上的电化学行为及测定

采用电聚合方法制备了聚烟酸修饰玻碳电极(PNA/GCE),并利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)考察了盐酸吡哆辛(VB6)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,VB6在PNA/GCE上的氧化峰电流显著提高,电极反应为扩散控制的一电子两质子反应。利用差分脉冲伏安法对VB6进行测定,线性范围为0.08~400μmol/L,VB6的检出限为0.02μmol/L,测定结果的相对标准偏差为3.1%(n=8),加标回收率为95.8%~103.7%。该方法可用于VB6片中VB6含量的测定。     

塑料瓶中双酚A的电化学测定方法研究

制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极（MWCNTs／CPE）,用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了环境激素双酚A在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,多壁碳纳米管修饰碳糊电极对双酚A有明显的电催化作用,在pH7．0的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中,双酚A在0．504V处有1个明显的氧化峰。实验考察了底液的pH值、扫描速度、富集时间等因素的影响。在优化的条件下,双酚A的示差脉冲峰电流与其浓度在5．0×10^7-2．0×10^-5范围内呈良好的线性关系（r=0．99545）,检出限为1．0×10^-7mol／L（S／N=3）。该法用于实际样品中双酚A含量的测定,回收率为104．4％,测定结果的相对标准偏差为3．9％（n=6）。     

羧基-β-环糊精-磁性石墨烯修饰电极对多巴胺的电化学行为研究

制备了羧基-β-环糊精与磁性石墨烯混合溶液,采用滴涂法对玻碳电极进行修饰,然后对多巴胺进行电化学测定.在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,扫描速率为0.10 V/s时,修饰后的复合膜电极的氧化还原峰电流变化值与多巴胺的浓度在1.5×10-5～5.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ipa=-0.1158c-3.4257×10-6,r2=0.9915.该电极对多巴胺具有良好的电催化作用和较高的电子传递速率,采用加标回收法测定多巴胺模拟样品,回收率为98.3％～ 103.2％,检出限为5.7 × 10-7 mol/L.     

维生素B6在纳米金/石墨烯修饰电极上的电化学行为

将金纳米粒子电沉积在石墨烯修饰的玻碳电极表面,研究了维生素B6(VB6)在该修饰电极上的电化学行为。扫描电镜用于该修饰电极组装过程的形貌表征。实验结果表明:VB6在此修饰电极上出现一个良好的氧化峰,在最佳实验条件下,其氧化峰电流与VB6浓度在5.0×10-8～2.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为I(μA)=0.5697c(μmol/L)+0.06275,R=0.9992,检出限为2.0×10-8 mol/L(S/N=3)。一些常见的干扰物质如抗坏血酸不干扰VB6的检测。方法已用于片剂中VB6的含量的检测。     

聚色氨酸／镍复合膜修饰电极测定抗坏血酸的研究

采用电化学聚合法制备了聚色氨酸／镍复合膜修饰玻碳电极,研究了抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定痕量抗坏血酸的新方法。在pH6．2的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用线性扫描伏安法测定,其氧化峰电流与抗坏血酸浓度在2．0×10^-6 -1．0×10^-3mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为5．0×10^-7mol／L。对1．0×10^-4mol／L抗坏血酸溶液平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为1．9％。该法用于片剂中抗坏血酸含量的测定,加标回收率为97．8％～101．2％。     

毒莠定印迹邻氨基苯硫酚/金纳米粒子复合膜安培传感器

在模板分子存在下,在金电极上自组装邻氨基苯硫酚（oATP）,通过电聚合制得毒莠定印迹的oATP/金纳米粒子聚合薄膜及其安培传感器.采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器制备过程进行表征,用紫外光谱法研究了单体与模板间的相互作用.以K3Fe（CN）6为探针,示差脉冲伏安曲线的峰电流与毒莠定浓度在2.0×10^-7-2.4×10 4mol/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9963）,毒莠定的检出限为6.5×10 8mol/L（S/N=3）.将该印迹膜传感器用于环境水样加标回收检测,结果令人满意.