高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素

建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。样品用HNO3 HC l经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,详细地研究了HC l和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001~0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。     

全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定环境土壤中铍钡铊银

采用HNO3-HF-HCl O_4消解体系,利用全自动消解仪优化的程序消解土样,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞气流速3.0~4.0 mL/min,以7Li,~(103)Rh,~(209)Bi作为内标,通过编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中铍、钡、铊、银4种元素的新方法。结果表明:铍、钡、铊、银校准曲线r0.999,方法检出限在0.005~0.1μg/g之间,RSD为0.19%~2.0%,加标回收率在100.0%~109.2%,该方法用GSS-13和GSS-10标准样品验证,相对误差-3.8%~1.7%,与标准值吻合。采用实验方法对松花江河岸土壤中4种元素进行测定,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土样品中多种非稀土杂质

研究建立了高纯稀土样品中24种非稀土杂质元素的电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定方法。考察了几类典型金属样品分析中的基体效应,引入内标元素铟,有效补偿了基体效应引起的非质谱干扰。对几种在分析过程中存在质谱干扰的样品,通过分离基体进行测定。方法测定下限为1.8~390 ng.g-1,RSD为2.9%~5.4%,加标回收率为92%~107%。     

荧光标记DNA高分辨电感耦合等离子体质谱定量分析

建立了基于磷元素测量的高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)定量荧光标记DNA的分析方法,该方法测量结果可以溯源到国际基本单位(SI).采用柱层析、超速离心及透析等技术对样品进行纯化,采用芯片电泳和电导率测试仪对其纯度进行了检验.采用优化的微波消解方法对荧光标记DNA样品进行了消解处理.从射频功率、等离子气流速、辅助气流速、雾化气流速、采样深度及获取时间等方面对HR-ICP-MS测量条件进行了优化;从物理性干扰、内标、同位素及元素形态等方面对测量进行了校正.采用优化后的方法对荧光标记DNA样品进行了定量测量,从方法的精密度、标准物质、称量及样品稀释等方面评定了测量结果的不确定度,表明测量结果的扩展不确定度为8.4%(k=2).该方法可用于核酸含量标准物质的定量分析.     

高流速辉光放电质谱法测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素北大核心CSCD

基于高流速辉光放电质谱法(GDMS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究,用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样,通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除等方式,确定了待测元素的同位素和分辨率模式,通过相应标准物质对待测元素的相对灵敏度因子进行校正,采用高流速GDMS测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素。结果表明,痕量元素的检出限(3s)为1.04×10^(-7)%~6.60×10^(-3)%,大部分元素的检出限达到0.1μg·g^(-1)级别;对内控标准物质DD6-6#测定6次,测定值的相对标准偏差为0.59%~13%。方法分析结果与不同分析方法对照、标准物质比对,结果吻合度高。     

电感耦合等离子体质谱测定地质样品中多种元素

用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了地质样品中多种元素。考察了测量过程中的基体效应及质谱干扰,利用In内标,补偿由于基体效应的影响所引起的测量偏差,建立校正公式校正质谱干扰。方法的检出限为0.06~250ng/L,精密度为1.7%~3.2%,加标回收率为91%~108%,方法适于批量地质样品分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

高分辨ICP-MS测定涂料中痕量砷形态分布的研究

为建立高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定涂料中砷化合物形态分布的分析方法,应用离子交换树脂和溶剂萃取相结合的分离技术分离涂料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA(甲基胂酸)、DMA(二甲基胂酸)等4种砷化合物,试液直接用HR-ICP-MS法同时测定上述4种砷化合物,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,考察了采用内标元素对基体效应的校正,应用标准加入法进行定量分析,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.002μg/g,样品的加标回收率为98.2%～104.2%,相对标准偏差为0.72%～2.61%。该法具有简单、快速、准确等优点,应用涂料中砷化合物的4种不同形态砷的测定,结果满意。     

膜去溶-ICP-MS法测定高纯Eu_2O_3中14种痕量稀土杂质

研究了不需基体分离,膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯Eu2O3中的14种痕量稀土杂质的分析方法。讨论了Eu基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰。使用膜去溶后,待测元素灵敏度提高3倍左右,EuO/Eu产率从去溶前的0.016%降低为0.0007%。建立了Tm的数学校正方程,通过膜去溶结合数学校正可将Eu基体对Tm干扰完全消除。14种稀土杂质的检出限和(∑RE)为70 ng/L,测定下限和(∑RE)为0.54μg/g。对6N高纯Eu2O3样品进行了分析,样品回收率为96%~109%,RSD小于10%。所建立的方法对Eu2O3标准样品的测定结果与国家标准方法测定结果相一致。     

电感耦合等离子质谱法测定古汉养生精中铅砷镉铬镍

研究了微波消解样品,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法同时测定样品中铅、砷、镉、铬、镍等有害元素。对影响其测量的各种因素包括射频功率、载气流量、采样深度等进行了研究。方法的检出限为0.001~0.008μg.L-1,回收率为84.6%~115.0%,RSD为1.84%~4.30%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定土壤污染状况调查样品中的49种元素

全国重点行业企业用地土壤污染状况调查样品分析工作的特点是项目复杂、配套分析方法种类多,缺乏针对大多数无机元素同时测定的方法。建立了一种基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的分析方法,采用密闭酸溶消解样品,HR-ICP-MS法测定样品中Li、Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素等49种元素。系统研究了质谱干扰并择优选择了测定元素同位素,采用国家一级有证土壤标准物质对方法性能进行了考察,49种元素方法检出限为0.001~0.46 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.75%~8.9%,准确度(相对误差RE,Be、As、Cd、Sb)为-5.4%~7.4%,准确度(对数误差ΔlgC,除Te外其余元素)为-0.05~0.04。方法的主要技术参数满足13个企业用地调查分析标准的要求,可为本次调查工作提供一种可借鉴的高效率分析手段。     

辉光放电质谱测量中的相对灵敏度因子研究

辉光放电质谱(GDMS)作为高纯金属和半导体材料分析的强有力工具在国内已得到了大量应用,该文简要介绍了GDMS的基本原理和国内外应用现状,对仪器测量条件的选择、测量重复性进行了详细研究,对于含量在1 mg/kg左右的杂质,测量的重复性将产生约1%～5%的不确定度;对不同金属基体的系列标准物质进行对比研究,发现对于基体相同的样品,杂质元素在较宽的浓度范围内可以使用同样的校正系数进行校正,大部分元素的线性相关系数达到0.999以上,但对于不同基体的样品,测量中仍存在明显的基体效应,一些元素,尤其是轻质量数元素的相对灵敏度因子(RSF)设定值存在较大的偏差,并不适合定量分析,但绝大部分不超过2倍误差,可以满足半定量分析的要求。通过对GDMS定量分析中关键因素的研究,认为相对灵敏度因子的校正是GDMS测量结果可溯源性的关键。     

ICP-MS法测定氯化稀土、碳酸轻稀土中铅、锌、镍、锰、钍、铝

建立了用电感耦合等离子体质谱仪直接测定氯化稀土、碳酸轻稀土中的杂质(铅、锌、镍、锰、钍、铝)元素的新方法。对测定中试液酸度、质谱干扰和基体效应进行了详细考查。采用加入In内标元素,有效地补偿稀土基体产生的抑制效应,相对标准偏差(RSD)≤2.5%,标准加入回收率在98%～103%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋

建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8~0.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%~2.8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。     

有机溶剂溶样-电感耦合等离子体质谱法直接测定六氟磷酸锂中26种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定六氟磷酸锂中26种杂质元素(Be,Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Sr,Zr,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Ba,Pb)的分析方法。样品用无水乙醇溶解后直接用ICP-MS测定。通过在等离子体中引入氧气,避免样品溶液中高浓度碳冷凝沉积在质谱锥接口和离子透镜上导致分析元素灵敏度的降低的现象,采用碰撞/反应池(CRC)技术校正了多原子离子质谱干扰,选择基体匹配法校正了基本效应。结果表明,26种杂质元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0.9995,检出限在0.6~31.9 ng/L之间,RSD为2.5%~7.3%,加标回收率在90.6%~108.6%之间。本方法能满足六氟磷酸锂中杂质元素的分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,用ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La_2O_3/REO(80%~98%);CeO_2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化钕中砷含量

建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1 500 W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。     

ICP-MS同时测定植物性食品中稀土元素的方法研究

建立了植物性食品中16种稀土杂质(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法.考察了基体效应及质谱干扰,应用In内标,有效地补偿基体效应所引起的测量偏差,建立修正公式校正质谱干扰.对照分析了参考标准物质.对所测定元素,校正曲线的相关系数为＞0.9990,方法的检出限低于2.2 pg/g(Sc为95pg/g),回收率为92%～106%,RSD优于3.2%(n=7).     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素

基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.100 0 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004～6.000μg·L^-1。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.000 001 0%～0.018%。     

X射线荧光光谱法测定红土镍矿中多种元素

分别研究了采用压片、熔片两种制样方法,用X射线荧光光谱法(XRF)测定了红土镍矿中的9种元素。压片法重点研究了基体效应校正,经散射线作内标和经验系数法校正后,可准确测定除二氧化硅、氧化镁外的7种元素,方法简便、快速;而熔片法着重研究了熔剂和熔样温度的选择,经基体效应校正,各分析元素的结果准确度完全可与化学法相媲美,其相对标准偏差(RSD)在0.50%～3.00%间。