碳酸胍体系中6种5'-单磷酸核苷酸的毛细管电泳分离研究

报告了在碳酸胍体系中研究6种5′-单磷酸核苷酸的分离工作,考察了分离条件对分离结果的影响.在最佳条件下,TMP、AMP、CMP、GMP、IMP、UMP等6种核苷酸的线性范围分别为5～350、2～300、10～40、5～350、10～400和10～400 mg/L; 其检出限分别为1、0.5、2、1、2和2 mg/L.初步探讨了胍基与不同核苷酸之间的相互作用及这种作用对毛细管电泳分离的影响.并将实验结果与普通碳酸盐体系作了比较.     

离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的核苷酸

建立了婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的离子色谱检测方法。分离柱为IonPac AS16柱,以KOH为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm,进样量为25 μL。在上述条件下,胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)的质量浓度分别为0.09～50、0.06～50、0.06～50、0.09～50、0.06～50 mg/L时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.03、0.02、0.02、0.03和0.02 mg/L,回收率为92.5%～104.0%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

NH-1分离5''-核苷酸的研究

针对4种5’-核苷酸(AMP、GMP、CMP和LIMP)的理化特性，合成了一种新的阳离子交换树脂NH-1．研究了4种5’-核苷酸在NH-1树脂上的分离度，优化了工艺条件．实验结果发现：当上柱液pH为2．2、上柱量0．02g／ml-resin，上柱及洗脱线速度0．5m／h，高径比15：l时，4种物质间的分离度均大于10，分离总收率大于93％，UMP的纯度为80％左右，其余3种纯度均在95％以上．     

改进的高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸

建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Waters XBrigde Amide(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测。结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.999 9;方法的加标回收率为86.9%~105.7%;定量限为5.6~8.0 mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%~1.7%(n=5)和0.6%~1.9%(n=9)。该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。     

针尖化学方法研究单壁碳纳米管末端羧基的解离性质

针尖化学利用化学手段对扫描探针显微镜 ( SPM)的针尖进行功能化修饰 ,将其作为化学反应的“探针”用于研究表面的局域化学反应性质、跟踪表面发生的化学反应过程等 [1] .用针尖化学技术来研究自组装膜 ( SAMs)表面酸碱基团的局域解离性质 ,称之为化学力滴定 [2～ 8] .利用表面缩合方法将单壁碳纳米管短管组装到 AFM针尖上 ,通过测定针尖上碳纳米管的末端基团与羟基自组装膜表面之间的粘滞力 ,研究碳纳米管末端羧基的解离性质 ,可得到碳纳米管结构与化学性质的信息 .1　实验部分1 .1　碳纳米管针尖和羟基末端自组装膜的制备　基底 [Si( …     

阴离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿食品与乳品中的核苷酸

建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,p H 4.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm,外标法定量。结果表明,该方法在0.200~200 mg/L范围内线性关系良好,5种核苷酸的相关系数(r)为0.999 8~1.000 0,加标回收率为95.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%。该方法的分离效果好,线性范围宽,稳定性和准确性好,解决了依据GB 5413.40-2016进行样品检测时的基质干扰问题。     

电流滴定法对两种短链分子自组装膜的研究

把带有—NH2的半胱胺和4-氨基硫酚两种短链分子组装到金电极上,形成自组装单分子膜;两种自组装膜在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中进行循环伏安扫描时,出现了不同于长链分子自组装膜的行为:峰间距变窄、峰电流变大的现象,这是由于两者在金上组装不够致密,以及末端的—NH2存在对[Fe(CN)6]3-/4-的影响造成的。通过改变溶液的pH,研究溶液中H 浓度对半胱胺自组装膜和4-氨基硫酚自组装膜在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中电化学行为的影响;通过电流滴定的方法求算出半胱胺自组装膜和4-氨基硫酚自组装膜的表面pKb分别为2.4±0.2和4.7±0.2;通过在碱性条件下的循环伏安图,对两者的组装效果进行了比较。     

3-己基噻吩和2-噻吩甲酸共聚物修饰纳米结构TiO2薄膜电极的光电性能研究

用光电流作用谱、光电流-电势图等光电化学方法研究了铟锡导电玻璃(ITO)/3-己基噻吩和2-噻吩甲酸共聚物(CTCHT)膜电极以及ITO/TiO₂/3-己基噻吩和2-噻吩甲酸共聚物(CTCHT)复合膜电极的光电转换性质. 结果表明, CTCHT膜为p-型半导体, 禁带宽度为2.44 eV, 价带位置为－5.73 eV. 研究表明在ITO/TiO₂/CTCHT复合膜电极中存在p-n异质结, p-n异质结的存在能够使光生电子和空穴有效的分离, 有效地降低了电荷的反向复合几率, 提高了光电转换效率, CTCHT膜修饰ITO/TiO₂电极可使光电流增强, 使宽禁带半导体电极的光电转换效率得到改善.     

3-己基噻吩和2-噻吩甲酸共聚物修饰纳米结构TiO2薄膜电极的光电性能研究

用光电流作用谱、光电流-电势图等光电化学方法研究了铟锡导电玻璃(ITO)/3-己基噻吩和2-噻吩甲酸共聚物(CTCHT)膜电极以及ITO/TiO₂/3-己基噻吩和2-噻吩甲酸共聚物(CTCHT)复合膜电极的光电转换性质. 结果表明, CTCHT膜为p-型半导体, 禁带宽度为2.44 eV, 价带位置为－5.73 eV. 研究表明在ITO/TiO₂/CTCHT复合膜电极中存在p-n异质结, p-n异质结的存在能够使光生电子和空穴有效的分离, 有效地降低了电荷的反向复合几率, 提高了光电转换效率, CTCHT膜修饰ITO/TiO₂电极可使光电流增强, 使宽禁带半导体电极的光电转换效率得到改善.     

硒杂环化合物(4,5-苯并苤硒脑)在金表面上的自组装

为了寻求新的自组装单分子膜体系,构建新的功能膜,研究了具备平面型的大环共轭硒杂环化合物-- 4,5-苯并苤硒脑(苯并[c]硒二唑,简称苤硒脑)在金表面的自组装单分子膜.通过X射线光电子能谱(XPS)和电化学手段对其进行表征.XPS研究结果表明,自组装形成单分子膜后,苤硒脑分子中Se3d结合能从57.4 eV下降到57.1 eV;表明硒杂环化合物是通过金硒键固定在金表面上的;电化学循环伏安法实验表明,金电极表面上自组装该有机硒后, Fe(CN)63-/4-的氧化还原峰几乎完全消失;以四硼酸钠为底液,测得该化合物自组装在金表面上时,其还原电位在-0.66 V,与在溶液中用裸金电极测得的还原峰电位基本一致.