用Perkin-Elmer580B型红外分光光度计测定微量样品的方法

在红外吸收光谱微量方法研究中,前人已做了不少工作。为了减少取样量,从制样方法考虑,要尽可能地减小样品在红外光束中的透光面积。从仪器角度考虑,可以使用纵座标放大,光束聚光器和数字累加。国内早期使用的红外分光光度计都是利用光学零点平衡原理制造的,这种仪器在低透过率时响应差。对透过率的微小变化缺乏应有的灵敏度,使微量样品分析受到一定限制。580B型红外分光光度计是电子比率式的,克服了以上两个缺点。若再与计算机联用进行光谱累加,更有利于微量样品的测定。本文试图寻求该仪器测定微量样品的方法,了解测定微量样品达到的水平,并对一些实验现象进行初步讨论。     

用吸光度减技术鉴定GC/FTIR中的重叠色谱峰

气相色谱/付里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)是分析复杂有机化合物的一种有效方法。这一方法的原理很简单。气相色谱柱流出物通过放置在FTIR仪器光路中的可加热光管,仪器实时记录下各流出物的红外光谱。 实际应用中,常常碰到非常复杂的样品,很难在一根色谱柱上把所有组分完全分离。这样,对于在色谱柱上保留行为近似的各组分,就很难得到纯化合物的光谱,增加了解析红外光谱的难度,自动检索也往往得不到正确的结果。     

微克量红外光谱测试方法的探讨

随着环境保护,生物活性物质和分析鉴定等研究工作的发展,微量痕量物质的光谱测定很受重视。红外光谱微量测试也是国内外致力探讨的技术。目前光栅仪器一般只能测到10微克,若计算机数据处理系统与仪器联用可减少到1微克,国外已有用付里叶变换红外光谱仪测到数十毫微克到几毫微克的超微量测试的报导。在付里叶光谱仪尚不普遍的条件下,我们探索了用光栅仪器测微克量样品的简便方法。     

中国30多年来原子荧光光谱仪器的发展与应用

主要简述了原子荧光光谱仪器的发展历史,对我国30多年来原子荧光商品仪器在激发光源、石英管原子化器、蒸气发生反应系统等方面的发展作了详细论述,还就近年来新开发的原子荧光光谱仪器在多元素同时测定、多功能化、—机多用、形态分析等方面的技术发展和应用进行了全面阐述,并对原子荧光光谱分析领域的发展作出了展望。     

尼龙1010红外光谱的研究

本文研究了尼龙1010的红外光谱。观测了不同热处理样品的红外光谱变化和密度,并测定了拉伸样品的偏振红外光谱。应用因子群解析、简正振动类比,得到许多振动的对称类型、偏振光学性质及选律,进而对尼龙1010的红外光谱谱带做了初步归属,还用电子计算机分峰的方法得到一些新谱带,并就若干谱带展开了讨论.     

仪器分析综合实验:固相微萃取纤维的制备及在有机氯农药富集和分析中的应用*

设计了一个综合性仪器分析实验:固相微萃取纤维的制备及应用。实验内容包括微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备、红外光谱表征、固相微萃取实验条件优化和气相色谱测定有机氯农药含量等4个部分。通过综合运用多种仪器分析实验手段,加深了学生对分离富集技术的了解,巩固了学生对仪器分析课程中的气相色谱法、红外光谱法相关内容的掌握,培养学生构建一个完整、科学的仪器分析操作流程,形成综合性思维能力。     

同步辐射红外显微光谱学和成像技术在分析化学中的应用

同步辐射红外显微光谱作为一种新兴的分析技术,一方面利用了红外光谱可以同时表征有机和/或无机、结晶和/或无定形样品的特点,另一方面充分发挥了同步辐射高亮度和高空间分辨率的特性,因此在对小样品或小样品区域的表征上具有传统红外光谱无法比拟的优势。经过20多年的发展,同步辐射红外显微光谱技术已被广泛地应用于多种分析化学领域并取得了丰硕的研究成果。本文总结了最近几年同步辐射红外显微光谱学和成像技术在文化遗产和考古学、地球和空间科学以及化学和高分子科学中的研究和应用进展。     

荧光分析法的近期发展

近10年来,由于微量分析的需要迅速增加,灵敏度高选择性强的荧光分析法日益受到重视。有关文献数量猛增,内容也从一般仪器及分析方法介绍发展到高精度、高灵敏度、自动化、多用途的新仪器新技术研究。荧光分析对象从以无机样品为主发展到以有机及生化样品为主,并从成分分析向化学结构、化学形式、微观分析、空间分布等状态分析发展,应用遍及各个领域。荧光光谱图册也陆续出版,美国费城Sadtler研究实验室自1974年起出版标准荧光光谱图及各专用荧光光谱图(如药物)。荧光分析法的应用范围与发射光谱法、火焰光度法、质谱法等相仿,成为一种重要的仪器分析方法。     

催化剂上积炭结构和组成的分析研究方法

对常用分析研究催化剂上积炭结构和组成的方法,如核磁共振、X射线衍射、红外、拉曼光谱、热分析方法以及紫外可见光谱等现代分析方法的特征和性能进行了综述。指出现代仪器分析方法在考察催化剂积炭行为方面发挥了重要作用,不同方法各具特色,在具体的催化剂表面积炭分析应用中应综合考虑各种方法的优缺点,从而确定最佳表征手段。随着分析仪器的不断发展和完善,仪器分析方法必将在催化剂积炭研究与分析中发挥越来越大的作用。     

人工神经网络在多组分红外光谱分析中的应用

本文介绍人工神经网络及其在多组分红外分析中的应用。对于邻二氯苯、间二氯苯、对二甲苯和环己烷四组分红外分析,结果表明,当组分间相互作用或非线性性仪器响应因素引起的非线性响应存在时,人工神经网络能提供优良的光谱校准作用,因而为不经分离直接测定的多组分体系红外分析提供了一种新的途径。     

鞋底材料的傅立叶变换红外光谱类型分析

利用傅立叶变换红外光谱技术对收集的29种皮鞋类黑色鞋底样品进行了测定分析,其中24种样品来自不同品牌或型号,5种样品来自同一品牌同一厂家同一批次.从红外光谱图中可以看出,依据红外光谱图中特征峰的峰数、峰位、峰形可将29个鞋底样品分为3大类.同一大类的部分鞋底样品有着相似的红外光谱特征,但在相对峰高比和指纹区中一些弱吸收峰上仍然存在明显差异.同一品牌同一厂家同一批次的鞋底样品红外光谱特征基本一致.这表明傅立叶变换红外光谱法是鉴别鞋底材料的有效方法,可以为案件现场遗留的各种鞋底材料残渣及其擦痕提供种属鉴别及比对分析.     

基于波数校准下傅里叶红外气体分析仪模型传递的研究

傅里叶变换红外光谱仪具有扫描速度快、分辨率高、波数精度高、灵敏度高和光谱范围宽等优点,因而应用于各个领域.但在实际应用中,由于仪器间的差异、仪器自身随时间的变化或者样品特性等问题,导致在一台仪器上建立的校正模型不能推广至其他仪器长期使用,使得傅里叶变换红外光谱法(FTIR)的应用受到了校正模型的限制,因此如何实现整机的...     

质谱在有机化学上的应用——一些新进展的介绍

在最近二十年内,对有机化学影响较大、比较突出的新仪器有红外仪、核磁共振仪、光谱旋光仪、气相层析仪(包括微量分析与大量分离)等,其中光谱旋光仪是老仪器的新利用。在格尔曼(Gilman)主编的有机化学书中,第一版(1937)有一章论及光谱旋光,而在印第二版(1942)时被删掉了,原因是用途小。近年来光谱旋光却有了突飞猛进的发展,自动记录设备也应运而生。本文要谈的质谱仪和光谱旋光仪情况近似,也是老仪器,但近几年有了新的发展,其应用日见广泛。因此谨将最近一些新进展作一简略的介绍。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)在地质样品中的研究进展

电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样品无机元素分析测试中常用,具有灵敏度高,干扰小,测定线性范围广、稳定性好等优点。本文就电感耦合等离子体发射光谱法测定地质土壤,岩石样品时,综述了酸溶法、碱熔法、烧结法三种消解体系各自特点及消解剂的特性;详细分析了样品测定时外标法、内标法、标准加入法的选择及应用;探讨了样品测试时仪器条件的优化措施,同时对电感耦合等离子体发射光谱的干扰及校正做了分析。最后,对电感耦合等离子体发射光谱测定技术在地质样品中非金属元素分析物测定的应用及未来发展进行了展望。     

计算机红外光谱示差法的一些应用

红外光谱示差分析早就有不少应用。但过去的示差分析方法是采用改变参比样品的浓度或厚度来获得示差光谱的,这只适用于溶液样品,同时还需要作补偿的标准样品,补偿又很难做到完全。故应用受到了限制。七十年代后期,红外分光光度计与计算技术联用得到了发展,使许多老的技术、方法有了新的突破。例如本文采用的计算机示差分析只要有二幅适于做示差处理的光谱(不一定需要补偿用的标准样品),便可反复进行计算处理,故容易做到补偿完全。这种谱信息的示差处理不同于化学分离,它虽得不到纯的化合物,却能得到纯化合物的光谱,且在一定程度上能解决化学分离不能解决的问题。这些都为示差技术应用提供了广阔的前景。本文介绍二个较成功的红外光谱计算机示差方法实例。     

基于光热诱导红外和热重-质谱联用的聚合物成分结构剖析

材料的结构和成分是决定材料物理化学性质的关键因素,然而高分子材料成分以碳、氢、氧为主,通过成分分析很难确定材料的结构组成.红外光谱技术与热分析技术是分析高分子材料结构信息的重要表征手段.然而传统红外光谱技术对样品要求较高,很难在不破坏样品的情况下直接进行测试.本文采用一种新型光热诱导红外光谱技术在不破坏样品的前提下直接...     

一种胶粘剂的裂解GC-MS分析

目前胶粘剂广泛应用于木材加工、建筑、轻纺工业、交通运输、电工工业、机械工业、医疗卫生、日用生活、军事工业等各个领域,已成为不可缺少的重要材料之一,因此对各种胶粘剂的分析就显得十分重要。在胶粘剂的分析鉴定中红外光谱是一个十分重要的手段,但是一个多种聚合物组成的胶粘剂用红外光谱分析比较困难,需要做大量的样品分离工作。本文运用裂解GC-MS法无需复杂的分离过程,可对某种胶粘剂中各种组分进行了鉴定,得到了满意的结果。     

应用红外吸收光谱研究催化剂表面吸附态

一、绪言人们应用等温吸附线测定表面积或测定吸附热等方法来研究分子与催化剂表面的作用及其机理已有数十年的历史。这些方法被认为是较经典和成熟的方法,但它们有共同的缺陷:即不能直接观察表面力对吸附分子的作用。随着科学技术的发展而广泛地应用起来的红外光谱技术郤能弥补这个缺陷。应用红外光谱于化合物定性定量分析及分子结构分析的历史已很久;而将红外光谱技术应用于表面化     

气相色谱-质谱分析气体样品的制备方法和技术

现代GC-MS仪器虽然具有较高的分辨能力和较高的灵敏度,但是对欲分析样品的要求也比较严格。诸如:进样量大小、组成组分的浓度范围、样品的物理状况、样品中的基体干扰等问题都是必须在进样之前调查清楚,才能选择正确的样品处理方法和技术并处理成GC-MS仪器能够直接进样测定的样品形式,获得正确的GC-MS分析测定结果。否则,就有可能应用盲目的样品处理方法和技术并获得了错误的GC-MS分析测定结果。根据错误的分析结果就会误导决策者做出错误的决定,由此造成人力和物力的浪费,或者贻误了时机并造成无法弥补的损失。     

激光诱导击穿光谱:从实验平台到现场仪器

激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)技术利用激光实现对分析样品的快速原位剥蚀和光谱激发,是一种具有广阔应用前景的分析手段,尤其是在现场、原位分析中优势明显,快速原位的分析特点符合未来分析仪器的发展方向.近年来基于该技术开展各类仪器研发的相关工作,引起广大研究者的极大关注.本文综述了激光诱导击穿光谱仪器中关键部件的组成及发展,从便携式、手持式及远程系统三个方面综述了各类现场应用仪器的研发进展,并对未来发展方向进行了展望.