市场监管总局关于发布《食品中罗丹明B的测定》等3项食品补充检验方法

<正>近日,市场监督总局发布关于发布《食品中罗丹明B的测定》等3项食品补充检验方法的公告。公告指出,按照《食品补充检验方法工作规定》有关要求,《食品中罗丹明B的测定》《食用植物油中苯残留量的测定》《鳕鱼及其制品中裸盖鱼、油鱼和南极犬牙鱼源性成分检测》3项食品补充检验方法已经国家市场监督管理总局批准,现予发布。本次发布的3项食品检测方法涉及液相色谱法、液质联用法、顶空气相色谱法、实时荧光PCR检测等。其中《食品中罗丹明B的测定》主要规定了食     

食品中甜味剂的检测技术研究进展

食品中甜味剂对人体健康有重要影响,因此日益受到人们的关注,需要建立针对食品中甜味剂的检测方法。对2008年以来食品中甜味剂的检测方法液相色谱、液相色谱–质谱、气相色谱–质谱、光谱等分析方法进展进行了综述。     

保健食品25种成分检验方法征求意见 色谱挑大梁

<正>日前,市场监管总局发布关于征求《保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)》意见的公告。本规范规定了保健食品和原料的卫生学技术要求的检验项目及方法,适用于保健食品的注册、复核和备案检验、监督抽验、风险监测及常规检验项目的确定和方法的选择。征求意见截止到2019年7月10日。征求意见稿给出了《二十五种功效成分和标志性成分检验方法》,涉及高效液相色谱、气相色谱、紫外/可见分光光度计等分析方法,其中14项采用高效液相色谱分析方法,2项采用气     

盐酸二甲双胍药物中杂质测定方法研究进展

对近年来盐酸二甲双胍类药物中杂质的测定方法进行综述.盐酸二甲双胍类药物中的杂质主要有双氰胺、二甲胺以及由二甲胺形成的亚硝胺类基因毒性杂质等.测定方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、离子色谱(IC)法、高效液相色谱–串联质谱(HPLC–MS/MS)法和气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)法,其中高效液相色谱法主要用于...     

LC–MS/MS法测定动物性食品中万古霉素残留

建立液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)法检测动物性食品中万古霉素药物残留的方法。用磷酸盐缓冲溶液对动物性食品中的万古霉素进行提取,经HLB固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,万古霉素质量浓度在1~500μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.998。低、中、高3个质量浓度添加水平的回收率为84.8%~118.2%,相对标准偏差为2.2%~7.2%(n=5),检出限为2μg/kg。     

GPC–HPLC–MS/MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量

以动植物油脂为实验材料,建立了测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的凝胶渗透色谱–高效液相色谱–串联质谱(GPC–HPLC–MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC–ESI–MS/MS)分析,多反应监测模式(MRM)下外标法定量。在0.1~5.0μg/L范围内线性良好,天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的相关系数分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,检出限为0.5μg/kg。在5μg/kg添加水平下,空白加标回收率为71.5%~82.5%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~8.3%(n=6)。该方法样品处理过程简便快捷,测定结果准确,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

水中苯甲酸钠标准物质的研制

介绍水中苯甲酸钠标准物质的制备方法。以苯甲酸钠为原料,采用重量–容量法制备溶液标准物质,以液相色谱–紫外可见分光光谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。结果表明,研制的水中苯甲酸钠标准物质的定值结果为(23.6±0.3) mg/L,有效期为6个月。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于食品防腐剂苯甲酸分析方法的确认与评价。     

微囊藻毒素检测方法研究进展

综述了目前国内外微囊藻毒素检测方面的各种研究方法及成果,对高效液相色谱(HPLC)、液相色谱串联质谱(LC–MS)、气相色谱串联质谱(LC–MS)、毛细管电泳(CE)、薄层色谱(TLC)、生物法和生物化学法等检测方法存在的优缺点进行了评述,并展望了该研究领域的未来发展趋势。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的矮壮素与缩节胺残留

建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法.样品经甲醇-水(1:1,体积比)提取后,采用Strata-X-C萃取小柱净化,再经Agilent ZORBAX RX-SIL(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol...     

气相色谱–串联质谱在食品农药残留检测中的应用进展

综述了2009年至今国内外的气相色谱–串联质谱联用技术在食品农药残留检测方面的应用,食品中农药残留降解产物和代谢产物检测以及动物源食品中农药残留检测将是食品中农残GC–MS/MS技术应用的重点和方向。     

我国发布苏丹红检测标准

国家质量监督检验总局和国家标准委2005年3月29日联合发布《食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法》国家标准，这项标准自发布之日起实施。     

气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量

建立固相萃取(SPE)–气相色谱–三重四级杆质谱(GC–MS–MS)法检测禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,经固相萃取小柱净化,GC–MS–MS检测,基质匹配外标法定量。氟虫腈的质量浓度在0.01～0.10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的定量限(10S/N)为0.001 mg/kg。在0.01,0.02,0.10 mg/kg 3种浓度添加水平下,平均回收率为86.7%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为4.8%～9.9%(n=6)。该方法准确、灵敏、简单、高效,适合禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留的定性定量分析。     

高效液相色谱–串联质谱法同时测定塑料食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯迁移量

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)技术建立了食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。样品分别采用欧盟(EU)No.10/2011法规中食品模拟液浸泡,橄榄油浸泡液用乙腈进行液–液萃取,水基浸泡液直接过滤,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液–甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监控(MRM)模式进行分析检测。20种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在1~500 ng/m L范围内与色谱峰面积呈线性关系。水溶液、3%乙酸食品模拟浸泡液、10%乙醇食品模拟浸泡液、20%乙醇食品模拟浸泡液、50%乙醇食品模拟浸泡液、橄榄油食品模拟浸泡液中方法定量限分别为0.20~9.81 ng/m L,0.19~9.76 ng/m L,0.25~12.3ng/m L,0.21~10.8 ng/m L,0.19~11.7 ng/m L,0.45~20.3 ng/m L。样品加标回收率为85.8%~111.3%(3%乙酸浸泡液),79.4%~123.6%(橄榄油浸泡液),两种浸泡液中测定结果的相对标准偏差不大于8.48%(n=6)。该方法具有快速简便、灵敏度高及准确性好等特点,适用于塑料类食品接触材料中邻苯二甲酸酯类迁移量的检测。     

盘式固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱法快速测定环境水样中3种微囊藻毒素

建立盘式固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS–MS)快速测定环境水样中3种微囊藻毒素(MCs)的方法。环境水样经过盘式固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)色谱小柱,以乙腈–0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC–MS–MS多级监测正离子模式下外标法进行定性定量分析。3种微囊藻毒素在0.05~10.0μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999 4,方法检出限为0.02 ng/L。对同一环境样品进行0.1,1.0,5.0μg/L 3种浓度的加标回收试验,平均回收率为82.8%~108.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~10.1%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中微囊藻毒素的监测。     

UPLC–MS–MS法测定塑料包装材料中四溴双酚A

建立超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC–MS–MS)测定塑料包装材料中四溴双酚A的含量。塑料包装材料样品经研磨粉碎后,采用纯甲醇进行超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后用UPLC–MS–MS测定。四溴双酚A的质量浓度在2.5~50 ng/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。加标平均回收率为93.2%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为1.0%~2.6%(n=6)。该方法简便、快速、准确度高,可为塑料包装材料产品质量监测提供检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中阿莫西林与多占菌素E的残留量

建立了动物源性食品中阿莫西林和多粘菌素E残留检测的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC - MS/MS)分析方法.组织样品经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白,经正己烷除脂后,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,以基质匹配标准溶液定量.结果表明,阿莫西林和多粘菌素E的检出限( LOD,...     

化妆品中二乙醇胺的快速检测方法

<正>公开号:CN103439423A公开日:2013.12.11申请人:陈军;中华人民共和国苏州出入境检验检疫局摘要本发明公开了一种化妆品中二乙醇胺的快速检测方法:称取少量的化妆品,加入一定量的乙醇,经水浴超声辅助浸提(UAE)后,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)实现目标化合物的定性、定量。本发明有效解决了化妆品及其原料中二乙醇胺的测定,具有有机溶剂用量少、萃取速度快、杂质干扰少等优点,可适用于化妆品及其原料中     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺

建立固相萃取–气相色谱–串联质谱(GC–MS–MS)测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺残留量的分析方法。甘蓝类蔬菜样品经乙腈提取后,用ENVI–Carb活性炭固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1)溶液进行洗脱,采用GC–MS–MS法测定,以保留时间和选择性反应监测(MRM)离子对定性,色谱峰面积定量。氟啶虫酰胺和嘧菌环胺的质量浓度在0.05～2.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998,检出限分别为0.005,0.008mg/kg。样品加标回收率为87.4%～97.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%～3.2%(n=6)。该方法灵敏度和准确度高,适用于甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺残留的测定。     

《液相色谱质谱联用技术在食品和药品分析中的应用》

随着现代仪器分析的发展,液相色谱质谱联用技术(LC/MS)日趋成熟,并在科研与生产中发挥了重要作用。该书由三部分组成:第一部分基础理论,介绍了液相色谱和质谱的工作原理、仪器结构及工作条件、LC/MS接口、质谱信息解析;第二部分食品功能成分分析,介绍了LC/MS方法分析食品中的蛋     

超高效液相色谱–串联质谱法检测果蔬中的吡氟甲禾灵残留

建立了超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法测定果蔬中吡氟甲禾灵残留的方法。样品以乙腈匀浆提取,并采用Sep-Pak Vac型氨基固相萃取柱净化样品,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C_(18)柱(50mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈–0.1%甲酸水溶液作为淋洗液进行梯度洗脱。吡氟甲禾灵在1.0~50.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.997 7,加标回收率为84.1%~88.6%,测定结果的相对标准偏差为1.18%~3.58%(n=6)。该方法操作简便,分析快速,提取效率高,重现性好,有实用价值。