一种1,10菲啰啉-5,6-二酮及其单肟的高效合成方法

1,10菲啰啉5,6二酮(2)与1,10菲啰啉5,6二酮单肟(3)作为稠杂环共轭配体,既具有良好的配位特性,又是重要的有机合成反应中间体。由化合物2和它的衍生物与金属离子形成的配合物可以用于抗肿瘤药物、DNA探针、非线性光学材料、超分子组装分子骨架、自旋交叉配合物等许多领域。化合物3则用于有机光致变色化合物螺噁嗪的合成。化合物2无法直接用氧化剂氧化1,10菲啰啉(1)得到。它最初是从化合物1用混酸硝化制备5硝基1,10菲啰啉的废水中分离得到的,产率1%。Amouyal等[1]改进此方法,将产率提高到20%。随着应用研究的需求,对它的合成研究一直没有间…     

一种1, 10-菲啰啉-5, 6-二酮及其单肟的高效合成方法

1,10-菲啰啉-5,6-二酮(2)与1,10-菲啰啉-5,6-二酮单肟(3)作为稠杂环共轭配体,既具有良好的配位特性,又是重要的有机合成反应中间体.由化合物2和它的衍生物与金属离子形成的配合物可以用于抗肿瘤药物、DNA探针、非线性光学材料、超分子组装分子骨架、自旋交叉配合物等许多领域.化合物3则用于有机光致变色化合物螺噁嗪的合成.     

稀土高氯酸盐与1,10—二氮杂菲—1—氧化物的配合物研究

本研究合成出十三种稀土高氯酸盐与phenNO的配合物。元素分析确定配合物的组成为RE(phenNO)_4(ClO_4)_3·H_2O(RE=La、Pr、Nd,Sm～Lu)。对该系列配合物的红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热谱、摩尔电导等性质进行了研究。     

两种钌（Ⅱ）络合物的核磁共振氢谱分析

报道了顺二氯二联吡啶钌（Ⅱ）和顺－二氯二邻二氮菲钌（Ⅱ）的核磁共振氢谱。利用＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ谱详细分析并归属了这两种络合物的氢谱峰，并给出了各质子的偶合数，同时验证了其顺式的立体构型。     

钴(Ⅲ)—邻菲绕啉混配型配合物的合成及结构研究

在不同条件下合成了［Ｃｏ（ｐｈｅｎ）ｍＸｐ］Ｙ１·ｎＨ２Ｏ型配合物，（ｍ＝１，２；ｐ＝１，２；１＝１－３；ｎ＝０－４；ｐｈｅｎ＝邻菲绕啉；Ｘ＝Ｃｌ－，Ｈ２Ｏ，酒石酸（ｔａｒｔ），甘氨酸（ｇｌｙ），α－皮可林酸（ｐｉｃ）．ＤＬ－两氨酸（ａｌａ），Ｌ－亮氨酸（ｌｅｕ），Ｌ－脯氨酸（ｐｒｏ）；Ｙ＝Ｃｌ－，］并进行了元素分析，热重分析，电子光谱，红外光谱和磁化率测定，计算它们的１０Ｄｑ和Ｂ值．Ｘ－ｒａｙ单晶衍射实验证明：［Ｃｏ（Ｐｈｅｎ）２（Ｈ２Ｏ）２］（ＮＯ３）３·２Ｈ２Ｏ，［Ｃｏ（Ｐｈｅｎ）２（ｇｌｙ）］Ｃｌ２·４Ｈ２Ｏ均为顺式结构．［Ｃｏ（Ｐｈｅｎ）（ａｌａ）２］Ｃｌ·３Ｈ２Ｏ，［Ｃｏ（Ｐｈｅｎ）（ｐｒｏ）２］ＣｌＯ４·４／３Ｈ２Ｏ均为ｔｒａｎｓ（Ｎ）结构．在［Ｃｏ（ｐｈｅｎ）２Ｘ２］（ｎ＋）型配合物中，Ｘ反位的键长均长于顺位键长，其反位效应的顺序为：Ｃｌ－＞羧基，ＮＨ２＞Ｈ２Ｏ。     

啤酒中单宁的分光光度分析

单宁(鞣酸)具有涩味,啤酒中单宁含量直接影响饮用的口感[1,2]。测定鞣酸常用高锰酸钾滴定法[1]和钨酸钠一磷钼酸比色法[4],前者终点误差较大,后者消耗试剂多,灵敏度不高。本文以铁(Ⅲ)和1·0-邻二氮菲作试剂,探讨了测定啤酒中鞣酸的分光光度法,并将所测结果与钨酸钠-磷钼酸比色     

Chemical Constituents from Bletilla ochracea Schltr.

To study the chemical constituents in Bletilla ochracea Schltr.,repeated column chromatographies and preparative TLC were used for the isolation of compounds,and spectroscopic techniques(NMR,IR,UV and MS)were used for their structural identification.Seven compounds,2,7-bis(allyloxy)-5-methoxy-3-methyl-9,10-dihydrophenanthrene(1),gastrodin(2),gastrodigenin(3),β-sitosterol(4),stigmasterol(5),4-hydroxybenzaldehyde(6),and daucosterol(7)were obtained from the roots of B.ochracea Schltr.Compound 1 is structurally illustrated as a novel compound,and the others are isolated from the title plant for the first time.     

萘相分光光度法测定微量铁的研究

本文研究了铁－邻二氮菲（ｐｈｅｎ）－四苯硼酸钠（ＳＴＰＢ）－萘固相分光光度法。探讨了体系的最佳实验条件。铁量在０～１０μｇ／２０ｍＬ范围内服从比耳定律，本法将分离，富集，显色测定结合起来，选择性好，灵敏度比液相光度法提高１０倍，应用于自来水水中微量铁的测定。结果良好。     

邻二氮菲测铁的实验教学改进与实践

根据近年来学生在教学过程中出现的问题及反馈,将邻二氮菲测铁实验进行教学改进与实践。在原有标准曲线法测定总铁的基础上,增加了Fe²⁺-邻二氮菲配合物摩尔吸光系数的计算以及未知水样中Fe²⁺、Fe³⁺浓度的测定及计算。实验内容的改进,不仅解答了学生的疑问,提高了学生的学习兴趣,而且引导学生主动思考,培养学生解决实际问题的能力。     

全差示光度法测定水土壤沉积物中铁

全差示光度法作为一种新技术,具有精密度好和灵敏度高的特点,扩大了吸光光度法的检测范围,现已用于分析测试中。本文研究了Fe(Ⅱ)-邻二氮菲体系用于总铁测定时的全差示光度法条件,使得该方法既能用于微量铁也能用于高含量铁的测定。利用本法测定某江水过滤水、沉积物及土壤标样中的总铁,与标准值及AAS法和ICPAES法测定结果相比令人满意。     

铁-邻二氮菲-曙红离子缔合物显色反应的研究及应用

研究了在聚乙烯醇-乳化剂OP混合增溶剂存在下,Fe(Ⅲ)-邻二氮菲-曙红离子缔合物的显色反应。提出一种测定Fe(Ⅲ)的新方法,并将其应用于高纯稀土钐、铕、钆中痕量铁的测定。离子缔合物的最大吸收波长为55lnm,表观摩尔吸光系数ε551＝5．4×104。在测定条件下,铁含量在0～8μg／25ml符合比耳定律。     

Efficient Amide Based Halogenide Anion Receptors

In this paper, we present the synthesis and anion recognition properties of the amide based phenanthroline derivatives 1, 2 and 3. In all cases 1:1 receptor : anion complexes were observed. The receptors were found to be selective for fluoride and chloride respectively over other putative anionic guest species.     

对动力学光度法测银的改进

利用Ag^ 对一些显色反应的催化作用，可以建立吸光光度法测定痕量银的方法已有报道。本文对银催化亚铁氰化钾与邻二氮菲显色法测银的方法进行了改进，主要原理是Ag^ 可以催化亚铁氰化钾的分解，分解出的亚铁离子再与邻二氮菲生成桔红色的配合物，配合物的最大吸收波长λmax=     

分光光度法测定桂西茶叶中铁的含量

茶叶既是食品,又是一味传统医药用的中药,药食同源.用分光光度法直接测定了茶叶中铁的含量,方法简便、快速、准确,对指导人们合理饮用茶叶进行补铁及进一步开发茶叶提供了可靠的理论依据.     

分光光度法测定桂西大米中铁的含量

用分光光度法直接测定了大米中铁的含量，方法简便快速准确，对指导人们合理食用大米进行补铁及进一步开发大米产品提供了可靠的理论依据。     

分光光度法测定野菜中铁的含量(Ⅲ)

野菜无污染、无农药残毒,营养丰富,具有特殊风味,并且很多野菜还有医疗保健作用.用分光光度法直接测定了野菜中铁的含量,方法简便快速准确,对指导人们合理食用野菜进行补铁及进一步开发野菜提供了可靠的理论依据.     

分光光度法测定豆类中铁的含量(Ⅱ)

豆类无污染,无农药残毒,营养丰富,具有特殊风味,并且很多豆类还有医疗保健作用.用分光光度法直接测定了豆类中铁的含量,方法简便快速准确,对指导人们合理食用豆类补铁及进一步开发豆类提供了可靠的理论依据.     

中草药中铁含量的测定与药效分析

为研究中草药中铁元素含量与心脑血管疾病的关系,选取红花、牛膝、首乌3种中草药,用盐酸羟胺为还原剂将三价铁还原为二价铁,在pH 4~6的条件下二价铁与邻二氮菲生成稳定的橘红色配合物,用721型分光光度计在波长为510 nm处直接测定了中草药中铁的含量。结果表明,牛膝中铁含量较高,为(2728.3750±34.3654)μg.g-1;首乌中铁的含量较低,为1493.437 5μg.g-1;红花中铁的含量适中,为(2344.770 8±17.3566)μg.g-1,3种中草药中铁的含量均有显著性差异(P<0.05)。测定结果为人们研究铁元素对心脑血管疾病的影响及合理开发利用中草药提供了科学依据。