聚乙二醇萃取-水杨基荧光酮光度法测定原油中的铝

采用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离,以水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵为显色体系,建立了测定原油中铝的分光光度法。考察了显色体系的测定条件及萃取分离条件。络合物的最大吸收波长为554nm,表观摩尔吸光系数ε=6.446×10~4L/(mol·cm)。铝含量在0～5μg/(25 mL)范围内符合比尔定律。方法应用于原油中铝的测定,相对标准偏差为2.3％,加标回收率为98.3％～103.9％。     

聚铝氨烷-铂合物的制备及其催化加氢和氧化性能的研究

近十几年来,已有很多关于高分子金属络合物催化剂的文献报导,但几乎全都是属于有机高分子金属络合物催化剂的研究.在这些催化剂中,配位体的配位原子如氮、硫和磷都是与碳原子直接相连接的.最近,我们研制了一种新的无机高分子催化剂,即二氧化硅为载体的聚铝氨烧-铂络合物.在这个络合物中,配位氮原子是与铝原子相键连的. 二氧化硅为载体的聚铝氨烧-铂络合物(简称为Al-N-Pt)的合成方法如下:     

水杨醛亚胺锆络合物的合成及其催化乙烯聚合

以3-叔丁基-5-甲氧基水杨醛和邻取代苯胺为原料,合成了两个水杨醛亚胺配体(1,2)及相应的锆络合物(3,4)。用质谱(MS)、核磁共振氢谱(~1 H-NMR)和核磁共振碳谱(~(13) C-NMR)等方法表征了配体及络合物的结构,采用流变仪、差示扫描量热仪(DSC)对聚合物进行了分析。研究了乙烯压力、聚合温度、时间、溶剂、铝锆物质的量之比(n_(Al)∶n_(Zr))等对络合物催化性能和聚乙烯分子量的影响。结果表明,在甲基铝氧烷(MAO)的助催化下,锆络合物在甲苯中对乙烯聚合具有较好的催化活性,所得聚合物为超高分子量聚乙烯。在30℃、0.9MPa下,络合物4在正己烷中的催化活性达到60.2kg/(mmol·h),聚乙烯的黏均分子量最高可达6.6×10~6,分子量分布为2.4,聚合过程具有良好的可控性。     

铝-二甲酚橙-吐温20三元体系光度法测定铝

研究了吐温20(Tween20)存在下,铝与二甲酚橙(XO)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铝的新方法.结果表明,在pH=3.13的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铝与XO及吐温20反应生成有色络合物,络合物的最大吸收波长位于511 nm处, 表观摩尔吸光系数ε为1.99×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1),在10 mL溶液中,铝量在2.2～15.1 μg范围内符合比耳定律,检出限为0.0018 μg/mL.方法应用于茶叶、沙棘叶中铝的测定,样品加标回收率为96%～102.6%.     

芳基亚胺桥联双核茂钛络合物催化乙烯聚合

 采用芳基亚胺桥联双核茂钛络合物催化乙烯聚合反应,考察了茂环上不同取代基、聚合温度、聚合时间和助催化剂用量对络合物催化活性和所得聚合物分子量的影响. 结果表明,该类络合物催化乙烯聚合的活性很高,所得聚合物具有较高的分子量和较宽的分子量分布. 络合物催化活性最高可达3.420×105 g/(mol·h),所得聚合物分子量最高可达659345 g/mol,分子量分布最宽为Mw/Mn=5.88. 茂环上的取代基增大,络合物的催化活性提高,而且催化活性随着助催化剂甲基铝氧烷(MAO)用量的增大而增大. 聚合时间为1.0 h和聚合温度为60 ℃时,络合物的催化活性最高.     

双8-羟基喹啉端开链冠醚金属络合物的光物理性质

设计合成了双8-羟基喹啉端的开链冠醚QP3Q,研究了金属离子铝或锌与其形成络合物的组成和发光性质,并测定了络合物的激发态寿命.这些络合物在溶液中有较高的荧光量子产率,所得到的络合物固体具有较强的蓝光发光性能.结果表明,有可能通过QP3Q与不同离子形成的络合物得到不同发光波长的发光材料.     

8-羟基喹啉-5-磺酸金属络合物的荧光特性及其应用研究

本文报道了8-羟基喹啉-5-磺酸的金属络合物在不同条件下的荧光特性,探讨了使用激光-时间分辨技术,建立镁、铝荧光分析方法的可能性.     

乙醇-水介质中氟-铝沉淀电位滴定体系研究

由于氟-铝的多级络合反应,在水溶液中用氟化物直接滴定铝没有明显的电位突跃,若用乙醇-水介质,则电位突跃明显^[1～3].本文对乙醇-水介质中氟-铝沉淀电位滴定体系的化学平衡进行了研究.测定了在不同浓度的乙醇介质中氟-铝的络合比及各级络合物的稳定常数等参数.实验表明用F^-电位滴定测定铝可取得较好结果.     

含氟苯基水杨醛亚胺配体的中性镍络合物的合成、表征及对乙烯齐聚的催化活性

合成了一系列含N-氟苯基-水杨醛亚胺配体的中性镍络合物，并对代表性的络合物4进行了X-ray晶体结构分析以进一步确证其结构。这种中性镍络合物在助催化剂烷基铝氧烷(MAO)的作用下，具有较高的催化乙烯齐聚的活性和对C₆烯烃的选择性，催化活性高达4.22×l05 g o1igomers/(mol Ni•h)，对C6烯烃的选择性达到94％。     

聚合物载体-稀土金属络合物的研究 Ⅸ.聚(苯乙烯-丙烯酰胺)载体-钕络合物的合成、表征及其催化活性

本文介绍了一种新的聚合物载体-稀土金属络合物,聚(苯乙烯-丙烯酰胺)载体-钕络合物的合成,表征和讨论了络合物的IR光谱,由此络合物与烷基铝组成的二元体系对丁二烯聚合具有良好的催化活性和定向效应。不同烷基铝的催化活性顺序为Al(i-Bu)_3>Al(i-Bu)_2H>AlEt_3。     

婴幼儿奶瓶中迁移双酚A的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法研究

建立了婴幼儿奶瓶中双酚A(BPA)迁移量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定方法。奶瓶食品模拟浸泡液经过弗罗里硅土玻璃层析柱净化,高效液相色谱分离,采用选择反应性监测模式(SRM)检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z 227作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z 212、133、93定性确证,m/z 212作为定量离子定量。实验优化了质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。测定结果的相对标准偏差不大于8.2%(n=7),回收率在87.7%～105%之间;检出限为2μg/L,能够满足欧盟、美国等对奶瓶中双酚A的限制要求。该法已成功应用于婴幼儿奶瓶中BPA迁移量的测定。     

分光光度法同时测定微量铁和钴

在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO2-体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm,体系的吸光度A6Fe56、A4F2e3、AC42o3与铁、钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0～50μg/(25mL)、钴0～25μg/(25mL)。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与原子吸收光谱法和紫尿酸光度法相吻合,加标回收率分别为98%～102%和94%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～1.8%和3.1%～4.7%(n=5)。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。     

ICP—AES法测定玫瑰花、金银花中多种微量元素

研究了用微波消解ICP—AES对玫瑰花、金银花中Cu、Zn、Fe、Mn、Na、Ca6种元素进行测定的方法,优化了ICP—AES的工作参数,考察了消解液的种类及用量对测定结果的影响,选择玫瑰花的消解液为V（HNO,）＋V（HClO4）：5＋3,金银花的消解液为V（HNO,）＋V（HClO4）=10＋3。结果表明,6种元素的检出限在0．005～0．021μg／mL之间,相对标准偏差（RSD）均小于8％,回收率为95．6％～103．9％,该法用于玫瑰花、金银花中元素的测定,结果令人满意。金银花、玫瑰花中含有丰富的微量元素,对人体健康十分有益。     

硫氰酸钠光度法测定LiFePO4中的铁

研究了硫氰酸钠与铁的显色反应,在pH 1.5左右的酸度下,铁与硫氰酸钠反应形成红色络合物,最大吸收波长为480nm,表观摩尔吸光系数为7.56×103 L/(mol·cm).铁含量在300 ～800μg/(100 mL)范围内符合比耳定律.方法用于LiFePO4中铁的直接测定,测定结果的相对标准偏差为0.8% ～1.7...     

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

采用一次称样、熔样,盐酸酸化后蒸至湿盐状,聚乙二醇聚合后过滤,形成残渣和滤下液。残渣用于以比色法测定硅含量,滤下液则用来分别测定铝(分光光度法)和磷(比色法)。该样品处理方式简化了分析步骤,降低了分析成本,硅、铝、磷的加标回收率在98.9%~103%之间,测定结果的相对标准偏差为0.18%~4.52%(n=6),标准样品的测定值与证书值一致。该方法可满足日常分析要求,特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。     

固相萃取-高效液相法测定炒货食品及坚果制品中的多种抗氧化剂

运用固相萃取和高效液相色谱技术,建立炒货食品及坚果制品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)等人工合成的抗氧化剂和茶多酚、甘草抗氧化物、迷迭香提取物等天然抗氧化剂的测定方法。样品经甲醇、异丙醇、乙腈等混合溶剂提取,冷冻离心后经C18柱固相萃取净化,用高效液相色谱检测。各抗氧化剂残留量在6~100 mg/L范围内呈良好线性关系,加标回收率为80%~106%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋

建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8~0.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%~2.8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。     

反相高效液相色谱法测定改性单基发射药中的N，N-二苯基-N＇-甲基脲素

建立了反相高效液相色谱测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素（AKⅡ）含量的方法。采用ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,选用甲醇-水（体积比60：40）体系为流动相,检测波长为220nm,流速为1mL／min,柱温为室温,用水析法进行紫外检测定量测定。结果表明,AKⅡ浓度在0．09～0．5mg／mL范围内与色谱峰面积比值（分析物：内标）呈良好的线性关系,线性方程为y=65．058x＋0．0439,相关系数t=0．9989。测定结果的相对标准偏差为1．10％（n=8）,加标平均回收率为99．77％。采用内标法测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素的含量,结果准确可靠,操作简单实用。     

双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物

在弱酸性介质中和氯胺T存在条件下,CN-可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色染料,该染料具有两个吸收峰,分别位于642 nm和525 nm处,且其在两波长处的吸光度之和△A(△A=Aλ1+Aλ2)与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了测定水样中微量氰化物的异烟酸-硫代巴比妥酸双波长叠加分光光度法.该法氰化...