喷雾-胶凝法制备超细莫来石粉末

以水玻璃和硝酸铝为原料 ,通过喷雾 -胶凝法和共沸蒸馏技术制备莫来石前驱粉体 ,然后煅烧得到超细莫来石粉末 .用TG -DTA、XRD、TEM及BET研究了莫来石前驱粉体在煅烧过程中的热学性质、物相与比表面变化及颗粒大小与形貌变化 ,并对所制得的莫来石粉进行了表征 .结果表明 ,莫来石前驱粉体经 130 0℃煅烧 1h可制得粒径为 2 5nm～ 4 0nm ,比表面积为 4 2 5m2 /g的莫来石超细粉 ;煅烧过程中的物相变化次序为 :勃姆石 +非晶态SiO2 →非晶态Al2 O3 +非晶态SiO2 →γ -Al2 O3 +非晶态SiO2 → 3Al2 O3 ·2SiO2 .     

纳米CeO_2粉体的改性沉淀法制备研究

通过改进液相沉淀法制备纳米Ce O2,在沉淀过程中加入一种可完全燃烧的炭黑微粉,该微粉可将沉淀产生的前驱体粒子吸附在其表面,减小前驱体相互接触面积,大幅降低纳米Ce O2干燥、焙烧过程的团聚程度。实验选择Ce(NO3)3溶液浓度为100 g·L-1,80℃水浴滴加稀释NH3·H2O至p H为9~10,经沉降、洗涤、过滤、干燥可获性能稳定的前驱体。研究了碳黑添加量、煅烧温度与煅烧时间对Ce O2粒径的影响,发现控制制备条件,可获得分散性能良好、结晶完整的不同粒径的微纳米Ce O2粒子。     

共沉淀法合成Y3Fe5O12:R(R:Co,Ni)及其磁性

以碳酸氢铵为沉淀剂,用反滴加共沉淀法获得前驱体,将前驱体在900℃下煅烧5 h,合成了Co:Y3Fe5O12(YIG)及Ni:Y3Fe5O12(YIG).通过对YIG前驱体的TG-DTA分析结果表明,样品的晶相形成温度为778℃.利用XRD测试技术对样品结构进行表征,Y3Fe5-xRxO12中的x为0～0.15时,样品为立方相,Ia3d空间群,当x=0.25时转变为四方相.样品中Y3Fe5-xRxO12的掺杂浓度x高于0.15时均出现杂相.用振动磁强计测试样品的磁性质的结果表明,Y3Fe5-xNixO12和Y3Fe5-xCoxO12样品的比饱和磁化强度均随着掺杂量的增加而增大,但杂相的出现引起磁化强度降低,Y3Fe5-xCoxO12中x=0.25时,比饱和磁化强度最大值为22.6 A·m2/kg,Y3Fe5-xNixO12中x=0.25时,样品为单相比饱和磁化强度最大值为24.5 A·m2/kg.     

沉淀剂对CuO超细粉体形态与性能的影响

采用Cu(NO3)2为原料,分别以NH4HCO3、NH3·H2O、NaOH及NaOH与Na2CO3的混合液为沉淀剂,制备了CuO超细粉体,借助XRD、SEM、FT IR、TG DTA、TPR等技术对粉体形态结构与活性等进行了研究。结果表明,沉淀剂对CuO超细粉体的粒径、形貌、催化活性和氧化能力有显著影响;含Na+沉淀剂制备的CuO粉体的各种性能均优于含NH4+的沉淀剂,前者所得粉体具有晶粒细小、粒度分布均匀、比表面积大、催化活性高、氧化能力强等特点;由NaOH与Na2CO3混合液沉淀剂得到的Cu2(OH)2CO3前驱体,热解制备CuO超细粉体简便易行。     

ZnO修饰提升花状BiOBr的可见光催化降解罗丹明B性能

以Bi(NO3)3·5H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O和NaBr为前驱体,采用简单溶剂热法制备BiOBr/ZnO三维花状微纳米复合材料.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光子能谱、N2吸附-脱附、光致发光和电子顺磁共振等分析技术对其理化性质进行了表征.通过可见光催化降解罗丹明B(RhB)的实验测试了复合材料...     

水热法合成Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料及性能研究

采用水热法制备了均匀分散的前驱体,然后通过煅烧获得蓝绿色Sr4 Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料.在制备前躯体过程中,分别用NH3·H2O和NH4HCO3作为沉淀剂,研究了其对最终发光材料的结构和性能的影响.结果表明,用氨水做沉淀剂最终合成的发光粉为物相较纯的Sr4 Al14O25相,粒径小,分散性好,发光强度高,余辉衰减时间长.     

无机溶胶凝胶法制取Y2O3纳米微粒

以廉价无机盐为原料，采用溶胶凝胶法制备出尺度均匀，一次颗粒尺寸平均为60nm，颗粒呈球形的高纯Y2O3，纳米微粒。研究发现适量SO4^2-离子的添加对生成前驱物溶胶及煅烧得到球形的Y2O3纳米微粒起关键作用。对前驱物在煅烧过程中的物相变化进行了研究，分析了煅烧温度对产物粒度和纯度的影响，结果表明在不使生成物颗粒过分长大的前提下，升高煅烧温度有助于制取高纯和晶化完全的Y2O3微粉。     

大比表面积钛黑颜料的制备和表征

本文首次通过pH值控制沉淀法制备前驱物丁二酸钛肼复盐,并进一步热分解制备大比表面积钛黑颜料-黑色钛氧化物。通过比表面积(BET)、电子能谱(EDS)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(HRSEM)、物理吸附仪、激光粒度仪和Color i5型台式分光测色仪对黑色钛氧化物进行了表征,确定了黑色钛氧化物的组成为2TiO2·Ti2O3,其表面积为53.854 4 m2·g-1。并考察了酸源、水合肼用量、酸钛比、反应时间、pH、NaOH浓度和煅烧温度等各种反应参数对黑色钛氧化物的颗粒尺寸、分布均匀性和黑色度的影响。用元素分析仪和等离子体光谱仪测定了前驱物组成,确定其组成为[Ti(C4H4O4)2]0.85·2Ti2O3·6N2H4·3H2O,并探讨了黑色钛氧化物形成机理,为新型混合价材料黑色钛氧化物的制备提供重要参考依据。     

固相反应两步法制备纳米CeO2及其机制研究

采用H2C2O4·2H2O和Ce(NO3)3·6H2O进行了低热固相反应. 第一步合成前驱物Ce2(C2O4)3·10H2O, 第二步加入模板剂NaCl, 于800 ℃进行热分解反应. 对分解产物进行了XRD测定和SEM, TEM分析. 结果表明, 得到了表面形貌为短节状、粒度分布均匀、无明显团聚现象、平均粒径在90 nm左右的纳米粉体, 同时对制备反应进行了热力学和动力学的初步研究.     

机械力化学反应法制备纳米金红石型二氧化钛的研究

以Ti (C4H9O)4 和 C2H2O4·2H2O 为原料在室温下利用机械力化学反应法制备前驱体,利用热重-微商热重法(TG-DTG)决定前驱体的分解温度,通过在特定温度下对前驱体进行热分解得到TiO2.利用XRD,SEM,ZETA 电位粒度分析仪以及紫外光谱仪对所得样品物相,形貌,粒度和光学性能进行分析和表征.结果显示所得粉体微观形貌为球形,其直径(＞ 95%)小于60nm,粒径较小的粉体对紫外线UVA波段的吸收效果较好.