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本文从理论上分析了衍射强度比偏差Δ(I/I∞)和衍射峰位偏差△2θ对Seemann-Bohlin准聚焦X射线衍射仪测量表面单层薄膜厚度误差的影响。分析结果表明,降低Δ(I/I∞)可提高膜厚的测量精度,在Δ(I/I∞)一定的情况下,按μρt[Sin^-1γ+Sin^-1(2θ-γ)]=1选择靶辐射和衍射晶面可使由Δ(I/I∞)导致的膜厚测量误差具有极小值;选择高角度衍射线有助于减小试样离焦引起的衍射 相似文献
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采用Seemann-Bohlin准聚焦X射线衍射仪测量薄膜厚度的误差理论分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文从理论上分析了衍射强度比偏差Δ(I/I∞)和衍射峰位偏差Δ2θ对Seemann-Bohlin准聚焦X射线衍射仪测量表面单层薄膜厚度误差的影响。分析结果表明,降低Δ(I/I∞)可提高膜厚的测量精度,在Δ(I/I∞)-定的情况下,按μρt[Sin(-1)γ+Sin(-1)(2θ-γ)]=1选择靶辐射和衍射晶面可使由Δ(I/I∞)导致的膜厚测量误差具有极小值;选择高角度衍射线有助于减小试样离焦引起的衍射峰位偏差,亦可降低因衍射角测量偏差导致的膜厚测量误差,当衍射线处于薄膜的法向2θ=γ+π/2时,角度项误差(Δt/t)(2θ)完全消除。 相似文献
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用方差-范围函数的方法分析了一组热处理PET纤维的X光衍射数据,测出了各样品(010)和(100)方向上的晶粒尺寸M、第二类晶格畸变的畸变因子g及晶粒尺寸分散性指数.发现在T~*=503K处,曲线InM~1/T.上出现折点,晶粒尺寸分散性指数出现极大值.据此提出样品中晶粒增大的机理:当T相似文献
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假设PET纤维中的晶格畸变可用次晶模型描述, 用其x光衍射105的方差-区间函数测定出一组热处理样品的晶粒尺寸和晶格畸变因子。说明了此法所得晶粒尺寸为“数均”尺寸。发现样品中晶区的完善性随其热处理温度的升高而改善; 晶粒尺寸与畸变因子之间的关系符合Hosemann的a~*定则。 相似文献
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ZnO/θ-Al2O3催化剂上全馏分FCC汽油的选择性加氢脱硫 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了三种氧化铝载体和一种ZnO/θ-Al2O3催化剂对全馏分FCC汽油的选择性加氢脱硫性能.结果表明,θ-Al2O3对于全馏分FCC汽油的加氢脱硫选择性因子高于γ-Al2O3和在900℃下焙烧过的γ-Al2O3.负载ZnO能进一步提高θ-Al2O3的加氢脱硫活性和选择性.通过吡啶吸附傅里叶变换红外光谱、氢气程序升温还原和X射线衍射表征发现,θ-Al2O3表面只有微弱的L酸性,其吡啶吸附红外光谱明显不同于其他氧化铝.负载ZnO导致θ-Al2O3载体中出现了尖晶石结构,并且使催化剂的高温H2还原峰位向低温方向移动. 相似文献
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交联聚乙烯的结晶行为研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本论文采用熔融共混法制备了高密度聚乙烯(HDPE)/光引发剂(BDK)/交联剂 (TAIC) 共混物,再用高压汞灯辐照制备一系列不同交联程度的样品。通过广角X射线衍射(XRD)与差示扫描量热法(DSC)等手段研究了紫外光交联对HDPE的晶体结构及非等温结晶动力学行为的影响。研究结果表明:紫外光交联不改变HDPE晶型;随着光交联时间的增加,结晶峰的强度下降;晶粒尺寸变小。随着降温速率的增加,HDPE与交联HDPE (XLPE)的结晶峰变宽,结晶温度(Tp)向低温方向移动,结晶速率变快,结晶度(Xc)下降。相比较而言,XLPE的Tp较低,F(T)较大,Xc较小,结晶活化能(?E)较高,表明紫外光交联抑制了HDPE的结晶。 相似文献
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采用熔融共混法制备了高密度聚乙烯(HDPE)/光引发剂(BDK)/交联剂 (TAIC) 共混物,在高压汞灯辐照下制备了一系列不同交联程度的样品. 通过广角X射线衍射(XRD)与差示扫描量热法(DSC)等测试技术研究了紫外光交联对HDPE的晶体结构及非等温结晶动力学行为的影响. 结果表明,紫外光交联不改变HDPE晶型. 随着光交联时间的增加,结晶峰的强度下降,晶粒尺寸变小. 随着降温速率的增加,HDPE与交联HDPE(XLPE)的结晶峰变宽,结晶温度(Tp)向低温方向移动,结晶速率变快,结晶度(Xc)下降. 相比较而言,XLPE的Tp较低,F(T)较大,Xc较小,结晶活化能(ΔE)较高,表明紫外光交联抑制了HDPE的结晶. 相似文献
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采用粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂中晶体化合物,并应用Scherrer法测定其中氧化铜的晶粒尺寸。一种典型的催化剂中晶体物相分析结果为红锌矿(w氧化锌,63.2%)、黑铜矿(w氧化铜,34.2%)和石墨(2.6%)等,采用化学计量学峰形拟合方法算得CuO(111)晶面晶粒尺寸约为22.3 nm。其测定数据能够满足醛气相加氢催化剂研发的要求。 相似文献
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不同热处理方式对超细粒子K—Co—Mo催化剂性能和结构的影响 总被引:3,自引:2,他引:1
以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备Co-Mo超细粒子氧化物,所得干凝胶分别置于空气和氩气中进行粒烧,然后经K2CO3助化后硫化。2使用X射线衍射(XRD),BET比表面测试和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征,同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇活性。XRD结果表明,在空气中焙烧的样品为单一的CoMoO4物种,其晶粒尺寸约为60nm;在氩气中焙烧的样品,柠檬酸的分解对样品起到还原作用,主要物种为CoMoO3 ,同时存在少量的CoMoO4,晶粒尺寸约为20nm。BET结果表明,在氩气中焙烧的样品具有较大的比表面积。硫化态样品中主要物种为MoS2和Co9S8,此外,还可能存在CoMoS3.13物种,XRD和EXAFS结果均表明,在氩气中焙烧的样品硫化后,其晶粒尺寸相对较小,活性测试结果表明,催化剂晶粒尺寸的降低明显促进了合成醇的活性和选择性的提高。 相似文献
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《中国稀土学报》2020,(2)
采用共沉淀法(CZA)、沉淀悬浊液混合法(CZ+A)、分步沉淀法Ⅰ(CZ-A)和分步沉淀法Ⅱ(A-CZ)4种不同沉淀方法制备铈锆铝复合氧化物(Ce, Zr, Al摩尔比为1∶1∶2),利用X射线粉末衍射(XRD)等手段研究其结构及性能。结果表明:4种样品均只出现归属于Zr_(0.4)Ce_(0.6)O_2立方相的特征衍射峰,其中CZA-1000的晶胞参数和晶粒尺寸明显更小; 4种样品均具有介孔特征,比表面积较大,老化后只有CZA-1000仍呈现孔径单峰分布曲线,孔径分布最小且最窄;老化后CZA-1000的储氧量最大; CZA-1000还原峰主峰温度比其他3种老化样品的低23~30℃, CZA-1000体相氧的移动性能更强,而其他3种老化样品还原峰主峰温度更高,烧结更严重。研究发现,共沉淀法制备的CZA样品中铈锆和Al_2O_3粒子以纳米尺度均匀混合,相互之间有着更强的作用和更好的"扩散阻碍"效应,具有更好的结构、织构、储氧、还原和耐热性能。 相似文献
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采用高能球磨法制备了纳米晶掺Y硬质合金粉末。用XRD,SEM和DTA等分析检测手段,研究了纳米晶掺Y硬质合金粉末的结构、形貌和相的变化。结果表明:高能球磨45h,可获得晶粒尺寸约为8nm的掺Y硬质合金粉末;微量Y的加入,有利于硬质合金粉末晶粒的细化;在25~45h范围内,随着高能球磨时间的延长,粉末晶粒尺寸减小,且掺Y硬质合金粉末的晶粒尺寸比未掺Y的硬质合金粉末晶粒尺寸要细一倍;高能球磨25h,粉末中Co的X射线衍射峰消失。高能球磨掺Y硬质合金粉末的DTA曲线在626℃出现了1个尖锐的放热峰。高能球磨掺Y硬质合金粉末固结之后,其合金晶粒细小,机械性能较好。 相似文献
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以生物材料羟基磷灰石(HA)为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认(块体、层状和粉末等)、实验方法选择(粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等)以及环境条件控制(温度、湿度及X射线下辐照时间等)等因素,评价样品的质量控制对X射线衍射(XRD)检测数据准确性与真实性的影响。结果表明,与HA块状样品相比,经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强,差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品,结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果,粒径37μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137μm样品1倍左右;而少量样品的中部空置制样,可导致特征峰峰位由31.8(°)偏移至31.4(°),峰强从11213.68降到601.65。另外,对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样,采取合适的保存和检测方式,可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此,全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。 相似文献
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采用真空沉积方法在不同基片温度(30~190℃)和沉积压力(1×10~(-4)和1×10~(-1) Pa)下制得了C_(60)薄膜。研究了薄膜的结晶性和晶粒尺寸对迁移率的影响。采用X射线衍射和原子力显微镜表征了薄膜的结构和形貌,发现提高基片温度,薄膜的结晶性和晶粒尺寸均提高;提高沉积压力,薄膜的晶粒尺寸增大而结晶性不变。场效应测试结果表明,C_(60)薄膜的迁移率与其结晶性密切相关,高的结晶性有利于获得高迁移率;不同于平面有机半导体材料,对于球状C_(60)半导体材料,大的晶粒尺寸可能导致低迁移率。 相似文献
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采用水热法,在较低温度下合成了系列Bi2Mo1-xWxO6固溶体。结果表明,W的替代抑制了固溶体的晶粒生长,导致了较小的晶粒尺寸。随着x的增加,红外光谱中840cm-1处M-O键的振动频率νM-O有规律地向低频率方向移动,表明Mo6+离子逐步被W6+替代,生成了无限互溶的固溶体。光吸收性能研究表明,随着W6+逐步替代Mo6+,带隙出现了先降后升的趋势,x=0.4时带隙最小。而固溶体的光催化性能随着x的增加,出现了先增后减的趋势,x=0.4时光催化活性最高。此外,含W样品的光催化活性高于Bi2MoO6。这与固溶体的带隙、带结构和晶粒尺寸变化有关。 相似文献