环境中纳米材料的分离与分析方法

随着纳米科技的发展和纳米材料的广泛应用,进入环境中的纳米材料必将随之增加。由于纳米材料可能对生态环境和人体健康带来潜在的危害,了解环境中纳米材料的浓度水平和行为有助于正确认识和评价纳米材料的环境风险,并做出相应的防治对策。然而,纳米材料所具有的诸多特殊性质直接影响它们的环境行为和生态毒性,因此,环境中纳米材料的分析不仅包括浓度的定量测定,还包括对其组成、粒径和表面电荷等性质的表征,是一项具有挑战性的工作。本文综述了近年来关于环境纳米材料分离、表征及检测的相关手段和方法,重点包括场流分离、色谱分离和电泳分离在纳米材料分离以及显微和谱学技术在纳米材料分析中的应用;提出了一些思考和展望,希望能够增进对环境中纳米材料分离和分析方法的了解,有助于纳米材料环境分析方法的建立和推动纳米材料环境行为和生态毒理研究的进一步规范。     

海藻酸盐复合凝胶吸附材料的合成及其在水处理中的应用

海藻酸钠是一种天然多糖,因其成凝胶条件及工艺简单,并具有生物安全性和生物相容性等特点,受到广泛关注。通过和其他物质复合,可进一步改善和丰富海藻酸钠凝胶的性能,拓宽其在水处理中应用前景。本文主要综述了海藻酸盐复合凝胶发展现状及其结构特点、理化性质和吸附特性,总结和归纳了海藻酸盐复合凝胶的分类和制备方法等,并深入对比和分析了海藻酸盐复合凝胶作为吸附剂在水处理中的研究进展和存在的问题,并对其后续研究和应用进行展望。     

中国微量元素研究二十年

综述了中国微量元素科学研究的现状、意义、存在问题及其对策。在研究现状方面,包括：环境与人(环境、活质与人体元素丰度的相关性,食品与营养,土壤与恶性肿瘤,环境与地方病),体内分布(脏器,胎儿,细胞,骨和晶状体),代谢和疾病(癌症,糖尿病,心血管病,高血压,痴呆症,其他疾病),健康和长寿(中药,长寿元素谱,健康饮用水),实验研究和生物学效应研究(延寿实验,抗癌实验,生物学效应研究),保健补剂和食疗产品(营养补充剂,功能性食品和食疗产品)。在重要意义方面,包括：国计民生的大事(土质恶化问题,地方病流行问题,有害物质的排放问题,重金属污染问题),健康长寿的保障(营养的评估和监督,疾病的筛选和诊断,顽症的预防和治疗),新学科的催生(元素平衡医学,微量元素营养生态学,中药元素学和头发元素学,元素平衡保健医学,元素医学地理学)。在存在问题方面,包括：对人体内外生态环境的整体性和系统性认识不足,对饮水中微量元素的作用认识不够,对血液和头发的本质认识不清,文献数据的不可比性和组织结构分散。几点建议,包括：成立国家级微量元素专家委员会,制订头发分析标准化方法,建立中国人体和中国总膳食全元素数据库,开展长寿成因调查,开展中国食用海藻全元素成分调查,以及研究和开发大众化元素平衡保健食品。     

新课程背景下化学教研组开展校本教研的思考与实践

1 问题的提出 校本教学研究制度,对于创造性地实施新课程,全面落实课程改革目标,切实提高教学质量,促进教师的专业发展,提高学校课程建设能力和办学水平,具有重要的理论和实践意义.我们必须结合当地实际在建立校本教学研究的制度框架方面形成共识.而教研组和备课组是承载和落实校本教研的最基本组织和最主要的阵地,在新课程背景下,化学教研组和备课组怎样合理、有效地开展校本教研已成为一个实实在在的,需要深入思考和逐步解决的问题.     

医用生物陶瓷及临床应用

生物陶瓷是用于修复和重建外伤和疾病患者骨骼的陶瓷。它们可以是惰性, 可吸收和生物活性的。临床应用于髋、膝、牙、腱和韧带, 治疗牙周病和颌面重建, 牙嵴增高与加固颌骨, 脊柱融合及肿瘤切除后骨的填充, 碳涂层用作心脏瓣膜。新开发的模拟生物过程和离子注入的新技术, 在聚合物表面形成类骨磷灰石层, 具有良好的生物活性和延展性, 不仅可替代硬组织, 而且可替代软组织。生物活性铁磁微晶玻璃和耐化学腐蚀的放射性玻璃可用于癌症治疗。     

沙棘果粉中异鼠李素和芦丁标准物质的制备与鉴定

异鼠李素（IS）和芦丁（RU）是沙棘中存在的两种黄酮类化合物,具有很强的抗氧化活性,能有效清除体内的自由基。由于其在沙棘原料中含量低,还原性强,其标准品的制备和提纯难度较大。该研究采用乙醇溶解和高压液相制备相结合的方法制备了高纯度的IS和RU,并通过红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁共振C/H谱进一步鉴定其化学结构。采用典型高效液相色谱法对获得的IS和RU产品的均一性（瓶内和瓶内）和稳定性（长期：6个月,－20 ℃;短期：1周,4 ℃和－20 ℃）进行验证。统计分析数据表明,IS和RU产品具有良好的均匀性和稳定性。采用多家实验室（n = 8）联合定值方式确定所制备的IS和RU标准物质的纯度分别为99.16%和99.22%,扩展不确定度分别为0.14%和0.13%。该研究获得的IS和RU标准物质可作参考物质用于药物分析或沙棘类产品的质量评价,具有良好的应用前景。该研究为沙棘中IS和RU标准物质的制备和质量验证提供了有效的方法,可推广应用于其他标准物质的制备过程。     

高分子体系的溶剂吸附平衡预测

通过考察芳香族溶剂和聚丙烯酸酯混合过程内聚能和混合体积的变化,阐明剩余体积对高分子溶液体系相平衡的影响,在理论上比较UNIFAC-FV和GCLF-EOS模型。使用石英弹簧法测定25℃下苯、甲苯和乙苯在聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯和聚丙烯酸十二酯中的吸附曲线,分别用以上数学模型对其进行预测,由于GCLF-EOS模型以状态方程式作为基础,能够正确反映高分子溶液中分子间相互作用和剩余体积变化行为,模型预测结果和实验值基本一致。     

低场核磁结合偏最小二乘回归预测含油污泥水和油含率

快速准确分析处理过程中含油污泥的含水率和含油率有助于现场评价其原油回收效率和优化处理工艺参数。以Dean-Stark装置测定的含油污泥样品的含水率和含油率作为参考值,利用低场核磁共振结合偏最小二乘回归法建立了样品含水率和含油率校正集模型,考察了回波衰减曲线和横向弛豫时间T2曲线对校正集模型性能的影响。结果表明,采用前者建立的校正集模型性能优于后者;在此基础上,建立了31个样品的含水率和含油率通用校正集模型,其含水率和含油率模型的决定系数(R2)分别为0.965 7和0.978 5,校正标准差(RMSECV)分别为2.73%和2.22%。利用3个不同批次采集的HZ-OS样品对该模型进行验证,对于含水率和含油率模型,其验证集R2分别为0.914 1和0.924 7,预测标准差(RMSEP)分别为1.85%和2.04%,与RMSECV值比较接近,说明该模型的稳定性较好,可用于准确分析样品的含水率和含油率。     

掺杂元素对铈锆固溶体性能的影响

用共沉淀法制备了CeZr,CeYZr,LBCeZr,LaCePrZr,LaCePrYZr和LaCePr固溶体,并对样品进行了XRD,BET,OSC以及催化性能测试和分析,表明所制备的固溶体全部为立方相结构,少量掺杂Y可以提高固溶体的比表面积和热稳定性;少量掺杂La也可以提高固溶体的热稳定性,但掺杂量过大时固溶体的比表面积和热稳定性均下降;用包头稀土矿提Nd后的LaCePr富集物制备的LaCePrZr和LaCePrYZr固溶体也具有较大比表面积和较好热稳定性.同时也采用浸渍法用Al2O3和SiO2对CeZr固溶体进行了包覆,CeZr固溶体包覆Al2O3和SiO2后比表面积和老化后的比表面积都有很大的提高.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定花生仁和黄豆中多种元素

采用ICP-AES法对通辽地区产的花生仁和黄豆中Na,K,Mg,Ca,P,Fe,Cu,Mn,Zn,Sn,Al和Si等元素的含量同时进行测定。回归方程的相关系数为0.999 2~0.999 8,相应各元素的检出限范围为0.25~97.03μg/L,加标回收率和相对标准偏差范围分别为91.23%~108.60%和0.69%~3.3%,实验建立了简便、快速和稳定的测定花生仁和黄豆中元素含量的方法。结果显示在花生仁和黄豆中P含量非常高,黄豆中Ca,Mg,Fe,Zn和Sn的含量较花生仁中的较高。     

PAN—Triton X—100吸光光度法连续测定铝合金中铜镍

用PAN-OP乳化剂吸光光度法测定人发和血清中铜和锌,以及用PAN作显色剂同时测定WO_3和MoO_3中的铜、钻、镍已有报道,但未见用PAN显色连续测定铝合金中铜和镍的研究.PAN可与多种金属离子显色,如何避开基体元素和其他共存元素的干扰,实现对铝合金中铜、镍的连续测定,是本文研究的目的.试验表明,在pH=3.0酸度下,加上柠檬酸铵和氟化钠的掩蔽作用,可消除基体铝的影响和共存离子的干扰.在Triton X-100存在下,配合物Cu-PAN和Ni-PAN的最大吸收波长分别为550nm和565nm,摩尔     

甲烷部分氧化制合成气Pt-Ni/Al~2O~3催化剂的研究

研究了Ni/Al~2O~3,Pt/Al~2O~3和一系列Pt-Ni/Al~2O~3催化剂对甲烷部分氧化制合成气的催化作用,发现Pt-Ni/Al~2O~3催化剂显示了比Ni/Al~2O~3和Pt/Al~2O~3更高的活性和稳定性。H~2-TPR,CO-TPD,CO~2-TPD,SEM,XPS和XRD等结果证明:Pt和Ni之间存在较强的相互作用,Pt和部分Ni形成固溶体合金并且Pt在催化剂表面富集。Pt和Ni之间的相互作用提高了催化剂的活性和稳定性,甲烷在Pt-Ni/Al~2O~3上的催化部分氧化具有不同于在Pt/Al~2O~3和Ni/Al~2O~3上的反应性能。     

高考中化学实验能力层级的界定及其在试题难度控制中的应用

根据布鲁姆教育目标分类理论和教育心理学的知识,结合命题实践和实测数据分析将纸笔考试中实验能力界定为识记,获取信息和辨认,匹配、类比和理解,分析和处理,归纳和总结,反思与评价,实验设计7个层级。以界定的实验能力层级指导重庆市高考化学学科实验试题命制,通过调整各个实验能力层级考查点的权重和分布,实现了试题难度的精确控制,显著地提高了试题的区分度。实践证明,界定的实验能力层级具有较高的科学性和较好的操作性,可以在纸笔考试的实验试题命制中进行推广应用。     

污泥微波高温热解条件下富氢气体生成特性研究

分别采用单模微波炉和电加热管式炉对污泥热解过程进行了实验研究,分析了污泥粒径、含水率、热解温度和微波吸收剂形态等参数对热解产物分布特性和气体组分浓度的影响规律和机理。结果表明,在粒径0~5.00 mm,污泥粒径大小对污泥微波热解产物分布无明显影响,但粒径减小可以提高H₂和CO浓度,当粒径从2.50~5.00 mm减小至小于0.45 mm,H₂和CO体积分数分别从31%和17%上升至34%和22%;污泥含水率和微波热解温度对热解产物分布和热解气组分浓度分布都有显著影响,提高污泥含水率或微波热解温度都可以显著提高H₂和CO浓度,当污泥含水率从0上升至83%,H₂和CO体积分数分别从32%和20%上升至42%和31%;相比粉末态吸波剂,固定形态的微波吸收器可以提高挥发分向热解气的转化,提高热解气产量,同时还能略微提高H₂和CO产率,但效果并不明显。     

渣油固定床加氢处理油中镍和钒的分布研究

对混合渣油原料油在固定床连续加氢处理过程中镍和钒的质量分数及分布进行了研究,讨论了不同反应温度、不同加氢处理反应器生成油样中镍、钒分布的变化及原因。结果表明,原料油经固定床连续加氢处理后,镍和钒的质量分数明显降低。在基准反应温度t℃时,镍和钒的总脱除率分别达到了78.9%和85.8%。各段催化剂对镍和钒的脱除影响不同,保护剂段和脱金属段对镍和钒的脱除贡献较大。在各反应处理过程中,弱极性组分中镍和钒质量分数变化受温度影响较大,而强极性组分中镍和钒含量变化较小。
     

茉莉酸甲酯和超氧化物歧化酶相互作用的光谱法研究

通过荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了超氧化物歧化酶和茉莉酸甲酯之间的相互作用。经过荧光光谱法的研究表明,超氧化物歧化酶和茉莉酸甲酯的相互作用是一个静态猝灭的过程,它们之间是以氢键和范德华力结合的,同时得到超氧化物歧化酶和茉莉酸甲酯的结合位点数n,表观结合常数K和热力学参数ΔH,ΔG,ΔS。而根据非放射性能量转移的F rster理论和同步荧光光谱证明茉莉酸甲酯和超氧化物歧化酶的相互作用位点同时接近超氧化物歧化酶色氨酸(Trp)和酪氨酸(Tyr)残基。     

DCLR与TLA共混改性沥青的性能对比

以SK-90沥青为基质沥青,分别加入相同掺量(与沥青质量比为5%、10%、15%和20%)的DCLR和TLA,利用SHRP PG、针入度分级体系、红外光谱仪和凝胶色谱仪对比分析DCLR和TLA共混改性沥青的宏观性能和微观结构的变化。结果表明,DCLR和TLA的加入均可以改善沥青的高温性能,但对沥青的低温性能和疲劳性能产生一定的不利影响。同时,根据DCLR和TLA共混改性沥青的官能团和分子量分布的变化可以判断DCLR和TLA对沥青的改性作用主要为物理改性,在某种程度上,DCLR不能完全替代TLA。     

安捷伦举办“中国实验室管理论坛”

2012年5月17日,北京---安捷伦科技联合第三方检测实验室论坛,特邀国内外从事实验室管理的专家,于5月17日和18日在北京举办"中国实验室管理论坛",旨在为中国现代实验室的建设和管理提供先进的管理理念和运营经验,帮助中国分析测试行业进一步提升实验室管理水平和效率。随着中国经济腾飞和人们生活品质的提升,能源化工、农业食品、生物医药、材料研发和制造等行业得到迅猛发展,食品安全、环境保护、     

稀土对铁素体Fe-22Cr合金抗氧化性和导电性能的影响

研究了800 ℃下稀土元素对铁素体合金高温导电性和抗氧化性的影响,同时选择合适的合金元素组成,用SEM,EPMA,SIMS和GDS等技术来分析主要元素和微量元素对氧化膜生长和导电性影响. 在合金中添加不同种类和不同量的稀土元素对合金的抗氧化性和导电性的影响较大,添加Y和La可以大幅度地提高电导率,而添加Ce对电导率的影响不大. 考虑耐氧化性、高温导电性和热膨胀系数,含有0.06%Y的Fe-22Cr-0.5Mn合金更适合做SOFC的连接体.     

离子色谱-三重四极杆质谱法同时测定血浆和尿液中百草枯和敌草快

百草枯和敌草快是广泛使用的非选择性触杀型除草剂,中毒后会造成急性肺损伤,病死率高,同时监测血浆和尿液中百草枯和敌草快的浓度,可以为临床早期诊断和预后提供有价值的信息。血浆和尿液中百草枯和敌草快的主要检测方法为液相色谱-质谱法。百草枯和敌草快为强极性水溶性化合物,在反相色谱柱上难以保留,多采用离子对色谱法或亲水色谱法进行分离。采用离子对色谱法时,加入的离子对试剂有离子抑制作用,降低了质谱检测的灵敏度,还给质谱系统增加了额外的污染;亲水色谱法易受基质成分影响,保留时间不稳定。考虑到百草枯和敌草快在水溶液中以双电荷联吡啶离子状态存在,更适合采用阳离子交换色谱法,建立了离子色谱-三重四极杆质谱测定血浆和尿液中百草枯和敌草快的检测方法。血浆和尿液样品经水稀释后,直接过混合型聚合物反相吸附和弱阳离子交换固相萃取柱（Oasis WCX）净化,经IonPac CS 18型阳离子色谱柱（250 mm×2.0 mm,6.0 μm）分离,以自动在线产生的甲磺酸进行梯度洗脱,色谱柱流出液经阳离子抑制器抑制后进入质谱系统,在ESI⁺ 、多反应监测（MRM）模式下检测,稳定同位素内标法定量。百草枯和敌草快分别在1.0~150 μg/L和0.5~75 μg/L范围内线性关系良好,血浆中的平均基质效应分别为84.2%~89.3%和84.7%~91.1%,尿液中平均基质效应分别为50.3%~58.4%和51.9%~59.4%;血浆中百草枯和敌草快的平均加标回收率分别为93.5%~117%和91.7%~112%,相对标准偏差（RSD）分别为3.4%~16.7%和2.8%~13.2%;尿液中百草枯和敌草快的平均加标回收率分别为90.0%~118%和99.2%~116%,RSD分别为5.6%~14.9%和2.4%~17.3%（n =6）;血浆和尿液中百草枯和敌草快的检出限分别0.3 μg/L和0.2 μg/L,定量限分别为1.0 μg/L和0.5 μg/L。该法灵敏度高,准确性好,可用于血浆和尿液中百草枯和敌草快的中毒检测。